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Tese Valfredo A Lemos.pdf: 844311 bytes, checksum: 9a9322d7398e16da3d8b894df62de070 (MD5) / CAPES / No presente trabalho, é proposto um sistema em linha para a pré-
concentração e determinação de cádmio e chumbo por Espectrometria de Absorção
Atômica com chama (FAAS). O procedimento baseia-se na sorção de íons
cádmio(II) e chumbo(II) em minicoluna de espuma de poliuretano impregnada com o
reagente 2-(2´-benzotiazolilazo)-p-cresol (BTAC). O BTAC foi primeiramente
sintetizado, purificado e caracterizado. Foram estudadas algumas características
espectrais dos complexos de Cd (II) e Pb (II) com o BTAC.
Alguns parâmetros analíticos foram avaliados, sendo que o sistema em linha
para pré-concentração de cádmio opera com o pH da amostra na faixa de 6,5 a 9,5,
tempo de pré-concentração de 1 minuto e uma vazão de eluição de 7,0 ml min-1. A
dessorção é feita com solução de ácido clorídrico 0,1 mol l-1 a uma vazão de 4,0 ml
min-1. Após esta etapa, cádmio é determinado por FAAS com limite de detecção de
0,27 g l-1 e fator de pré-concentração igual a 41. A exatidão do procedimento foi
confirmada pela determinação de cádmio em amostras biológicas certificadas.
Outros parâmetros como: tipo e concentração de eluente, tipo de solução-tampão
utilizada, seletividade e dimensões da coluna foram também estudados.
Na pré-concentração em linha de chumbo, além de alguns dos parâmetros
também estudados para o cádmio, foram propostas algumas modificações, visando
um melhor desempenho do sistema. Essas modificações incluíram o uso de
sistemas com duas colunas, duas válvulas manuais ou válvulas eletronicamente
controladas. No procedimento mais simples, é possível pré-concentrar chumbo em
linha com o pH da amostra ajustado na faixa de 6.7 - 9.3, com uma vazão de
amostragem de 7,0 ml min-1. A dessorção é conduzida com solução de ácido
clorídrico 0,1 mol l-1 a uma vazão de 4,0 ml min-1. Assim, chumbo é determinado por
FAAS com fator de enriquecimento de 26 e limite de detecção de 1.0 g l-1. A
exatidão foi avaliada mediante determinação de chumbo em amostras biológicas
certificadas. O sistema proposto foi usado para determinação de chumbo em
amostras reais, como alimentos marinhos e vinhos. Recuperações de adições de
chumbo (0,2 e 1,0 g g-1) a estas amostras foram quantitativas (90 a 107 %) / In the present work, an on-line system for preconcentration and determination
of cadmium and lead by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) is proposed.
It is based on the sorption of cadmium(II) and lead (II) ions onto a minicolumn packed
with polyurethane foam loaded with 2-(2-benzothiazolylazo)-2-p-cresol (BTAC)
reagent. BTAC was firstly synthesized, purified and characterized. Spectral
characteristics of cadmium(II) and lead(II) BTAC complexes were also determined.
Analytical parameters were evaluated and the results demonstrated that cadmium
can be on-line preconcentrated, with sample pH in the range of 6.5 – 9.5,
preconcentration time of 1 min with a sampling rate of 7.0 ml min-1. The desorption is
carried out with 0.10 mol l-1 hydrochloric acid solution at flow rate of 4.0 ml min-1.
Afterwards, cadmium is determined by FAAS with detection limit of 0.27 g l-1 and
preconcentration factor of 41. The accuracy of procedure was confirmed by cadmium
determination in certified reference materials. Others parameters such as: type and
eluent concentration, type of buffer solution used, selectivity and column construction
were also studied.
In the on-line preconcentration of lead were proposed several modifications for
a best performance of system. These modification include the use of system with two
columns, two six-port valves and three-way solenoid valves. In the simplest
procedure, lead can be on-line preconcentrated with the pH range of 6.7 - 9.3, with a
sampling rate of 7.0 ml min-1. The desorption is carried out with 0.10 mol l-1
hydrochloric acid solution at flow rate of 4.0 ml min-1. Afterwards, lead is determined
by FAAS with detection limit of 1.0 g l-1 and preconcentration factor of 26. The
accuracy was confirmed by lead determination in certified reference materials. The
proposed system was used for lead determination in real samples such as seafoods
and wines. Recoveries of spike additions (0.2 or 1.0 g g-1) to several seafood
samples were quantitative (90 - 107 %).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/20631 |
| Date | 06 1900 |
| Creators | Lemos, Valfredo Azevedo |
| Contributors | Ferreira, Sérgio Luís Costa |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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