Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The selective determination of inorganic cations, like alkaline, earth-alkaline, of
transition and the ammonium ion (NH4
+) is considered as a difficult practice, because
generally, these ions show very close apparent mobilities, by the similarities in their
sizes (hydrated ionic rays) and same charges, in some cases it may make the
separation not viable.
This work describes the simultaneous determination of 14 analytes:
ammonium (NH4
+), potassium (K+), calcium (Ca2+), sodium (Na+), magnesium (Mg2+),
manganese (Mn2+), thallium (Tl+), chrome (Cr3+), lead (Pb2+), cadmium (Cd2+), zinc
(Zn2+), copper (Cu2+), cobalt (Co2+) and nickel (Ni2+). The mechanism of separation
used was the capillary zone electrophoresis (CZE, capillary zone electrophoresis)
with capacitively coupled contactless conductivity detection (C4D, capacitively
coupled contactless conductivity detection) CZE-C4D. The experimental conditions
optimized to the determination of cations were: working electrolyte 30 mmol L-1
MES/His, containing 1.5 mmol L-1 18-crown-6 ether, in pH 6; followed by a second
stage containing 1 mmol L-1 citric acid in its composition to the selective
determination of ions K+ and Tl+. Even other operational parameters with the
separation potential of -10 kV, the work temperature of 25 ±1°C, hydrodynamic
injection by the samples gravity (20 cm versus 60 s), and the detector C4D operating
with the frequency of 600 kHz and varying the amplitude in 2 Vpp (peak to peak).
The developed methodology was evaluated for the 14 analytes, where the
method was shown adequate to the determination of inorganic cations studied,
showing wide linear work rates of 5.18 to 2,217.06 Umol L-1 and of 19.00 to 1,538.46
Umol L-1 for ions NH4
+ and Cr3+, respectively; also showing limits of detection (LD)
and of quantification (LQ) in the order of Umol L-1 for all analytes. The study also
involved the analysis of the alkaloids in real samples and in distinct molds, like
phytotherapyc formulations and formulations of mineral fertilizers. / A determinação seletiva de cátions inorgânicos, como metais alcalinos,
alcalinos terrosos, de transição e o íon amônio (NH4
+) é considerada uma prática
difícil, pois geralmente estes íons apresentam mobilidades aparentes muito
próximas, pela semelhança de seus tamanhos (raios iônicos hidratados) e mesmas
cargas, em alguns casos, podendo inviabilizar a separação.
Este trabalho descreve a determinação simultânea de 14 analitos: amônio
(NH4
+), potássio (K+), cálcio (Ca2+), sódio (Na+), magnésio (Mg2+), manganês (Mn2+),
tálio (Tl+), cromo (Cr3+), chumbo (Pb2+), cádmio (Cd2+), zinco (Zn2+), cobre (Cu2+),
cobalto (Co2+) e níquel (Ni2+). O mecanismo de separação utilizado foi a eletroforese
capilar de zona (CZE, capillary zone eletrophoresis) com detecção condutométrica
sem contato capacitivamente acoplada (C4D, capacitively coupled contactless
conductivity detection) CZE-C4D. As condições experimentais otimizadas para a
determinação dos cátions foram: eletrólito de trabalho MES/His 30 mmol L-1,
contendo éter 18-coroa-6 1,5 mmol L-1, em pH 6; seguida de uma segunda etapa
contendo ácido cítrico 1 mmol L-1 na sua composição, para a determinação seletiva
dos íons K+ e Tl+. Ainda outros parâmetros operacionais como o potencial de
separação de -10 kV, a temperatura de trabalho de 25 ±1°C, injeção hidrodinâmica
por gravidade das amostras (20 cm versus 60 s), e o detector C4D operando com
frequência de 600 kHz e variando a amplitude em 2 Vpp (pico a pico).
A metodologia desenvolvida foi avaliada para os 14 analitos, onde o método
mostrou-se adequado para a determinação dos cátions inorgânicos estudados
apresentando amplas faixas lineares de trabalho de 5,18 a 2.217,06 Umol L-1 e de
19,00 a 1.538,46 Umol L-1 para os íons NH4
+ e Cr3+, respectivamente; apresentando
também limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) na ordem de Umol L-1 para
todos os analitos. O estudo também envolveu a análise desses metais em amostras
reais e de matrizes distintas, como formulações fitoterápicas e formulações de
fertilizantes minerais.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10476 |
| Date | 18 November 2010 |
| Creators | Raabe, Alice |
| Contributors | Carvalho, Leandro Machado de, Stülp, Simone, Rosa, Marcelo Barcellos da |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 300, 300, 9da44f2c-6556-4846-9d66-386f290b802f, 47c1d923-f5fc-4753-b4ce-5def4ad8c188, da9a49d4-c69e-4e99-8367-7938fe72b426, d444ab73-8f6f-4cef-9d68-abe0875d35f8 |
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