Abstract : The structural build-up of fresh cement-based materials has a great impact on their structural performance after casting. Accordingly, the mixture design should be tailored to adapt the kinetics of build-up given the application on hand. The rate of structural build-up of cement-based suspensions at rest is a complex phenomenon affected by both physical and chemical structuration processes. The structuration kinetics are strongly dependent on the mixture’s composition, testing parameters, as well as the shear history. Accurate measurements of build-up rely on the efficiency of the applied pre-shear regime to achieve an initial well-dispersed state as well as the applied stress during the liquid-solid transition. Studying the physical and chemical mechanisms of build-up of cement suspensions at rest can enhance the fundamental understanding of this phenomenon. This can, therefore, allow a better control of the rheological and time-dependent properties of cement-based materials.
The research focused on the use of dynamic rheology in investigating the kinetics of structural build-up of fresh cement pastes. The research program was conducted in three different phases. The first phase was devoted to evaluating the dispersing efficiency of various disruptive shear techniques. The investigated shearing profiles included rotational, oscillatory, and combination of both. The initial and final states of suspension’s structure, before and after disruption, were determined by applying a small-amplitude oscillatory shear (SAOS). The difference between the viscoelastic values before and after disruption was used to express the degree of dispersion. An efficient technique to disperse concentrated cement suspensions was developed.
The second phase aimed to establish a rheometric approach to dissociate and monitor the individual physical and chemical mechanisms of build-up of cement paste. In this regard, the non-destructive dynamic rheometry was used to investigate the evolutions of both storage modulus and phase angle of inert calcium carbonate and cement suspensions. Two independent build-up indices were proposed. The structural build-up of various cement suspensions made with different cement contents, silica fume replacement percentages, and high-range water reducer dosages was evaluated using the proposed indices. These indices were then compared to the well-known thixotropic index (Athix.). Furthermore, the proposed indices were correlated to the decay in lateral pressure determined for various cement pastes cast in a pressure column.
The proposed pre-shearing protocol and build-up indices (phases 1 and 2) were then used to investigate the effect of mixture’s parameters on the kinetics of structural build-up in phase 3. The investigated mixture’s parameters included cement content and fineness, alkali sulfate content, and temperature of cement suspension. Zeta potential, calorimetric, spectrometric measurements were performed to explore the corresponding microstructural changes in cement suspensions, such as inter-particle cohesion, rate of Brownian flocculation, and nucleation rate. A model linking the build-up indices and the microstructural characteristics was developed to predict the build-up behaviour of cement-based suspensions
The obtained results showed that oscillatory shear may have a greater effect on dispersing concentrated cement suspension than the rotational shear. Furthermore, the increase in induced shear strain was found to enhance the breakdown of suspension’s structure until a critical point, after which thickening effects dominate. An effective dispersing method is then proposed. This consists of applying a rotational shear around the transitional value between the linear and non-linear variations of the apparent viscosity with shear rate, followed by an oscillatory shear at the crossover shear strain and high angular frequency of 100 rad/s. Investigating the evolutions of viscoelastic properties of inert calcite-based and cement suspensions and allowed establishing two independent build-up indices. The first one (the percolation time) can represent the rest time needed to form the elastic network. On the other hand, the second one (rigidification rate) can describe the increase in stress-bearing capacity of formed network due to cement hydration. In addition, results showed that combining the percolation time and the rigidification rate can provide deeper insight into the structuration process of cement suspensions. Furthermore, these indices were found to be well-correlated to the decay in the lateral pressure of cement suspensions. The variations of proposed build-up indices with mixture’s parameters showed that the percolation time is most likely controlled by the frequency of Brownian collisions, distance between dispersed particles, and intensity of cohesion between cement particles. On the other hand, a higher rigidification rate can be secured by increasing the number of contact points per unit volume of paste, nucleation rate of cement hydrates, and intensity of inter-particle cohesion. / Résumé : La structuration des matériaux cimentaires a un grand impact sur leur performance mécanique après le coulage. Par conséquent, la formulation des mélanges devrait être conçue afin d’adapter la cinétique de structuration conformément à l’application considérée. La structuration des suspensions à base des matériaux cimentaires est un phénomène complexe affecté par les deux processus physiques et chimiques. La cinétique de structuration est fortement liée à la formulation des mélanges, des paramètres d’essai et de l’historique du cisaillement. Une meilleure évaluation de ce phénomène est fonction du pré-cisaillement appliqué, afin d’obtenir un état complètement dispersé ainsi que la contrainte appliquée lors de la transition de l’état solide-liquide de la suspension. L'étude des mécanismes physiques et chimiques de la structuration des suspensions à base de ciment peut améliorer la compréhension fondamentale de ce phénomène. Ceci permettra un meilleur contrôle des propriétés rhéologiques en fonction du temps des matériaux cimentaires.
Cette recherche porte sur l'utilisation de la rhéologie dynamique pour étudier la cinétique de structuration des pâtes de ciment à l’état frais. Le programme de recherche a été mené en trois phases différentes et complémentaires. La première phase a été consacrée à l'évaluation de l'efficacité de diverses techniques de cisaillement. Les profils de cisaillement étudiés inclus la rotation et l’oscillation et la combinaison des deux modes de cisaillement. Les états initiaux et finaux de la structure de suspension avant et après la dispersion ont été déterminées en appliquant un cisaillement oscillatoire de faible amplitude (SAOS). La différence entre les valeurs viscoélastiques avant et après la dispersion a été utilisé pour exprimer le degré de dispersion. Une technique efficace pour disperser les suspensions concentrées de ciment a été développée.
La deuxième phase visait à établir une approche rhéologique afin de dissocier les mécanismes physiques et chimiques individuels de la structuration de pâte de ciment. En effet, la rhéomètrie dynamique non destructif a été utilisé pour étudier à la fois l’évolution du module élastique et de l'angle de phase des suspensions inertes à base de carbonates de calcium et des suspensions de ciment. Deux indices de structurations indépendantes ont été proposés. La structuration de différentes suspensions à base de ciment réalisées avec différentes teneurs en ciment, pourcentages de remplacement de fumée de silice, et dosages de superplastifiant a été évaluée en utilisant les indices proposés. Ces indices ont ensuite été comparés à l'indice de thixotropie bien connu (Athix.). En outre, les indices proposés ont été corrélés à la pression latérale déterminée pour différentes pâtes de ciment coulées dans une colonne sous pression de hauteur 1 m.
Le protocole de pré-cisaillement et les indices de structuration proposés (Phases 1 et 2) ont ensuite été utilisés pour étudier l'effet des paramètres de formulation sur la cinétique de structuration dans la Phase 3. Les paramètres étudiés inclus ; la teneur et la finesse du ciment, la teneur en sulfate alcalin, et la température de la suspension de ciment. Le potentiel zêta, les mesures calorimétriques et spectrométriques ont été également réalisées afin d’étudier les changements microstructuraux correspondants dans les suspensions de ciment, tels que la cohésion entre les particules, le taux de floculation Brownien, et le taux de nucléation. Un modèle reliant les indices de structuration et les caractéristiques microstructurales a été développé afin de prédire le comportement de structuration des suspensions des matériaux cimentaires.
Les résultats obtenus montrent que le cisaillement oscillatoire est plus efficace sur la dispersion de suspension de ciment concentré que le cisaillement rotationnel. Outre l'augmentation de la contrainte, le cisaillement induit permet d’améliorer la dispersion de la structure de suspension jusqu'à un point critique. Au-delà de cette valeur critique les effets épaississants dominent. Une méthode efficace de dispersion est ensuite proposée. Cette méthode consiste à appliquer un cisaillement rotationnel autour de la valeur de transition entre les variations linéaires et non linéaires de la viscosité apparente avec le taux de cisaillement, suivie d'un cisaillement oscillatoire à la contrainte de cisaillement croisée et la fréquence angulaire élevée de 100 rad/s. Analyser l’évolution des propriétés viscoélastiques des suspensions inertes de carbonates de calcium et de ciment ont permis de développer deux indices pour quantifier la structuration des suspensions de ciment. Le premier indice (le temps de percolation) représente le temps de repos nécessaire pour former le réseau élastique. Le deuxième indice (taux de rigidification) décrit la rigidification de la structure, i.e. sa capacité à supporter des contraintes. D’autre part, les résultats montrent que la combinaison du temps de percolation et du taux de rigidification permet de mieux comprendre le processus de structuration des suspensions de ciment. De ce fait, ces indices se sont avérés être bien corrélés avec la pression latérale de coffrage des suspensions à base de ciment. Les variations des indices de structuration proposés avec les paramètres de mélange ont montré que le temps de percolation est très probablement contrôlé par la fréquence des collisions Browniennes, la distance entre les particules dispersées, et l'intensité de la cohésion entre les particules de ciment. D'autre part, un taux plus élevé de rigidification peut être assuré en augmentant le nombre de points de contact par unité de volume de la pâte, le taux de nucléation d’hydrates de ciment et l'intensité de la cohésion inter-particulaire.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usherbrooke.ca/oai:savoirs.usherbrooke.ca:11143/8958 |
| Date | January 2016 |
| Creators | Aly, Ahmed Mohamed Mostafa |
| Contributors | Yahia, Ammar |
| Publisher | Université de Sherbrooke |
| Source Sets | Université de Sherbrooke |
| Language | English |
| Detected Language | French |
| Type | Thèse |
| Rights | © Ahmed Mohamed Mostaf Aly |
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