Honey has become an important environmental indicator, due to its various botanical and geographical sources, since bees come into contact with different environments that could be contaminated with toxic elements. Among these contaminants, Cd and Pb represent potential health risks of life. Additionally, in order to control the human exposition to contaminated honey, the Brazilian Ministry of Agriculture, Livestock and Supply determines 500 ng g-1 as the maximum allowable limits for Cd and Pb in honey. Once relatively low concentrations of Cd and Pb are present in honey samples, it is necessary to use powerful detection methods in order to allow its quantification of However, even considering a sensitive technique as ICP-MS, the main problem is still the sample preparation methods, which normally employ relatively high temperature and dangerous acids. Additionally, this step is considered time and reagent consuming, generating high amount of residues. In this sense, the present work proposes the use of dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) on aqueous samples of honey for extraction and pre-concentration of Cd and Pb, with subsequent determination by F AAS. As the main advantage provided by developed method (DLLME - F AAS), it is simple, fast and reliable. After optimization of experimental conditions, limit of detection of 18 ng g-1 for Cd and 135 ng g-1 for Pb were obtained. These results are similar to those obtained using ICP-MS with wet digestion sample preparation using oxidant acids. Furthermore, it is important to mention that these limits are lower than those established by the Ministry of Agriculture (500 ng g-1 for Cd and Pb), which represents a promising method for routine analysis in food, to meet the regulations. It avoid the use of huge amount of concentrates acids, minimizing the generation of residues, fast and low cost. / O mel, em função de ser proveniente de várias fontes botânicas e geográficas, tornou-se um importante indicador ambiental, uma vez que as abelhas entram em contato com inúmeros ambientes contaminados. Dentre esses contaminantes, Cd e Pb representam riscos potenciais à nossa saúde. Por isso, o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) determina que os limites máximos permitidos para Cd e Pb em mel não excedam 500 ng g-1. Devido a esta baixa concentração, faz-se necessário o emprego de técnicas sensíveis para a sua determinação. Portanto, neste trabalho, é proposto o emprego da microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para a extração e pré-concentração de Cd e Pb em mel, com posterior determinação por espectrometria de absorção atômica por chama (F AAS). Desse modo, a partir da dissolução de aproximadamente 0,5000 g de mel em 10 mL de água, para a aplicacação da DLLME, foram avaliados os tipos e volumes de solventes extratores e dispersores, a concentração do agente complexante, o pH, a temperatura de extração e a velocidade de centrifugação. Na extração de Cd, verificou-se que as melhores condições foram de 140 μL de tetracloreto de carbono (solvente extrator), 300 μL de acetonitrila (solvente dispersor), 0,25 g L-1 de NaDDTC (complexante), pH 7, extração a 35 ºC e centrifugação à 840 g. Para Pb, no entanto, melhores condições foram verificadas com o uso de 140 μL de tetracloreto de carbono, 900 μL de acetona (solvente dispersor), 0,50 g L-1 de NaDDTC, pH 7, extração a 35 °C e centrifugação à 4600 g. Constatou-se que o método desenvolvido (DLLME-F AAS) é simples, rápido (6 min entre a extração e determinação), exato (recuperações de aproximadamente 89% para Cd e 100% para Pb) e preciso (RSD entre 4 e 10%). Foram obtidos os fatores de pré-concentração de 40 para Cd e 28 para Pb, limites de detecção (LODs - 3σ) de 18 ng g-1 para Cd e 135 ng g-1 para Pb e limites de quantificação (LOQs - 10σ) de 61 ng g-1 para Cd e de 449 ng g-1 para Pb. Estas características são comparáveis aos do método de digestão por via úmida em sistema fechado assistida por micro-ondas e posterior determinação dos elementos por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (MAWD e ICP-MS). Salienta-se, também, que os LOQs obtidos são inferiores ao valor máximo permitido (500 ng g-1 de mel) para Cd e Pb, exigidos pelo MAPA. Portanto, o método proposto pode ser recomendado para análise de rotina de Cd e Pb em mel, visando atender a legislação vigente.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10579 |
| Date | 09 January 2014 |
| Creators | Rosa, Francisco Cunha da |
| Contributors | Dressler, Valderi Luiz, Menegário, Amauri Antonio, Barin, Cláudia Smaniotto |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 300, 500, 29c59cfe-a489-425c-88a5-18fdf7cbf258, 37e9f95f-123a-4e53-8596-d6e852653dc0, f0f5824a-269e-4c66-a5a9-d42de2acf72d, bb8c46af-c6e5-4cc2-b5a6-071173efdabe |
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