CAPES / As análises de rotina de quantificação dos ácidos orgânicos e açúcares são comumente métodos demorados que envolvem o uso e preparo de inúmeros reagentes, necessitam de profissional treinado, disponibilidade de equipamentos específicos e são onerosos. Neste contexto, tem sido crescente o investimento em pesquisas que tenham como finalidade o desenvolvimento de métodos substitutivos aos de referência, sendo estes mais rápidos, baratos e simples, e a espectroscopia no infravermelho têm se destacado nesse sentido. No presente estudo foram desenvolvidos modelos de calibração multivariada para a determinação simultânea e quantitativa dos ácidos ascórbico, cítrico, málico, tartárico e dos açúcares sacarose, glicose e frutose, bem como os sólidos solúveis totais em sucos e néctares de fruta e modelos de classificação por ACP. Utilizou-se o método de espectroscopia no infravermelho próximo (Near Infrared, NIR) em associação ao método de regressão de mínimos quadrados parciais (PLS). Foram utilizadas 42 amostras entre sucos e néctares de fruta comercialmente disponíveis no comércio local. Para a construção dos modelos foram realizadas as análises de referência com uso da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e a refratometria para a análise dos sólidos solúveis totais. Posteriormente, a aquisição dos espectros foi realizada em triplicata, na faixa espectral de 12.500 a 4.000 cm-1. Os melhores modelos foram aplicados na quantificação dos analitos em estudo em amostras de sucos naturais e sucos produzidos na Região Sudoeste do Paraná. Os sucos utilizados na aplicação dos modelos também passaram por análises físico-químicas. A validação da metodologia cromatográfica demostrou resultados satisfatórios, visto que as curvas de calibração externa obtiveram R2 acima de 0,98 e coeficientes de variação (%CV) para repetibilidade e precisão intermediária abaixo de 8,83%. Por meio da Análise de Componentes Principais (PCA) foi possível separar as amostras de sucos em dois grandes grupos, uva e maçã e tangerina e laranja, enquanto que para os néctares os grupos separaram goiaba e abacaxi de uva e maçã. Diferentes métodos de validação, além de pré-processamentos que foram empregados separadamente e em combinação, obtiveram modelos de calibração multivariados com erros quadráticos médios de previsão (RMSEP) e validação cruzada (RMSECV) abaixo de 1,33 e 1,53 g.100 mL-1 respectivamente e R2 acima de 0,771, exceto para ácido málico. As análises físico-químicas possibilitaram a caracterização das bebidas, incluindo a faixa de pH de trabalho (variação de 2,83 a 5,79) e acidez dentro dos parâmetros da legislação para cada sabor. Os modelos de regressão comprovaram a possibilidade de se determinar simultaneamente os ácidos ascórbico, cítrico, málico e tartárico com sucesso, além da sacarose, glicose e frutose por meio de apenas um espectro, sugerindo que os modelos são economicamente viáveis para o controle de qualidade e padronização de produto na indústria de processamento de sucos de frutas e néctares. / The routine analysis for quantization of organic acids and sugars are generally slow methods that involve the use and preparation of several reagents, require trained professional, the availability of special equipment and is expensive. In this context, it has been increasing investment in research whose purpose is the development of substitutive methods to reference, which are faster, cheap and simple, and infrared spectroscopy have been highlighted in this regard. The present study developed multivariate calibration models for the simultaneous and quantitative determination of ascorbic acid, citric, malic and tartaric and sugars sucrose, glucose and fructose, and soluble solids in juices and fruit nectars and classification models for ACP. We used methods of spectroscopy in the near infrared (Near Infrared, NIR) in association with the method regression of partial least squares (PLS). Were used 42 samples between juices and fruit nectars commercially available in local shops. For the construction of the models were performed with reference analysis using high-performance liquid chromatography (HPLC) and refractometry for the analysis of soluble solids. Subsequently, the acquisition of the spectra was done in triplicate, in the spectral range 12500 to 4000 cm-1. The best models were applied to the quantification of analytes in study on natural juices and juice samples produced in the Paraná Southwest Region. The juices used in the application of the models also underwent physical and chemical analysis. Validation of chromatographic methodology has shown satisfactory results, since the external calibration curve obtained R-square value (R2) above 0.98 and coefficient of variation (%CV) for intermediate precision and repeatability below 8.83%. Through the Principal Component Analysis (PCA) was possible to separate samples of juices into two major groups, grape and apple and tangerine and orange, while for nectars groups separated guava and grape, and pineapple and apple. Different validation methods, and pre-processes that were used separately and in combination, were obtained with multivariate calibration models with average forecast square error (RMSEP) and cross validation (RMSECV) errors below 1.33 and 1.53 g.100 mL-1, respectively and R2 above 0.771, except for malic acid. The physicochemical analysis enabled the characterization of drinks, including the pH working range (variation of 2.83 to 5.79) and acidity within the parameters Regulation for each flavor. Regression models have demonstrated the possibility of determining both ascorbic acids, citric, malic and tartaric with successfully, besides sucrose, glucose and fructose by means of only a spectrum, suggesting that the models are economically viable for quality control and product standardization in the fruit juice and nectars processing industry.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.utfpr.edu.br:1/1772 |
| Date | 29 March 2016 |
| Creators | Rodrigues, Deyse Pegorini |
| Contributors | Pereira, Edimir Andrade, Rodrigues, Marcio Barreto, Pereira, Edimir Andrade, Rodrigues, Marcio Barreto, Lima, Vanderlei Aparecido de, Santos, Poliana Macedo dos |
| Publisher | Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos, UTFPR, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UTFPR, instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná, instacron:UTFPR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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