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Previous issue date: 2010-03-19 / Financiadora de Estudos e Projetos / In recent years, the sol-gel process has been increasingly used in the preparation of glasses and glass-ceramics with biomedical applications. Although the precursors used in this synthesis methodology are a very important parameter, few studies have investigated their influence on the synthesis of these materials. In the present work, vitreous and crystalline bioactive powders of the systems SiO2−CaO−P2O5 and SiO2−CaO−Na2O−P2O5 were synthesized by means of a sol-gel route using different phosphorus precursors. The compounds chosen were triethylphosphate (OP(OC2H5)3), phosphoric acid (H3PO4), phytic acid (C6H18O24P6), and a solution prepared by dissolving phosphorus oxide (P2O5) in ethanol. The resulting materials were characterized by differential scanning calorimetry and thermogravimetry (DSC / TG), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy coupled with energy-dispersive spectroscopy (SEM / EDS), and by in vitro bioactivity study. The use of different precursors significantly affected the main steps of the synthesis, beginning with the gelation time. The most striking influence of these precursors in the synthesis process was observed during the thermal treatments between 700 and 1200 °C for the conversion of the gels into ceramic materials. In this case, the samples, especially those prepared using phosphoric acid, exhibited very different mineralisation behaviours, but all were proven to be bioactive with in vitro tests. The bioactivity of these materials was strongly influenced by the treatment temperature, and in the case of the crystalline materials, also by the phases present. In vitreous materials, the bioactivity decreased with the stabilisation temperature. In the crystalline materials, the in vitro bioactivity was favored by the presence of wollastonite (CaSiO3) and alpha-tricalcium phosphate (α-Ca3(PO4)2) for the system SiO2−CaO−P2O5, and by sodium calcium silicate Na2Ca2Si3O9 for the system SiO2−CaO−Na2O−P2O5. / Nos últimos anos, o processo sol-gel tem sido amplamente utilizado para a preparação de vidros e vitrocerâmicas com aplicações na área biomédica. Embora os precursores empregados nessa metodologia de síntese sejam um parâmetro muito importante, poucos estudos têm relatado suas influências na síntese desses materiais. No presente trabalho, pós bioativos vítreos e cristalinos dos sistemas SiO2−CaO−P2O5 e SiO2−CaO−Na2O−P2O5 foram sintetizados utilizando-se o processo sol-gel a partir de diferentes precursores de fósforo. Foram escolhidos o trietilfosfato (OP(OC2H5)3), o ácido fosfórico (H3PO4), o ácido fítico (C6H18O24P6) e uma solução elaborada pela dissolução de óxido de fósforo (P2O5) em etanol. Os materiais obtidos foram caracterizados por calorimetria exploratória diferencial e termogravimetria (DSC / TG), difração de raios X (DRX), espectroscopia infravermelho com transformada de Fourier (IVTF), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e quanto à bioatividade in vitro. Com a simples alternância desses precursores, as etapas principais da síntese foram significantemente influenciadas, começando pelo tempo de formação dos géis. A influência mais marcante desses precursores no processo de síntese foi verificada durante a realização de tratamentos térmicos entre 700 e 1200 °C para a conversão dos géis em materiais cerâmicos. Nesse caso, as amostras exibiram comportamento de mineralização muito diferenciado, principalmente aquelas preparadas com a utilização do ácido fosfórico. Mas, apesar disso, todos os materiais se mostraram bioativos em testes in vitro. A bioatividade dos materiais aqui desenvolvidos foi influenciada pela temperatura de tratamento térmico e, no caso dos materiais cristalinos, também pelas fases existentes. Em relação aos materiais vítreos, a bioatividade diminuiu com a temperatura de estabilização dos géis. Para os materiais cristalinos, a bioatividade in vitro foi favorecida pela presença das fases wollastonita (CaSiO3) e alfa-fosfato tricálcio (α-Ca3(PO4)2), e pela presença do silicato de sódio e cálcio Na2Ca2Si3O9 nos sistemas SiO2− CaO−P2O5 e SiO2−CaO−Na2O−P2O5, respectivamente.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/824 |
| Date | 19 March 2010 |
| Creators | Siqueira, Renato Luiz |
| Contributors | Zanotto, Edgar Dutra |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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