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Previous issue date: 2017-03-20 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / From the mixture of the elementary powders of bismuth (Bi) and nickel (Ni), the
nanostructured compound of Bi3Ni was produced using the Mechanical Synthesis technique.
The structural properties of the sample were investigated by X-ray diffraction, combined with
the Rietveld method. In order to study the thermal stability and to follow the structural behavior
of the sample, as a function of temperature, XRD measurements were performed in situ, in
addition to differential scanning calorimetry (DSC) measurements. The milling process totaled
19 hours, after the thirteenth hour of milling there was no occurrence of new phases, only an
improvement of the crystallization rate and a decrease of the crystallite size occurred. An
enlarged peak is present, the shape and profile of this elevation is a strong indication of the
appearance of an amorphous phase. The results of the DSC, together with XRD, clarify the
dynamics of nucleation and transformation of new phases, such as Bi12NiO19 and Bi2O3, which
starts to form as the sample is heated. With the use of the Kissinger equation, it was possible to
calculate the energy required for nucleation of this new phase. A thermal treatment was carried
out in order to promote the crystallization of the present amorphous phase, as well as to study
the structural evolution of the compound as a function of temperature. The medium used to
synthesize the Bi3Ni alloy proved to be efficient and the structural and thermal analyzes used
in this work demonstrate the consistency and consistency of the results obtained and the
proposed objectives. / A partir da mistura dos pós elementares de bismuto (Bi) e níquel (Ni) foi produzido o
composto nanoestruturado de Bi3Ni utilizando a técnica de Síntese Mecânica. As propriedades
estruturais da amostra foram investigadas por difração de raios X, combinado com o método de
Rietveld. Com o objetivo de estudar a estabilidade térmica e acompanhar o comportamento
estrutural da amostra, em função da temperatura, foram realizadas medidas de DRX in situ,
além de medidas de calorimetria diferencial de varredura – DSC. O processo de moagem
totalizou 19 horas, após a décima terceira hora de moagem não há ocorrência de novas fases,
apenas ocorreu uma melhora da taxa de cristalização e uma diminuição do tamanho de cristalito.
Encontra-se presente um pico alargado. A forma, perfil, dessa elevação é um forte indicio do
aparecimento de uma fase amorfa. Os resultados do DSC, em conjunto com DRX, revelam a
dinâmica de nucleação e transformação de novas fases, como o Bi12NiO19 e o Bi2O3, que passam
a se formar à medida que a amostra é aquecida. Com a utilização da equação de Kissinger foi
possível calcular a energia necessária para nucleação desta nova fase. Realizou-se um
tratamento térmico com a finalidade de promover a cristalização da fase amorfa presente, bem
como, de estudar a evolução estrutural do composto em função da temperatura. O meio utilizado
para sintetização da liga Bi3Ni mostrou-se eficiente e as análises estruturais e térmicas utilizadas
nesse trabalho demonstram a concordância e a consistência dos resultados obtidos e dos
objetivos propostos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:http://localhost:tede/5733 |
| Date | 20 March 2017 |
| Creators | Oliveira, Arthur Emanuel Soares de, 99161-5500 |
| Contributors | arthureso@hotmail.com, Souza, Sérgio Michielon de, Nogueira, Içamira Costa, Leite, Edson Roberto |
| Publisher | Universidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFAM, Brasil, Faculdade de Tecnologia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 2154999707942291831, 600, 500, -5930111888266832212 |
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