The reaction between mercury(II) acetate and 1-(3-nitrophenyl)-3-(2-fluorophenyl)triazene in a tetrahydrofuran/methanol mixture in the presence of
2,2′-bipiridylamine yields the complex [Hg(FC6H4NNNC6H4NO2)2] (1). (1) crystallizes in the triclinic crystal system, space group P(-1), with the crystal data a = 6,8318(10) Å, b = 8,271(3) Å, c = 11,3111(7) Å, α = 72,249(16)°, β = 87,133(9)° e γ = 79,979(17)°, V = 599,4(2) ų, Z = 2, R1 = 0,0258 and wR2 = 0,0637. The mononuclear complex presents two deprotonated 1-(3-nitrophenyl)-3- (2-fluorophenyl)triazenido monodentate ligands linear coordinated to Hg(II). The
crystal structure is characterized by chains of molecules of (1) along the crystallographic direction [100] as result from intermolecular metal-arene π interactions. The reaction between tetrakis(triphenylphosphine)copper(I) chloride and 1,3- bis(4-nitrophenyl)triazene previously deprotonated with metallic sodium in methanol yields the complex [Cu(NO2C6H4N-NNC6H4NO2)(PPh3)2] (2). (2) crystallizes in the monoclinic crystal system, space group P21/c, with the crystal
data a = 15,8852(3) Å, b = 11,9539(3) Å, c = 23,2094 Å, β = 94,6460(10)°, V = 4392,75(18) ų, Z = 4, R1 = 0,0446 and wR2 = 0,1089. The crystal structure of (2) is built by discrete mononuclear complexes in which the Cu(I) ion presents a
distorted tetrahedral coordination geometry. One deprotonated 1,3-bis(4-nitrophenyl)triazenide ion act as a bidentate ligand, while two neutral triphenilphosphine molecules completes the coordination sphere of the metal ion.
The crystal structure reveals molecules of (2) related by an axial c-glide plane and by an axial 21-two-fold screw axis resulting chains along the [001] and [010] directions via intermolecular C−H...O no classic hydrogen bonds.
Beside the single crystal structure analysis, both the complexes (1) and (2) were also characterized by melting point determination and infrared spectroscopy. / A reação entre acetato de mercúrio(II) e o pró-ligante 1-(3-nitrofenil)-3-(2-fluorofenil)triazeno em uma mistura de tetrahidrofurano/metanol na presença de 2,2 bipiridilamina originou o complexo [Hg(FC6H4NNNC6H4NO2)2] (1). (1) cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P(-1), com dados do cristal a = 6,8318(10) Å, b = 8,271(3) Å, c = 11,3111(7) Å, α = 72,249(16)°, β = 87,133(9)° e γ =
79,979(17)°, V = 599,4(2) ų, Z = , R1 = 0,0258 e wR2 = 0,0637. O complexo mononuclear (1) apresenta dois pró-ligante desprotonados 1-(3-nitrofenil)-3-(2-fluorofenil)triazenido monodentado coordenados linearmente ao Hg(II). A estrutura cristalina é caracterizada por cadeias de moléculas de (1) ao longo da direção cristalográfica [100] como resultado das interações intermoleculares metal-areno π.
A reação entre cloreto de tetrakis trifenilfosfina cobre(I) e 1,3-bis-(4-nitrofenil) triazeno previamente desprotonado com sódio metálico em metanol originou o complexo [Cu(NO2C6H4NNNC6H4NO2)(PPh3)2](2). (2) cristaliza no sistema
monoclínico, grupo espacial P21/c, com dados do cristal a = 15,8852(3) Å, b = 11,9539(3) Å, c = 23,2094 Å, β = 94,6460(10)°, V = 4392,75(18) ų, Z = 4, R1 = 0,0446 e wR2 = 0,1089. A estrutura cristalina de (2) é formada por um complexo mononuclear discreto no qual o íon Cu(I) apresenta uma geometria de coordenação teraédrica distorcida. Um íon do 1,3-bis-(4-nitrofenil)triazeno desprotonado atua como ligante bidentado, enquanto que duas moléculas neutras de trifenilfosfina completam a esfera de coordenação do íon metálico. A estrutura cristalina de (2) revela moléculas operadas por um plano de espelhamento axial c e por um eixo
axial de rotação-translação 21 resultando cadeias ao longo das direções [001] e [010] via ligações intermoleculares de hidrogênio não clássicas C-H...O. Adicionalmente a análise estrutural em monocristal, ambos os complexos (1) e
(2) foram caracterizados pela determinação por ponto de fusão e espectroscopia no infravermelho.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10411 |
| Date | 20 July 2005 |
| Creators | Bonini, Janaína Sartori |
| Contributors | Hörner, Manfredo, Fenner, Herton |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 300, 7e7796b1-053d-4bbe-8e62-e769f0da5cea, 5beacf88-eab6-474c-a64a-f69814e04793, c94406de-a838-4f99-970c-ae64f5f3911e |
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