Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-08-01T14:15:51Z
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Previous issue date: 2017-01-04 / CNPQ / No presente trabalho foram investigadas as propriedades magnéticas e estruturais do
composto Y3(Fe1-xZnx)5O12, (x = 0; 0,01; 0,03; 0,05), obtido pelo método sol gel.
Também, foram estudados filmes finos de Y3Fe5O12, preparados pelo método de
deposição de soluções químicas (sol gel). Para ambos os estudos, utilizaram-se técnicas
de caracterização estrutural, morfológica e magnética. Para a síntese das nanopartículas
de Y3(Fe1-xZnx)5O12 foram utilizados materiais à base de nitratos e água destilada como
solvente. As temperaturas características da decomposição do material foram analisadas
utilizando a técnica termogravimétrica e calorimetria diferencial de varredura. Este
estudo mostrou que existem várias etapas na formação do material, relacionadas com as
perdas de água e de materiais orgânicos e com a formação da fase cristalina. Três
famílias de amostras foram sinterizadas nas temperaturas seguintes: i) 900°C, ii)
1000°C iii) 1100°C. A caracterização estrutural do primeiro grupo (900°C) apresentou
uma única fase cristalográfica, correspondente à granada de ítrio e ferro. O aumento
observado no parâmetro de rede foi relacionado com o maior raio iônico do Zn2+ em
relação ao do Fe3+. A morfologia dos grãos foi determinada utilizando a técnica de
microscopia eletrônica de varredura, mostrando formatos alongados e aumento do
tamanho dos aglomerados com o incremento da concentração de Zn2+. O pico referente
ao íon de Zn2+ foi observado mediante a técnica de Espectroscopia de energia
dispersiva, corroborando sua presença dentro da estrutura cúbica da granada. A
espectroscopia Raman revelou um aumento da intensidade na banda principal (271,8
cm-1) com o incremento da dopagem. A análise magnética mostrou um incremento na
magnetização de saturação para a amostra dopada em 1%, enquanto uma diminuição foi
observada para as maiores concentrações de Zn2+, associada ao enfraquecimento do
acoplamento magnético no sítio octaédrico. A análise estrutural da segunda família de
amostras (1000°C) indicou a presença de uma nova fase cristalográfica, pertencente à
fase ortorrômbica do YIG, representando 2 % do total da amostra; ao mesmo tempo, no
terceiro grupo de amostras (1100°C), se observaram reflexões típicas do composto
franklinita. Estes resultados, junto ao observado nas curvas de TG-DSC, sugeriram a
presença de um composto metaestável. O momento magnético em função do campo
aplicado, na família de amostra sinterizada a 1000°C, apresentou uma diminuição na
magnetização de saturação com o incremento da concentração de Zn2+. As curvas da
magnetização em função da temperatura foram ajustadas a partir da lei de Bloch,
obtendo valores similares aos reportados na literatura para o YIG dopado com outros
íons. Para a preparação dos filmes de Y3Fe5O12, foi desenvolvida uma metodologia
química geral, a qual tem por base o álcool isopropílico, usado como solvente na
primeira família de filmes e 2-methoxyethanol como solvente na síntese modificada. A
caracterização estrutural dos filmes obtidos com álcool isopropílico mostrou a fase
cristalográfica ortorrômbica como majoritária e picos que cristalizam na fase cúbica.
Além disso, todos os filmes apresentaram deformações morfológicas provocadas pela
interação filme-substrato de silício. A largura de linha por FMR obtida encontra-se entre
75 e 78 Oe. No filme obtido a partir da síntese modificada observou-se a fase cúbica do
YIG como predominante, com pequenas reflexões da fase ortorrômbica. A imagem de
microscopia eletrônica de varredura mostrou a formação de um filme uniforme, com
uma pequena quantidade de poros distribuída uniformemente na superfície. A medida
de ressonância ferromagnética com o ajuste mostrou uma largura de linha de 53 Oe.
Correspondendo ao valor mais baixo reportado na literatura para filmes finos de YIG
sobre substrato de silício e usando métodos químicos. / The magnetic and structural properties of Y3(Fe1-xZnx)5O12, (x = 0; 0,01; 0,03; 0,05)
obtained by the sol gel method were investigated. As well, thin films of Y3Fe5O12,
prepared using spin-coating of chemical solutions (sol-gel) were characterized. The
synthesis of Y3(Fe1-xZnx)5O12 nanoparticles was using precursors based on nitrates and
distilled water as the solvent. The decomposition temperatures of dried gel were
examined using the Thermogravimetry and Differential Scanning Calorimetry
techniques. There are several steps in the decomposition of the dried gel; related to the
loss of water and organic materials, as well as the formation of the crystalline phase.
Three families of samples were prepared at different temperatures of the thermal
treatment: i) 900°C, ii) 1000°C and iii) 1100°C. The structural characterization of the
first group (900°C) presented a single crystallographic phase, corresponding to the
yttrium iron garnet. The increasing in lattice parameter was associated to the largest
ionic radius of Zn2+ ions compared to the Fe3+ ions. The morphology of the grains was
determined using scanning electron microscopy, showing elongated shapes and a
growing of agglomerates as Zn2+ concentration increases. The characteristic peak of
Zn2+ was observed by Dispersive Energy Spectroscopy, increasing the intensity with the
dopant concentration, corroborating the presence of the element within the cubic
structure of the garnet. Raman spectroscopy revealed an increasing in the main band
(271.8 cm-1) and the octahedral sites are more likely for the substitution of Fe3+ by Zn2+.
The measurements showed the maximum value for magnetic saturation in the 1% doped
sample, while a decreasing was observed for highest concentrations of Zn, associated to
the weakening of the magnetic coupling across the octahedral site. The structural
analysis of the second group of samples (1000°C heat treatment), showed the yttrium
iron garnet and the orthorhombic phase (until 2%). The third group of samples (1100°C
heat treatment) showed yttrium iron garnet and the orthorhombic phase (until 4%) and
typical reflections of Franklinite (until 4%). The magnetic moment versus the applied
field, in the family of samples sintered at 1000°C, showed a decreasing in the saturation
magnetization as Zn2+ concentration increases. The results of fittings according to
Bloch's law showed magnetic parameters similar in values, compared to those reported
in the literature for YIG doped with other ions. The second part of our study aim the
preparation of thin films of Y3Fe5O12 using sol gel based in isopropyl alcohol (in the
first tentative) and 2-methoxyethanol in the modified synthesis. The structural
characterization of samples obtained using isopropyl alcohol, showed the orthorhombic
crystallographic phase as majority and peaks of the cubic phase. All samples showed a
cracked morphology due to the film-substrate interaction and the FMR linewidth ranges
from 75 Oe until 78 Oe. In the film obtained from the modified synthesis (using 2methoxyethanol),
we observed the majoritary cubic phase of YIG and small reflections
of the orthorhombic phase. The scanning electron microscopy image shows a uniform
film with pores evenly distributed on the surface. The ferromagnetic resonance
measurement and the fitting by the derivative of the Lorentzian function, showed a
linewidth of 53 Oe. It is the lowest value reported in the literature for thin films of YIG
on silicon substrate and using chemical methods.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/20177 |
| Date | 04 January 2017 |
| Creators | GARCIA, Ramón Raudel Peña |
| Contributors | http://lattes.cnpq.br/3590036930228473, http://lattes.cnpq.br/4365510305755014, HERNÁNDEZ, Eduardo Padrón, GONÇALVES, Lídice Aparecida Pereira, GALEMBECK, André |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Ciencia de Materiais, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Breton |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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