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Previous issue date: 2013-09-24 / Financiadora de Estudos e Projetos / This work presents the development and the optimization of the synthesis of magnetic nanoparticles of iron oxides by the solvothermal method with benzyl alcohol using iron chlorides as metallic precursors in substitution to the iron (III) acetylacetonate, an expensive organometallic reagent an usually less available in laboratories. The synthesis parameters were studied and varied in order to obtain the higher possible yield of magnetite. During the synthesis optimization the necessity of a reducing agent to provide the charge balance of the magnetite s structure and the metallic iron, in a defined concentration, was used for this purpose. Furthermore, the use of urea as a precipitation agent was crucial to the increase in yield of magnetite once it decreased the acidity of the medium and induced the precipitation of the Fe2+ ions. The time of solvothermal method was also evaluated and it could be noticed that bigger times of solvothermal treatment lead to the increase in yield of magnetite, whose formation process follows the Ostwald rule, considering the stability of the phases in the set of conditions applied. Images of transmission electronic microscopy confirmed the nanometric scale of the particles. The polymerization of the benzyl alcohol was also studied to a better comprehension of the synthesis. / Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a otimização da síntese de nanopartículas magnéticas de óxidos de ferro pelo método solvotérmico com álcool benzílico utilizando-se o cloreto de ferro como precursor metálico em substituição ao acetilacetonato de ferro(III), um reagente organometálico de alto custo e normalmente menos disponível nos laboratórios. Os parâmetros de síntese foram estudados e variados a fim de se obter o maior rendimento possível de magnetita. Durante a otimização da síntese ficou clara a necessidade de um agente redutor para viabilizar o balanço de cargas da estrutura da magnetita, e ferro metálico, em concentrações definidas, foi utilizado para este fim. Além disso, a utilização da ureia como agente precipitante foi determinante para o aumento do rendimento de magnetita, uma vez que diminuiu a acidez do meio e induziu a precipitação dos íons Fe2+. O tempo de tratamento solvotérmico também foi avaliado e observou-se que maiores tempos de tratamento solvotérmico levam ao aumento no rendimento de magnetita, cujo processo de formação segue a regra de Ostwald, considerando-se a estabilidade das fases nas condições aplicadas. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão comprovam o tamanho das partículas em escala nanométrica. A polimerização do solvente durante a síntese também foi estudada para uma melhor compreensão da síntese.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6576 |
| Date | 24 September 2013 |
| Creators | Silva, Fernando Barbosa de Freitas |
| Contributors | Oliveira, Cauê Ribeiro de |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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