Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado. / The objective of this study was the validation of four measurement methods by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP. The measurands were: mass fraction of As in biological matrix sample (método-BIO-1), mass fraction of Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se and Zn in biological matrix sample (método-BIO-2), mass fraction of As and Sb in geological matrix sample (método-GEO-1) and mass fraction of Co, Cr, Fe, Sc and Zn in geological matrix sample (método-GEO-2). First, a univariate method optimization was performed to investigate the influence of the the preparation of synthetic standard (monoelemental standard and/or multielemental standard) and standard measurement times. In a second step, a multivariate method optimization was carried to verify the influence of sample measurement time, sample decay time and sample distance to detector by means of a 23 full factorial design (DOE). Investigated method performance characteristics were: selectivity, accuracy (trueness and precision), linearity, work range, selectivity, limit of detection, limit of quantification, robustness and measurement uncertainty. The methods were validated according to recommendations of INMETRO DOQ-CGCRE-008 Validation Guide. The estimate of uncertainty sources was carried out according to recommendations of Guide to the expression of uncertainty in measurement (ISO GUM) using the simulated method.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-18062015-143835 |
| Date | 23 April 2015 |
| Creators | Petroni, Robson |
| Contributors | Moreira, Edson Gonçalves |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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