CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e metodologia cromatogrÃfica para a determinaÃÃo de bisfenol A em quatro diferentes simulantes de alimentos utilizando cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia e detector de arranjo de diodo (PDA) para suporte em enasios de migraÃÃo. Os simulantes utilizados foram A (Ãgua purificada), B (soluÃÃo aquosade Ãcido acÃtico a 3%), C (soluÃÃo aquosa de etanol a 10%) e D (soluÃÃo aquosa de etanol a 95%). A avaliaÃÃo preliminar das condiÃÃes de anÃlise foi conduzida com a finalidade de estabelecer aquelas que conferem os melhores resultados, os quais foram o sistema de fase mÃvel acetonitrila-Ãgua na proporÃÃo volumÃtrica 70:30, temperatura de 40ÂC do forno da coluna e comprimento de onda em 201 nm. O tempo de retenÃÃo do bisfenol A encontrado foi de 3,25 minutos. Para os simulantes, o mÃtodo de tratamento consistiu da evaporaÃÃo de 1 ml de amostra amostra a 60ÂC com duraÃÃo de 1 hora e 45 minutos (A e C), 2 horas (B) e 1 hora (D). Em sequÃncia, o mÃtodo foi avaliado com relaÃÃo aos parÃmetros de validaÃÃo analÃtica, incluindo linearidade, limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo, repetibilidade, precisÃo intermediÃria entre analistas diferentes e entre dias diferentes, recuperaÃÃo,seletividade e robustez. O mÃtodo desenvolvido para o simulante A apresentou coeficiente de determinaÃÃo (rÂ) 0,9988 ou superior no intervalo testado (50 a 2000 ppb); limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo , respectivamente, 14,7 ppb e 48,9 ppb; coeficiente de variaÃÃo para repetibilidade de 2,07%, para a precisÃo inter-dias de 1,05% e para a precisÃo inter-analistas de 1,76%; recuperaÃÃo de 97,9% (CV= 1,3%) (50 ppb), 99,2% (CV= 0,7%) (1000 ppb) e 103,6% (CV= 0,4%). Os resultados obtidos para o simulante B incluem coeficiente de determinaÃÃo (rÂ) 0,9972 ou superior; limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo, respectivamente, 7,8 ppb e 26,0 ppb; coeficientes de variaÃÃo para repetibilidade de 3,74%, precisÃo inter-dias de 0,14% e precisÃo inter-analistas de 0,2%; recuperaÃÃo de 94,8% (CV= 4,8%) (50 ppb), 99,8% (CV= 0,2%) (1000 ppb) e 92,3% (CV= 1,2%) (2000 ppb). Para o simulante C os resultados incluem coeficiente de determinaÃÃo (rÂ) 0,9988 ou superior; limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo, respectivamente, 4,8 ppb e 16,1 ppb; coeficiente de variaÃÃo para repetibilidade de 2,84%, precisÃo inter-dias de 1,37%e precisÃo inter-analistas de 0,14%; recuperaÃÃo de104,6% (CV= 2,5%) (50 ppb), 99,8% (CV= 1,3%) (1000 ppb) e 102,5% (CV= 2,9%) (2000 ppb). Os resultados para o simulante D foram r 0,9984 ou superior; limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo,respectivamente, 13,7 ppb e 45,6 ppb; coeficiente de variaÃÃo para repetibilidade de 2,0%, precisÃo inter-dias de 1,9% e precisÃo inter-analistas de1,2%; recuperÃÃo de 92,6% (CV= 1,76%) (50 ppb), 99,9% (CV= 0,9%) (1000 ppb) e 104,8% (CV= 2,7%) (2000 ppb). NÃo foram observados interferentes importantes para o mÃtodo testado, mostrando-se robusto. / This study aimed to develop and chromatographic method for the determination of bisphenol A in four different food simulants using high performance liquid chromatography and diode array detector (PDA) to support in enasios migration. The simulating used were A (purified water), B (solution aquosade 3% acetic acid), C (aqueous 10% ethanol) and D (aqueous 95% ethanol). Preliminary assessment of the analytical conditions was conducted in order to establish those that confer the best results, which were the system of mobile phase acetonitrile-water in the ratio 70:30 by volume, 40  C oven and length of the column wavelength of 201 nm. The retention time of the bisphenol A was found to be 3.25 minutes. For simulating the method of treatment consists of evaporation of sample 1 ml of sample at 60  C with duration of 1 hour and 45 minutes (A and C), 2 hours (B) and 1 hour (D). In sequence, the method was evaluated with respect to the parameters of analytical validation, including linearity, limit of detection and quantification, repeatability, intermediate precision between different analysts and between different days, recovery, selectivity and robustness. The method for simulating the coefficient for determining (r Â) or greater than 0.9988 in the range tested (50 to 2000 ppb); detection limit and quantitation, respectively, 14.7 ppb and 48.9 ppb; coefficient variation in repeatability of 2.07% for the inter-day precision of 1.05% and the accuracy of inter-Analyst 1.76%, recovery of 97.9% (CV = 1.3%) (50 ppb ), 99.2% (CV = 0.7%) (1000 ppb) and 103.6% (CV = 0.4%). The results for the simulant B includes coefficient of determination (r Â) 0.9972 or higher; limit of detection and quantification, respectively, 7.8 ppb and 26.0 ppb; coefficients of variation for repeatability of 3.74%, inter day precision, accuracy and 0.14% cross-Analyst 0.2%, 94.8% recovery (CV = 4.8%) (50 ppb) and 99.8% (CV = 0.2% ) (1000 ppb) and 92.3% (CV = 1.2%) (2000 ppb). For the simulant C results include a coefficient of determination (r Â) 0.9988 or higher; limit of detection and quantification, respectively, 4.8 ppb and 16.1 ppb, coefficient of variation for repeatability of 2.84%, accuracy inter-day precision of 1.37% and inter-analysts of 0.14%; de104 recovery, 6% (CV = 2.5%) (50 ppb), 99.8% (CV = 1.3%) ( 1000 ppb) to 102.5% (CV = 2.9%) (2000 ppb). The results for simulating D was 0.9984 r  or more, detection limit and quantitation, respectively, 13.7 ppb and 45.6 ppb; coefficient of variation of 2.0% to repeatability, accuracy of an inter-day 9% and accurate inter-de1 analysts, 2%; recuperÃÃo 92.6% (CV = 1.76%) (50 ppb) and 99.9% (CV = 0.9%) (1000 ppb) and 104 8% (CV = 2.7%) (2000 ppb). There were no significant interferences to the method tested and proved to be robust.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:5497 |
| Date | 25 May 2012 |
| Creators | Gilberto Ferreira Linhares Junior |
| Contributors | Elisabeth Mary Cunha da Silva, Janete Eliza de SÃ Soares, Pedro de Lima Neto, Adriana Nunes Correia, Teresa Maria de Jesus Ponte Carvalho |
| Publisher | Universidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em CiÃncia e Tecnologia de Alimentos, UFC, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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