Neste trabalho, foi desenvolvido um método de pré-concentração de íons Cd2+ usando
sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) acoplado com espectrometria de absorção
atômica com chama (FAAS). Neste sistema, íons Cd2+ são adsorvidos em uma mini
coluna recheada com o material adsorvente composto de sílica modificada com óxido de
alumina e óxido de nióbio (SiO2/Al2O3/Nb2O5) com posterior eluição com HCl 1,0 mol
L-1. A síntese do óxido misto SiO2/Al2O3/Nb2O5 foi realizada via processo sol-gel. A
caracterização do adsorvente foi feita utilizando Microscopia Eletrônica de Varredura
(MEV) e Infravermelho (IV). Os parâmetros experimentais associados ao sistema foram
estudados por meio de análise multivariada usando planejamento fatorial completo 24 e
matriz de Doehlert. Fatores como concentração do tampão (Tris HCl = 0,09 mol L-1),
vazão de pré-concentração (5,0 mL min-1), pH (8,64) e massa de adsorvente (100,0 mg)
foram otimizados. A capacidade adsortiva do material adsorvente foi avaliada por meio
de isotermas de adsorção, sendo encontrado o máximo de adsorção de 17,88 mg g-1.
Foram realizados estudos de interferência a fim de verificar quais íons poderiam
interferir na adsorção de Cd+2 no adsorvente SiO2/Al2O3/Nb2O5. Os íons avaliados
foram SO4
2-, Cl-, Cu2+, Zn2+, Ni2+, Pb2+, nas proporções de 1:1, 1:10 e 1:100
analito/interferente (m/m), onde somente foi observada interferência para os íons Pb2+
na proporção 1:100 (m/m). O método proposto apresentou fator de pré-concentração de
18,44 vezes, índice de consumo de 1,08 mL, freqüência analítica de 14 h-1, eficiência de
concentração de 4,33 min-1 e limites de detecção e quantificação de 0,19 e 0,65 μg L-1,
respectivamente. / In this work, a preconcentration method for Cd2+ ions using flow injection analysis (FIA) coupled with flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was developed. In this system, Cd2+ ions are adsorbed onto a minicolumn packed with the adsorbent material based on modified silica with niobium (V) oxide and alumina (SiO2/Nb2O5/Al2O3) with further elution with 1.0 mol L-1 HCl. The synthesis of mixed oxide SiO2/Al2O3/Nb2O5 was carried out by sol-gel process. The characterization of the adsorbent was carried out using Scanning Electron Microscopy (SEM) and Infrared (IR). The experimental parameters associated to the system were studied by means multivariate analysis using 24 full factorial design and Doehlert matrix. The factors buffer concentration (Tris HCl = 0.09 mol L-1), preconcentration flow (5.0 mL min-1), pH (8.64) and adsorbent mass (100.0 mg) were optimized. The adsorptive capacity of the material was evaluated by adsorption isotherms, where the maximum adsorption was found to be 17.88 mg g-1. Studies were performed to verify which ions could interfere in the Cd2+ adsorption on SiO2/Al2O3/Nb2O5 adsorbent. The ions evaluated were SO42-, Cl-, Cu2+, Zn2+, Ni2+, Pb2+ in the ratio 1:1, 1:10 and 1:100 (m/m) analyte/interferent. The proposed method showed preconcentration factor of 18.44 times, consumption index of 1.08 mL, sample throughput of 14 h-1, concentration efficiency of 4.33 min-1 and limits of detection and quantification of 0.19 and 0.65 μg L-1, respectively.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/391 |
| Date | 30 September 2010 |
| Creators | COSTA, Lucimara Mendonça |
| Contributors | TARLEY, César Ricardo Teixeira, http://lattes.cnpq.br/9803419937796467, FIGUEIREDO, Eduardo Costa de, MARTELLI, Patrícia Benedini |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Ciências Exatas, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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