Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-08-01T14:15:51Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE_FINAL.pdf: 9343750 bytes, checksum: d6046e58d75229c6c16cedf05999099d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-01T14:15:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE_FINAL.pdf: 9343750 bytes, checksum: d6046e58d75229c6c16cedf05999099d (MD5) Previous issue date: 2017-01-04 / CNPQ / No presente trabalho foram investigadas as propriedades magnéticas e estruturais do composto Y3(Fe1-xZnx)5O12, (x = 0; 0,01; 0,03; 0,05), obtido pelo método sol gel. Também, foram estudados filmes finos de Y3Fe5O12, preparados pelo método de deposição de soluções químicas (sol gel). Para ambos os estudos, utilizaram-se técnicas de caracterização estrutural, morfológica e magnética. Para a síntese das nanopartículas de Y3(Fe1-xZnx)5O12 foram utilizados materiais à base de nitratos e água destilada como solvente. As temperaturas características da decomposição do material foram analisadas utilizando a técnica termogravimétrica e calorimetria diferencial de varredura. Este estudo mostrou que existem várias etapas na formação do material, relacionadas com as perdas de água e de materiais orgânicos e com a formação da fase cristalina. Três famílias de amostras foram sinterizadas nas temperaturas seguintes: i) 900°C, ii) 1000°C iii) 1100°C. A caracterização estrutural do primeiro grupo (900°C) apresentou uma única fase cristalográfica, correspondente à granada de ítrio e ferro. O aumento observado no parâmetro de rede foi relacionado com o maior raio iônico do Zn2+ em relação ao do Fe3+. A morfologia dos grãos foi determinada utilizando a técnica de microscopia eletrônica de varredura, mostrando formatos alongados e aumento do tamanho dos aglomerados com o incremento da concentração de Zn2+. O pico referente ao íon de Zn2+ foi observado mediante a técnica de Espectroscopia de energia dispersiva, corroborando sua presença dentro da estrutura cúbica da granada. A espectroscopia Raman revelou um aumento da intensidade na banda principal (271,8 cm-1) com o incremento da dopagem. A análise magnética mostrou um incremento na magnetização de saturação para a amostra dopada em 1%, enquanto uma diminuição foi observada para as maiores concentrações de Zn2+, associada ao enfraquecimento do acoplamento magnético no sítio octaédrico. A análise estrutural da segunda família de amostras (1000°C) indicou a presença de uma nova fase cristalográfica, pertencente à fase ortorrômbica do YIG, representando 2 % do total da amostra; ao mesmo tempo, no terceiro grupo de amostras (1100°C), se observaram reflexões típicas do composto franklinita. Estes resultados, junto ao observado nas curvas de TG-DSC, sugeriram a presença de um composto metaestável. O momento magnético em função do campo aplicado, na família de amostra sinterizada a 1000°C, apresentou uma diminuição na magnetização de saturação com o incremento da concentração de Zn2+. As curvas da magnetização em função da temperatura foram ajustadas a partir da lei de Bloch, obtendo valores similares aos reportados na literatura para o YIG dopado com outros íons. Para a preparação dos filmes de Y3Fe5O12, foi desenvolvida uma metodologia química geral, a qual tem por base o álcool isopropílico, usado como solvente na primeira família de filmes e 2-methoxyethanol como solvente na síntese modificada. A caracterização estrutural dos filmes obtidos com álcool isopropílico mostrou a fase cristalográfica ortorrômbica como majoritária e picos que cristalizam na fase cúbica. Além disso, todos os filmes apresentaram deformações morfológicas provocadas pela interação filme-substrato de silício. A largura de linha por FMR obtida encontra-se entre 75 e 78 Oe. No filme obtido a partir da síntese modificada observou-se a fase cúbica do YIG como predominante, com pequenas reflexões da fase ortorrômbica. A imagem de microscopia eletrônica de varredura mostrou a formação de um filme uniforme, com uma pequena quantidade de poros distribuída uniformemente na superfície. A medida de ressonância ferromagnética com o ajuste mostrou uma largura de linha de 53 Oe. Correspondendo ao valor mais baixo reportado na literatura para filmes finos de YIG sobre substrato de silício e usando métodos químicos. / The magnetic and structural properties of Y3(Fe1-xZnx)5O12, (x = 0; 0,01; 0,03; 0,05) obtained by the sol gel method were investigated. As well, thin films of Y3Fe5O12, prepared using spin-coating of chemical solutions (sol-gel) were characterized. The synthesis of Y3(Fe1-xZnx)5O12 nanoparticles was using precursors based on nitrates and distilled water as the solvent. The decomposition temperatures of dried gel were examined using the Thermogravimetry and Differential Scanning Calorimetry techniques. There are several steps in the decomposition of the dried gel; related to the loss of water and organic materials, as well as the formation of the crystalline phase. Three families of samples were prepared at different temperatures of the thermal treatment: i) 900°C, ii) 1000°C and iii) 1100°C. The structural characterization of the first group (900°C) presented a single crystallographic phase, corresponding to the yttrium iron garnet. The increasing in lattice parameter was associated to the largest ionic radius of Zn2+ ions compared to the Fe3+ ions. The morphology of the grains was determined using scanning electron microscopy, showing elongated shapes and a growing of agglomerates as Zn2+ concentration increases. The characteristic peak of Zn2+ was observed by Dispersive Energy Spectroscopy, increasing the intensity with the dopant concentration, corroborating the presence of the element within the cubic structure of the garnet. Raman spectroscopy revealed an increasing in the main band (271.8 cm-1) and the octahedral sites are more likely for the substitution of Fe3+ by Zn2+. The measurements showed the maximum value for magnetic saturation in the 1% doped sample, while a decreasing was observed for highest concentrations of Zn, associated to the weakening of the magnetic coupling across the octahedral site. The structural analysis of the second group of samples (1000°C heat treatment), showed the yttrium iron garnet and the orthorhombic phase (until 2%). The third group of samples (1100°C heat treatment) showed yttrium iron garnet and the orthorhombic phase (until 4%) and typical reflections of Franklinite (until 4%). The magnetic moment versus the applied field, in the family of samples sintered at 1000°C, showed a decreasing in the saturation magnetization as Zn2+ concentration increases. The results of fittings according to Bloch's law showed magnetic parameters similar in values, compared to those reported in the literature for YIG doped with other ions. The second part of our study aim the preparation of thin films of Y3Fe5O12 using sol gel based in isopropyl alcohol (in the first tentative) and 2-methoxyethanol in the modified synthesis. The structural characterization of samples obtained using isopropyl alcohol, showed the orthorhombic crystallographic phase as majority and peaks of the cubic phase. All samples showed a cracked morphology due to the film-substrate interaction and the FMR linewidth ranges from 75 Oe until 78 Oe. In the film obtained from the modified synthesis (using 2methoxyethanol), we observed the majoritary cubic phase of YIG and small reflections of the orthorhombic phase. The scanning electron microscopy image shows a uniform film with pores evenly distributed on the surface. The ferromagnetic resonance measurement and the fitting by the derivative of the Lorentzian function, showed a linewidth of 53 Oe. It is the lowest value reported in the literature for thin films of YIG on silicon substrate and using chemical methods.

Magíster en Ciencias de la Ingeniería, Mención Química. Ingeniero Civil Químico / Uno de los mayores desafíos para la ingeniería de tejidos óseos es el desarrollo de estructuras que puedan promover la formación de hueso y estimular la formación de nuevos vasos sanguíneos (angiogénesis). El biovidrio es un material prometedor en el área de regeneración ósea y corresponde a un vidrio cerámico que puede ser dopado con distintos elementos, permitiendo otorgarle nuevas funcionalidades. En particular se destacan los iones metálicos terapéuticos, tales como el cobalto, debido a su capacidad de mejorar la angiogénesis. Esta tesis pretende desarrollar vidrios dopados con cobalto mediante el método sol-gel y estudiar los efectos que tiene la incorporación de este ión en las propiedades finales del material. Se sintetizaron mediante 2 métodos sol-gel distintos vidrios bioactivos ternarios (60SiO2-36CaO-4P2O5 %mol) dopados con 1, 2 y 4%mol de CoO, buscando obtener micro y nanopartículas (método 1 y 2 respectivamente). El área específica, la nanotopografía y el rol del cobalto en la estructura, ya sea como óxido intermediario o modificador de red, de los materiales obtenidos dependen del método de síntesis. Todos presentaron una disminución de la bioactividad al incorporar cobalto, pero las micropartículas presentaron mejores propiedades de liberación de cobalto. Así también, las micropartículas presentaron mejores resultados de viabilidad celular en comparación con las nanopartículas, asociado a las mayores áreas superficiales y mayor liberación de calcio de estas últimas. Por otro lado, todos los materiales presentaron una capacidad alcalinizadora que afectó negativamente tanto a las células SaOS-2 como Ea.HY, durante los ensayos de citocompatibilidad y migración. Se prepararon mediante fundido compósitos de PDLLA con un 10% en peso de vidrios sintetizados por el método 1. Después de 28 días de inmersión en SBF no se observó la formación de apatita mediante SEM o DRX, pero el análisis EDS indica una razón Ca/P relacionada a esta fase mineral. Además, la incorporación de vidrio en una matriz polimérica permitió regular la liberación de iones, mitigando los efectos alcalinizadores. Los compósitos con biovidrios dopados con cobalto presentaron mayores migraciones que el compósito con vidrio ternario, pero faltan estudios de los factores angiogénicos para determinar el efecto terapéutico del cobalto. Los efectos del dopaje con cobalto y la incorporación de estos vidrios en matrices poliméricas descritos en este trabajo proporcionan información importante a la hora de decidir el uso de estos materiales en ingeniería de tejidos y regeneración ósea.

Este trabalho consiste na análise da modificação superficial da liga armazenadora de hidrogênio, MmNi3,4Co0,8Al0,8, através de óxidos de Cobre, Níquel e Cobalto, utilizando-se para tanto o método sol-gel. As técnicas de caracterização usadas para o recobrimento obtido, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Redução Térmica Programada (RTP), permitiram a observação de uma \"rede\" formada pelos óxidos presentes nos recobrimentos que proporcionam a aglomeração das partículas da liga, sem contudo, impedir a interação de hidrogênio com o material. O estudo do comportamento eletroquímico do recobrimento foi realizado pelas técnicas de Voltametria Cíclica , Ciclos Galvanostáticos de Carga e Descarga e Espectroscopia de Impedância. Foi possível verificar que a camada de óxidos formada pelo recobrimento através do método sol-gel melhora o desempenho da liga: em relação a sua capacidade de descarga que é significativamente aumentada, principalmente no recobrimento por óxido de cobalto e também em relação a proteção contra a pulverização do material, que proporciona maiores números de ciclos de carga e descarga / This work consists in the analysis of the surface modification of the hydrogen storage alloy, MmNi3,4Co0,8Al0,8, threugh Copper, Nickel and Cobalt oxides, using for this the sol-gel method. The characterization techniques used for the obtained surfase modification (SEM and TPR) allowed the observation of a \" net \" formed by the presents oxides in the surface modification that provides the gathering of the alloys particles, without however, to harm the hydrogen interaction with the material. The study of the electrochemical behavior of the surface modification was carried out by the techniques of Cyclic Voltammetry, Charge/Discharge cycles and Electrochemical Impedance. It was possible to verify that the oxides of layer formed by the surface modification for the sol-gel method improves the alloy performance: in relation to its discharge capacity that is significantly increased, mainly in the surface modification by oxide of cobalt, and also in relation to the protection against the deterioration of the material, that provides higher numbers of cycles charge and discharge

O selênio é utilizado como elemento colorante ou descolorante na indústria vidreira. Sua característica altamente volátil durante a fusão do vidro, com perdas de até 80%, tem sido uma questão discutida já há muito tempo. Assim, alternativas têm sido buscadas na tentativa de aumentar o rendimento do selênio. Utilizar o princípio da microencapsulação do selênio através da obtenção de vidros pelo método sol-gel apresenta-se como uma possibilidade para novos estudos. O método sol-gel permite obter vidros de alta pureza utilizando recursos mais simples que em uma fusão convencional. Este trabalho apresenta um estudo do rendimento do selênio em duas composições de vidros sodo-cálcicos. Para tanto, foram utilizadas diferentes fontes de selênio (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3). Uma proposta desta pesquisa foi obter uma nova fonte de selênio através da síntese de um material rico em sílica pelo método sol-gel, o qual contenha selênio em sua formulação. Este material é utilizado como uma alternativa de inserção de selênio visando o aumento de seu rendimento durante a fusão, considerando-se o princípio da microencapsulação. As amostras vítreas contendo selênio apresentaram coloração rosa. Os resultados de análise química mostram que a incorporação de selênio foi maior para as amostras com maior concentração de álcalis. Uma das amostras contendo um dos materiais sintetizados pelo método sol-gel apresentou a menor perda de selênio (34%) dentre todas, indicando que o método proposto foi eficiente para a redução da volatilização deste elemento. Os ensaios de absorção óptica apresentam três bandas de absorção: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0 / Se2-) e 720 nm (Fe2+). As amostras obtidas por sol-gel são amorfas, adquiriram uma forte coloração avermelhada com o tempo e os resultados obtidos nos ensaios de caracterização indicaram uma potencial aplicação deste material como sensor de umidade. / Selenium is used as a colorant and discolorant element in the glass industry. Its highly volatile characteristic during the glass melting, which causes losses around 80%, has been discussed for a long time. Meanwhile, alternatives have been searched to increase the yield of selenium. Microencapsulation of the selenium by sol-gel processing may be considered for new studies. This work presents an investigation, in laboratory scale, of the selenium yield in two model soda-lime glass compositions. Different sources of selenium (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3) were used, which were incorporated into a silica rich material, containing the selenium source, by sol-gel method. The glass samples were obtained by melting the raw-materials at 1350°C in high alumina crucibles, and showed different grades of pink coloration. Chemical analysis results showed that the incorporation of selenium was higher in the glass containing higher concentration of alkaline elements. In terms of selenium source, the best yield (lowest loss of selenium) was 34 wt%, obtained with SG3 (synthesized material by sol-gel method) as the selenium source. The optical absorption curves presented three main absorption bands: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0/Se2-) and 720 nm (Fe2+). The samples obtained by sol-gel were amorphous, acquired a strong reddish coloration with time, and indicated potential characteristics for application as a humidity sensor.

DIAS, Diego Felix. Síntese e caracterizações de nanopartículas de FeCo/(Fe,Co)3O4 com acoplamentos magnéticos sintetizadas pelo método sol-gel proteico. 2015. 84 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2016-02-05T18:59:30Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_dfdias.pdf: 4365302 bytes, checksum: 86e3e995f04f6424f30d8e5ab94293bc (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2016-02-05T18:59:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_dfdias.pdf: 4365302 bytes, checksum: 86e3e995f04f6424f30d8e5ab94293bc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-05T18:59:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_dfdias.pdf: 4365302 bytes, checksum: 86e3e995f04f6424f30d8e5ab94293bc (MD5) Previous issue date: 2015 / FeCo Nanoparticles coated with (Fe,Co)3O4 (Magnetite doped with cobalt) were synthesized by the chemical route known as Sol-Gel Protein. The synthesized materials were characterized by thermogravimetry (TG), X-Ray Diffraction (XRD), Vibrating Sample Magnetometry (VSM), Mössbauer spectroscopy, Scanning Electronic Miscroscopy (SEM) and Transmission Electronic Microscopy (TEM). The results show that the increase in temperature directly influences the size of the shell (Shell) and increased the ratio of remanent magnetization to the saturation magnetization. The effect of Exchange Spring and Exchange Bias were observed in the hysteresis curves. The Core-Shell structure was formed a non-homogeneous manner, ie not all the magnetite particles were coated. / Nanopartículas de FeCo recobertas com (Fe,Co)3O4 (Magnetita dopadas com cobalto) na estrutura casca caroço (Core-Shell), foram sintetizadas pela rota química conhecida como Sol-Gel Proteica. Os materiais sintetizados foram caracterizados por Termogravimetria (TG), Difração de Raios-X (DRX), Magnetometria de Amostra Vibrante (VSM), Espectroscopia Mössbauer, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Os resultados mostram que o aumento da temperatura de re-oxidação influi diretamente no tamanho da casca (Shell) bem como o aumento da razão entre a magnetização remanente pela magnetização de saturação. O efeito de Exchange Spring e Exchange Bias foram observados nas curvas de histerese. A estrutura Core-Shell foi formada de maneira não homogênea, ou seja, nem todas as partículas foram recobertas pela magnetita.

O selênio é utilizado como elemento colorante ou descolorante na indústria vidreira. Sua característica altamente volátil durante a fusão do vidro, com perdas de até 80%, tem sido uma questão discutida já há muito tempo. Assim, alternativas têm sido buscadas na tentativa de aumentar o rendimento do selênio. Utilizar o princípio da microencapsulação do selênio através da obtenção de vidros pelo método sol-gel apresenta-se como uma possibilidade para novos estudos. O método sol-gel permite obter vidros de alta pureza utilizando recursos mais simples que em uma fusão convencional. Este trabalho apresenta um estudo do rendimento do selênio em duas composições de vidros sodo-cálcicos. Para tanto, foram utilizadas diferentes fontes de selênio (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3). Uma proposta desta pesquisa foi obter uma nova fonte de selênio através da síntese de um material rico em sílica pelo método sol-gel, o qual contenha selênio em sua formulação. Este material é utilizado como uma alternativa de inserção de selênio visando o aumento de seu rendimento durante a fusão, considerando-se o princípio da microencapsulação. As amostras vítreas contendo selênio apresentaram coloração rosa. Os resultados de análise química mostram que a incorporação de selênio foi maior para as amostras com maior concentração de álcalis. Uma das amostras contendo um dos materiais sintetizados pelo método sol-gel apresentou a menor perda de selênio (34%) dentre todas, indicando que o método proposto foi eficiente para a redução da volatilização deste elemento. Os ensaios de absorção óptica apresentam três bandas de absorção: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0 / Se2-) e 720 nm (Fe2+). As amostras obtidas por sol-gel são amorfas, adquiriram uma forte coloração avermelhada com o tempo e os resultados obtidos nos ensaios de caracterização indicaram uma potencial aplicação deste material como sensor de umidade. / Selenium is used as a colorant and discolorant element in the glass industry. Its highly volatile characteristic during the glass melting, which causes losses around 80%, has been discussed for a long time. Meanwhile, alternatives have been searched to increase the yield of selenium. Microencapsulation of the selenium by sol-gel processing may be considered for new studies. This work presents an investigation, in laboratory scale, of the selenium yield in two model soda-lime glass compositions. Different sources of selenium (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3) were used, which were incorporated into a silica rich material, containing the selenium source, by sol-gel method. The glass samples were obtained by melting the raw-materials at 1350°C in high alumina crucibles, and showed different grades of pink coloration. Chemical analysis results showed that the incorporation of selenium was higher in the glass containing higher concentration of alkaline elements. In terms of selenium source, the best yield (lowest loss of selenium) was 34 wt%, obtained with SG3 (synthesized material by sol-gel method) as the selenium source. The optical absorption curves presented three main absorption bands: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0/Se2-) and 720 nm (Fe2+). The samples obtained by sol-gel were amorphous, acquired a strong reddish coloration with time, and indicated potential characteristics for application as a humidity sensor.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Barium Titanate (BaTiO3 BT) based Ceramic materials have a wide industrial application as Multilayer Ceramic Capacitors (MLCCs) mainly due to its high dielectric constant and good capacitance stability with the temperature change, however this material also presents some limitations, for example, oxidation of low cost electrodes. Several ways of BT modifications have been proposed in Literature, as example, the use of different synthesis methods and the doping with different ions. Therefore, the present work had as objectives the synthesis, sintering and electrical characterization of the BaTiO3 and Ba0.77Ca0.23TiO3 (Barium Calcium Titanate) ceramics. The Sol Gel Proteic method was used to powder synthesis, in this method, coconut water is employed as polymeric agent instead of the conventional alcoxide precursors. The characterization was done using the differential thermal analysis, thermogravimetry, x-ray powder diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy techniques. Both, the calcined powders at 1100 °C and the sintered ceramics at 1350 °C presented single crystalline phase, with good microstructural homogeneity and relative density higher than 90%. The sintered ceramics presented a dielectric constant value at room temperature of 1200 (BT) and 680 (BCT), and dielectric loss of 4,8% (BT) and 1,8% (BCT). Besides, the BCT ceramics presented a Curie temperature on average 14 °C above that observed in Literature. Finally, the activation energies of the conductive process of the grain an grain boundary regions were evaluated following two distinct methods using: i) the Brick-layer model; and ii) the average relaxation frequency of each ceramic region, grain and grain boundary. The obtained values by the two methods are in accordance with them and suggest that the dominant conduction mechanism occurs by oxygen vacancy diffusion created still during the sintering process. / Materiais cerâmicos a base de titanato de bário (BaTiO3 BT Barium Titanate ) possuem uma larga aplicação industrial como Capacitores Cerâmicos Multicamadas (MLCCs Multi layers ceramic capacitors ) devido, principalmente, a sua alta constante dielétrica e boa estabilidade da capacitância com a variação da temperatura, porém esse material apresenta também algumas limitações, como por exemplo, a oxidação de eletrodos de baixo custo. Diversas modificações no BT têm sido sugeridas na literatura, como a utilização de diferentes métodos de síntese e a dopagem com diferentes íons. Dessa forma, o presente trabalho objetivou a síntese, a sinterização e a caracterização elétrica de cerâmicas de BaTiO3 e Ba0.77Ca0.23TiO3 (Titanato de Bário e Cálcio BCT Barium Calcium Titanate ). Para a síntese dos pós foi utilizado o método sol-gel proteico, neste método, a água de coco é utilizada como agente polimérico, ao invés dos alcóxidos convencionais. Para a caracterização das amostras foram utilizadas as técnicas de análise térmica diferencial, termogravimetria, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. Os pós calcinados a 1100°C bem como as cerâmicas sinterizadas a 1350°C e apresentaram fase cristalina única, com boa homogeneidade microestrutural e densidade relativa superior a 90%. O valor da constante dielétrica à temperatura ambiente foi de 1200 para o BT e 680 para o BCT com perda dielétrica de 4,8% e 1,8%, respectivamente. Além disso, as cerâmicas de BCT apresentaram uma temperatura de Curie em média 14 °C acima dos valores observados na Literatura. Por ultimo, as energias de ativação dos processos condutivos nas regiões de grão e de contorno de grão foram obtidas seguindo dois procedimentos distintos: i) utilizando o modelo de brick-layer; e ii) utilizando a frequência de relaxação média de cada região da cerâmica, grão e contorno de grão. Os valores obtidos pelos dois métodos concordaram entre si e sugerem que o mecanismo de condução dominante ocorre por vacâncias de O2- formadas ainda durante o processo de sinterização.

Este trabalho consiste na análise da modificação superficial da liga armazenadora de hidrogênio, MmNi3,4Co0,8Al0,8, através de óxidos de Cobre, Níquel e Cobalto, utilizando-se para tanto o método sol-gel. As técnicas de caracterização usadas para o recobrimento obtido, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Redução Térmica Programada (RTP), permitiram a observação de uma \"rede\" formada pelos óxidos presentes nos recobrimentos que proporcionam a aglomeração das partículas da liga, sem contudo, impedir a interação de hidrogênio com o material. O estudo do comportamento eletroquímico do recobrimento foi realizado pelas técnicas de Voltametria Cíclica , Ciclos Galvanostáticos de Carga e Descarga e Espectroscopia de Impedância. Foi possível verificar que a camada de óxidos formada pelo recobrimento através do método sol-gel melhora o desempenho da liga: em relação a sua capacidade de descarga que é significativamente aumentada, principalmente no recobrimento por óxido de cobalto e também em relação a proteção contra a pulverização do material, que proporciona maiores números de ciclos de carga e descarga / This work consists in the analysis of the surface modification of the hydrogen storage alloy, MmNi3,4Co0,8Al0,8, threugh Copper, Nickel and Cobalt oxides, using for this the sol-gel method. The characterization techniques used for the obtained surfase modification (SEM and TPR) allowed the observation of a \" net \" formed by the presents oxides in the surface modification that provides the gathering of the alloys particles, without however, to harm the hydrogen interaction with the material. The study of the electrochemical behavior of the surface modification was carried out by the techniques of Cyclic Voltammetry, Charge/Discharge cycles and Electrochemical Impedance. It was possible to verify that the oxides of layer formed by the surface modification for the sol-gel method improves the alloy performance: in relation to its discharge capacity that is significantly increased, mainly in the surface modification by oxide of cobalt, and also in relation to the protection against the deterioration of the material, that provides higher numbers of cycles charge and discharge

Orientador: Dayse Iara dos Santos / Resumo: O desenvolvimento de materiais cerâmicos é um campo de pesquisa cujos resultados são extremamente promissores para aplicações tecnológicas. Particularmente, no caso dos materiais nanoestruturados baseados no óxido titânio, observa-se grande potencial de aplicação em dispositivos optoeletrônicos, bem como, para processos de fotocatálise, visto que apresenta um bandgap direto de 3,2 eV. Além disso, o aperfeiçoamento das propriedades ópticas, por meio da interação entre óxidos de diferentes bandas eletrônicas, têm sido estudado por muitos autores. Por esta razão, compósitos nanoestruturados formados de dois ou mais óxidos, cujas propriedades são distintas quando isolados, têm sido sintetizados juntos e caracterizados a fim de avaliar possíveis interações sinérgicas. Neste trabalho, foram preparados e caracterizados os compósitos TiO2/CuO, TiO2/ZnO e TiO2/ZrO2. As sínteses foram realizadas pelo método Sol-gel original e pelo método Poliol modificado, e ambos os processos se mostraram propícios para a obtenção de nanocompósitos e óxidos nanoparticulados. O método Poliol produziu compósitos formados de partículas micrométricas de dióxido de titânio revestidas do segundo óxido, enquanto o processo Sol-gel resultou em material constituído de agregados de nanocristais com alta mesoporosidade. Por meio da difração de raios X dos pós tratados gradualmente até 1000 °C observou-se que a formação e cristalização dos óxidos ocorrem em temperatura mais alta quando o material é resultante do ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of ceramic materials is a field of research whose results are extremely promising for technological applications. Particularly, in the case of nanostructured materials based on titanium oxide, there is a great potential for application in optoelectronic devices, as well as for photocatalysis processes, since it has a direct bandgap of 3.2 eV. In addition, the improvement of the optical properties through the interaction between oxides of different electronic bands has been studied by many authors. For this reason, nanostructured composites formed of two or more oxides, whose properties are distinct when isolated, have been synthesized together and characterized in order to evaluate possible synergistic interactions. In this work the TiO2 / CuO, TiO2 / ZnO and TiO2 / ZrO2 composites were prepared and characterized. The syntheses were carried out using the original Sol-gel method and the modified Polyol method, and both processes proved to be suitable for nanocomposites and nanoparticulate oxides. The polyol method produced composites formed of micrometric titanium dioxide particles coated with the second oxide, while the sol-gel process resulted in material composed of nanocrystalline aggregates with high mesoporosity. By X-ray diffraction of the powders gradually treated to 1000 °C it was observed that the formation and crystallization of the oxides occur at a higher temperature when the material is produced by the Sol-gel process. With the observation of the ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2019-01-25T12:11:45Z No. of bitstreams: 1 Vinicius_Carvalho_2018.pdf: 2139357 bytes, checksum: 24497f5a37afd82fb7a7bb75a202949e (MD5) / Made available in DSpace on 2019-01-25T12:11:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vinicius_Carvalho_2018.pdf: 2139357 bytes, checksum: 24497f5a37afd82fb7a7bb75a202949e (MD5) Previous issue date: 2018-07-30 / The heterogeneous photocatalysis process is one of the treatment options for pollutants, which has presented excellent results. In this work, zinco oxide and Cu doped zinc oxide were synthesized by sol-gel method and applied as a catalyst in the degradation of the antibiotic ciprofloxacin hydrochloride (CIP) in aqueous medium, also using UV. The synthesized and comercial zinc oxide were analyzed by XRD. The mean crystallite size of sintethsized zinc oxide was 13-18 nm, estimated by the Scherrer’s equation, lower than the commercial zinc oxide that presented an average size of 35 nm. It was possible to observe that the sol-gel method was able to decrease the average size of the zinc oxide crystallite. The synthesized zinc oxides were able to decrease the concentration of ciprofloxacin around 24 to 31%, higher than the values found for the commercial oxide that was of 18%. However, it was noticed that with the increase of copper doping, the photocatalytic activity decreased.The results obtained by SEM showed that the sol-gel method was not effective in the reduction of the particles, however, it was able to form oxides with a surface area of 19,083 m².g-1 higher than the value of 12,202 m².g-1 found for commercial zinc oxide. TGA and FTIR demonstrate that there may still be amount of PVA in the synthesized oxides. The analyzed photocatalysts follow a first order reaction, for the more efficient photocatalyst a percentage of absorbance reduction (%RedAbs) at 272 nm of 66.49% was reported in 120 min, while commercial zinc oxide, this %RedAbs was 33.44% the same time interval. / O processo de fotocatálise heterogênea é uma das opções de tratamento para poluentes, a qual têm apresentado ótimos resultados. Neste trabalho foram sintetizados óxido de zinco e óxidos de zinco dopados com cobre em diversas proporções e com diferentes temperaturas de calcinação utilizando o método sol-gel e aplicá-los como catalisadores na degradação do antibiótico cloridrato de ciprofloxacino (CIP) em solução aquosa, empregando-se também luz UV. As amostras sintetizadas foram analisadas por DRX e comparadas com uma amostra de óxido de zinco comercial. O tamanho médio dos cristalitos obtidos foi de aproximadamente 13-18 nm, estimado pela equação de Scherrer, sendo inferiores ao óxido de zinco comercial que apresentou um tamanho médio de 35 nm. Foi possível observar que o método sol-gel foi capaz de diminuir o tamanho médio do cristalito de óxido de zinco. Os óxidos de zinco sintetizados foram capazes de diminuir a concentração de ciprofloxacino em torno de 24 a 31%, superior aos valores encontrados para o óxido comercial que foi de 18%, entretanto foi notado que com o aumento da dopagem de cobre ocorreu a diminuição da atividade fotocatalítica. Os resultados obtidos por MEV demonstram que o método sol-gel não foi efetivo na diminuição das partículas, entretanto, foi capaz formar óxidos com área superficial de 19.083 m².g-1 superior ao valor de 12.202 m².g-1 encontrado para o óxido de zinco comercial. Análises de TGA e FTIR demonstram que ainda pode haver quantidade de PVA nos óxidos sintetizados. Os fotocatalisadores avaliados seguem uma reação de primeira ordem, no qual para o melhor fotocatalisador foi verificado um percentual de redução da absorbância (%RedAbs) em 272 nm de 66,49% em 120 min, enquanto que para o óxido de zinco comercial, este %RedAbs foi de 33,44% no mesmo intervalo de tempo.