Nenhuma / Materiais mesoporosos ordenados tipo SBA-16 possuem uma rede de canais e poros de
tamanho bem definido na escala nanométrica, com estrutura cúbica, elevada área superficial
(400 1000 m2.g-1) e tamanho de poros usualmente em torno de 2 a 30 nm. Essa estrutura de
poros torna esses materiais apropriados para incorporar e liberar uma grande variedade de
moléculas na sua matriz. Dentre os diversos tipos de materiais SBA, o SBA-16 é considerado
uma mesoestrutura muito interessante devido ao fato de possuir um ordenamento de
mesoporos cúbico tridimensional correspondente ao grupo especial Im3m, podendo ser um
material promissor para várias aplicações. Os materiais mesoporosos podem sofrer diversas
modificações na sua superfície, devido à presença dos grupos silanóis, podendo produzir um
material com uma funcionalidade direcionada. Neste trabalho, estudou-se a síntese e
caracterização do material SBA-16 puro e após o processo de funcionalização para avaliar sua
aplicação como sistema de liberação controlada de um fármaco modelo. O processo de
modificação da superfície foi realizado pelo método pós-síntese, ou seja, após o obter o material
SBA-16, esse passou por um segundo processo para se obter as amostras funcionalizadas. A
caracterização do SBA-16 puro e funcionalizado foi feita por análise elementar (CHN),
Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Análise
Termogravimétrica (TG), Adsorção de Nitrogênio, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV),
Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos
(SAXS), e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Por meio da técnica de espectroscopia de
absorção na região do infravermelho, foi possível observar, a partir dos espectros das amostras
funcionalizadas, bandas características das vibrações da rede de sílica, bem como bandas
referentes às vibrações dos grupos alquilas ancorados na estrutura da sílica. A presença do
fármaco atenolol no material mesoporoso e nas amostras funcionalizadas também pode ser
confirmada por meio das medidas de FTIR. A estabilidade térmica e as degradações que ocorrem
nos componentes puros, bem como nas amostras modificadas na superfície, foram investigadas e
estabelecidas pela análise termogravimétrica. Por meio da TG foi possível quantificar a presença
dos grupos orgânicos ancorados nesse material. A presença dos grupos orgânicos conduziu a
alterações na estrutura do material final, com a diminuição da área superficial e volume de poros.
Porém, a distribuição de poros se mostrou semelhante em todas as amostras. Os resultados de
MEV, MET e SAXS do SBA-16 e das amostras funcionalizadas revelaram uma estrutura bem
ordenada de mesoporos, característica intrínseca desses materiais. Por meio das medidas de
ressonância magnética nuclear de 29Si e 13C de estado sólido (RMN-MAS) nas amostras
funcionalizadas, foi possível caracterizar e avaliar a forma de ligação desses grupos orgânicos na matriz de sílica. Através do ensaio de liberação, foi possível avaliar a quantidade de atenolol
incorporado e verificar o comportamento da liberação desse nas amostras sintetizadas. Com os
resultados de citotoxicidade foi possível determinar a viabilidade celular, obtendo-se resultados
satisfatórios para uma futura aplicação clínica desse material. / Type ordered mesoporous materials SBA-16 have a network of channels and well defined
pore size in nanometer scale. Cubic structure has a high surface area (400 - 1000m2.g-1) and
pore size is usually around 20 to 30 nm. This porous structure makes these materials
appropriate to incorporate and release a large variety of molecules in the matrix. Among these
SBA-type silica materials, SBA-16 is considered a very interesting mesostructure due to the
its 3D cubic arrangement of mesopores corresponding to the Im3m space group, a promising
material for a large range of applications. The mesoporous materials may undergo several
changes in its surface due to the presence of silanol groups, which can produce a material with
a targeted feature. The materials were characterized by elemental analysis (CHN), Fourier
Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Nitrogen Adsorption, Scanning Electron
Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Small Angle X Ray
Scattering (SAXS), Nuclear Magnetic Resonance (RMN), and Thermal Analysis. Through the
FTIR analysis technique, it was possible to observe characteristic bands of the silica
vibrations, as well as vibrations bands due the presence of alkyl groups anchored into the
silica structure. The presence of the atenolol in the mesoporous material and functionalised
samples was also confirmed by FTIR. The thermal stability and the degradation of the surface
modified samples were determined by thermogravimetry. The incorporation of the organic
groups into the mesoporous silica led to a significant change in the structural properties of the
system, with the decrease of the specific surface area and pore volume, but the pore size
distribuition was similar in all samples. The results obtained by SEM, TEM and SAXS for the
samples reveal a well-defined cubic arrangement of uniform mesoporous structure, intrinsic
characteristic of these materials. By measuring nuclear magnetic resonance of 29Si and 13C
solid state (MAS-NMR) in the functionalized samples, it was possible to characterize and
measure the extent of binding of organic groups in the silica matrix. Through the release assay
was possible to evaluate the amount of embedded atenolol and verify the behavior of the drug
release from the synthesized samples. Considering the results of cytotoxicity, it was possible
to determine cell viability by obtaining satisfactory results for future clinical application of
this material.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:bdtd.cdtn.br:106 |
| Date | 28 February 2011 |
| Creators | Gracielle Ferreira Andrade |
| Contributors | Edésia Martins Barros de Sousa, Fernando Soares Lameiras, Herman Sander Mansur |
| Publisher | CNEN - Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, Belo Horizonte, CTMA - Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia das Radiações, Minerais e Materiais, CDTN, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do CDTN, instname:Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, instacron:CDTN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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