Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study analytical methods using liquid chromatography coupled to mass
spectrometry with atmospheric pressure chemical ionization (LC-APCI-MS) were
developed for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in asphalt
fractions. Fourteen polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) 7 nitrogenated
derivatives (NHPAs) and 5 oxygenated derivatives (OHPAs) were determined. These
compounds are characterized by having two or more condensed aromatic rings, they
have mutagenic and carcinogenic activity, and are widely distributed as constituents
of complex mixtures in many environments. APCI interface parameters were
optimized in order to obtain the highest sensitivity for all compounds. The detection
limits of the methods ranged from 0,5 to 346,5 μg L-1 -1 for PAHs, from 0.1 to 57.3
μgL-1 for NHPAs and 0.1 to 6.6 μgL-1 for OHPAs. The limits of quantification were in
the range from 1.7 to 1550 μg L-1 for PAHs, from 4.6 to 191 μg L-1 for NHPAs and
finally 0.3 to 8.9 μg L-1 for OHPAs. The analytical methods developed were applied to
brazilian asphalt samples after their fractionation according to ASTM D4124 and
Green method. The concentration of PAHs in this sample ranged from 0.86 to 647
mg kg-1, and NHPAs were 9.26 to 2146 mg kg-1, the OPAHs were not detected. / Neste trabalho, métodos analíticos utilizando cromatografia líquida acoplada à
espectrometria de massas com ionização química a pressão atmosférica (LC-APCIMS),
foram desenvolvidas para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos
aromáticos em frações do asfalto. Foram determinados 14 hidrocarbonetos
policíclicos aromáticos (HPAs), 7 derivados nitrogenados (NHPAs) e 5 derivados
oxigenados (OHPAs). Estes compostos caracterizam-se por possuírem dois ou mais
anéis aromáticos condensados, atividade carcinogênica e mutagênica, e por
estarem amplamente distribuídos como constituintes de misturas complexas em
muitos ambientes. Os parâmetros da interface de ionização química a pressão
atmosférica (APCI) foram otimizados com o objetivo de obter a maior sensibilidade
possível para todos os compostos. Os limites de detecção dos métodos variaram de
0,5 a 346,5 μg L-1 para os HPAs, 0,1 a 57,3 μg L-1 para os NHPAs e 0,1 a 6,6 μg L-1
para os OHPAs. Já os limites de quantificação ficaram na faixa de 1,7 a 1550 μg L-1
para os HPAs, 4,6 a 191 μg L-1 para os NHPAs e por fim 0,3 a 8,9 μg L-1 para os
OHPAs. Os métodos analíticos desenvolvidos foram aplicados em amostras de
asfalto brasileiro, após seu fracionamento segundo a ASTM D4124 e o método de
Green. As concentrações dos HPAs quantificados na amostra variaram de 0,86 a
647 mg Kg-1, a concentração de NHPAs foi de 9,26 a 2146 mg Kg-1 e a presença de
OHPAs não foi detectada.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10555 |
| Date | 06 August 2013 |
| Creators | Gobo, Luciana Assis |
| Contributors | Nascimento, Denise Bohrer do, Ieggli, Carine Viana Silva, Dias, Daiane |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 300, 1c5af0ad-15cf-4a7e-9b25-b8b6b1363ae6, 9dbe88ef-1724-4500-945c-1447618a8192, beb12e1c-c001-4261-8b3a-0b76de69d6eb, 4ae42a26-68c6-494b-b5c2-ae31c6f665d9 |
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