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DissertaçãoAlexandreMicelli[1].pdf: 1978595 bytes, checksum: 81933e309b30a00178ca424a3700d482 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-19T14:59:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1
DissertaçãoAlexandreMicelli[1].pdf: 1978595 bytes, checksum: 81933e309b30a00178ca424a3700d482 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geoquímica, Niterói, RJ / O trabalho apresenta um método analítico simples, rápido e que
possibilitou a determinação de cianeto com baixos limites de detecção em
amostras de efluentes industriais provenientes de uma refinaria de petróleo. O
processo utilizado foi baseado em método proposto por Nagaraja, Kumar,
Yathirajan e Prakash (2002). A detecção e determinação de pequenas
quantidades de íons cianeto é importante devido à extrema toxicidade desta
espécie para a matéria viva. Os baixos limites de concentração de cianeto
exigidos pelas entidades de controle ambiental para águas de efluentes
industriais, demandam o desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis. A
medida de cianeto foi realizada após o pré-tratamento da amostra por
destilação, conforme recomendado pela APHA (American Public Health
Association), possibilitando a liberação do cianeto sob a forma de HCN, o qual
foi coletado, processado em sistema FIA (Flow Injection Analysis) e
quantificado espectrofotometricamente. Realizou-se a otimização do sistema
FIA após várias etapas de estudo envolvendo interpretação e análise dos
resultados obtidos quando para diferentes concentrações dos reagentes,
temperatura, tamanho das bobinas utilizadas no sistema e concentração da
solução padrão em uma das alças de amostragem. O sistema FIA utilizado
constou de duas válvulas de amostragem, sendo uma para introdução de
volume pré-determinado de solução padrão de cianeto de concentração
conhecida e outra para introdução das soluções de calibração ou amostras.
Para a obtenção dos resultados, foram construídas curvas analíticas, através
da utilização de padrões de cianeto contendo de 0,01 a 0,04 mg.mL–1, as quais
foram utilizadas na análise das 6 (seis) amostras de efluentes finais de uma
refinaria de petróleo. Os resultados foram validados através da comparação
com a metodologia clássica recomendada pela APHA. O método desenvolvido
de fácil aplicação e de baixo custo pode ser utilizado com confiança, pois os
resultados obtidos com o método padrão foram comparáveis aos encontrados
pelo método espectrofotométrico automático proposto. O limite de detecção
obtido para cianeto foi de 0,02 μg.mL–1, adequado para a determinação de
cianeto em efluentes industriais. / The work shows a simple and fast analytical method, fast capable of
determination of cyanide at low detection limits in an oil refinery industrial waste
samples. The used process was based on the reaction proposal for Nagaraja,
Kumar, Yathirajan e Prakash (2002). The detection and determination of low
amounts of cyanide ions is important due to its high toxicity to living matter. The
low cyanide detection levels established by enviromental protecion agencies for
industrial wastes, demand the development of accurate and selective analytical
methods. Measurement of cyanide was carried out after pretreatment of the
sample by destillation, as recommended for the APHA (American Public Health
Association), releasing cyanide in the form of HCN, which was collected,
processed in FIA (Flow Injection Analysis) system and quantified
spectrophotometrically. The optimization of the FIA system was done after
some stages of study involving interpretation and analysis of the obtained
results for concentrations of the reagents, temperature, size of the reactors
used in the system and concentration of the standard solution in one of the
sampling loops. The FIA system composed two sample valves, one for
introduction of a predetermined volume of standard cyanide solution of known
concentration and the another for introduction of the calibration solutions or
samples. In order to get results, analytical curves were constructed, by using of
the cyanide standards containing 0,01 to 0,04 mg.mL-1, which was used in the
analysis of the 6 (six) effluent samples of oil refinery. The results were
validated by comparison these obtained by using classic methodology
recommended by APHA (Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater). The developed method of easy application and of low cost, and
can be used with confidence, because the results obtained with the standard
method were comparable with the found ones with the automatic
spectrophotometric method considered. The detection limit for cyanide was
0,02 μg.mL-1, adequate for the determination of cyanide in industrials effluents
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:https://app.uff.br/riuff:1/5751 |
| Date | 19 February 2018 |
| Creators | Micelli, Alexandre Santos |
| Contributors | Maddock, John Edmund Lewis, Abrão, Jorge João, Oliveira, Cláudio Celestino, Barra, Cristina Maria, Santelli, Ricardo Erthal |
| Publisher | Niterói |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFF, instname:Universidade Federal Fluminense, instacron:UFF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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