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Previous issue date: 2016-02-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Sugarcane is one of the main Brazilian crops. Studies encompassing unit operations of its industrial processes are old and broad in literature. However, the industrial process itself has changed very slowly over the years, especially concerning sugar production. In this sense, sucrose crystallization studies with industrial application purpose have also an open space to develop themselves. This thesis developed a study of sucrose crystallization encompassing the monitoring of solid and liquid phases; the solubility of sucrose from pure and impure aqueous solutions; the influence of the presence of impurities in critical supersaturation of these solutions and, finally; these results were applied in an experimental study of sucrose cooling crystallization. Inline monitoring of the solid phase was performed by converting the Chord Length Distribution (CLD) which is measured by the laser reflection instrument into Particle Size Distribution (PSD) using Artificial Neural Networks, whereas CLD does not have
physical meaning of crystal size and it is of complex interpretation. The correlation coefficient between the calculated and experimental PSD is 0.998. Monitoring of the liquid phase was carried out by refractometry, to which a mathematical model was developed for calculating solution concentration from temperature, refraction index and purity of sugar in solution data (mean deviation between experimental and calculated data is 0.34%). Experimental data of sucrose solubility in pure and impure solutions were obtained and these data were used for evaluation of mathematical methods of solid-liquid equilibrium calculation from literature as well as for the development of two new suggestions for mathematical modeling of equilibrium sucrose solutions containing impurities. The first of these proposals was a modification in Nývlt Equation and resulted in an average deviation between experimental and calculated data of 2.54%. The second proposal aimed the adjustment of interaction parameters of an UNIQUAC based activity coefficient based model, with the insertion of a new fictitious “substance” to represent interaction of impurities in solution and resulted in a mean deviation between
experimental and calculated data of 6.25%. Finally, these mathematical models were applied to an experimental study of sucrose cooling seeded crystallization in a pilot scale reactor. Results of these crystallization experiments showed high rates of crystal agglomeration and also some difficulties related to measurement of the laser reflection sensor. In all crystals produced, 69% was agglomerates (practically all crystals higher than 1000 m and 80% of crystals with size between 115 and 256 m). These agglomerates were composed by smaller crystals with mean size of 41.21m, which is the sucrose crystal most susceptible to agglomerate. / A indústria sucroalcooleira é uma das principais bases do setor agroindustrial brasileiro. Estudos envolvendo suas operações unitárias são antigos e vastos na literatura. Entretanto, o processo industrial em si evoluiu muito pouco no decorrer dos anos,
principalmente no que diz respeito à produção de açúcar. Neste sentido, estudos de cristalização de sacarose com objetivo de aplicação industrial possuem, ainda, um amplo espaço para se desenvolverem. Esta tese realizou um estudo da cristalização da sacarose englobando o monitoramento das fases sólida e líquida; a solubilidade da sacarose em soluções aquosas puras
e impuras; a influência da presença de impurezas na supersaturtação crítica dessas soluções e, finalmente; a aplicação destes resultados em um estudo experimental da cristalização da sacarose por resfriamento. O monitoramento inline da fase sólida foi realizado através da conversão dos dados de Distribuição de Comprimentos de Cordas (DCC) que os medidores por
reflexão de laser registram, em Distribuição de Tamanhos de Cristais (DTC) utilizando Redes Neurais Artificiais (RNA), visto que as DCC não possuem significado físico de tamanho de cristal e são de difícil interpretação. O coeficiente de correlação entre as DTC obtidas pelo modelo desenvolvido e as DTC experimentais é de 0,998. O monitoramento da fase líquida foi
realizado por refratometria, para a qual um modelo matemático de cálculo da concentração da solução a partir de dados de índice de refração, temperatura e pureza do açúcar foi desenvolvido (desvio entre dados experimentais e calculados de 0,34%). Dados experimentais de solubilidade de sacarose em soluções aquosas puras e impuras foram obtidos e tais dados
foram utilizados para avaliação de métodos da literatura de modelagem matemática do equilíbrio sólido-líquido, bem como para o desenvolvimento de duas novas propostas de modelagem matemática em soluções contendo impurezas. A primeira dessas propostas correspondeu a uma modificação da Equação de Nývlt e resultou em desvio médio entre dados
experimentais e calculados de 2,54%. A segunda proposta visou ajustar os parâmetros de interação de um modelo de cálculo do coeficiente de atividade baseado no UNIQUAC com a inclusão de uma nova “substância” fictícia para representar as impurezas em solução e resultou em um desvio médio entre os dados experimentais e calculados de 6,25%. Finalmente, estes
modelos matemáticos foram aplicados em um estudo experimental da cristalização da sacarose por resfriamento em reator de escala piloto. Os resultados dos ensaios de cristalização mostraram altas taxas de aglomeração e, também, dificuldades associadas às medidas do sensor por reflexão de laser. Dos cristais produzidos, 69% eram aglomerados (praticamente todos os cristais maiores que 1000 m e 80% dos cristais entre 115 e 256 m). Os aglomerados eram formados por cristais em média de 41,21 m, sendo esse o tamanho de cristal de sacarose mais suscetível a aglomeração.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/7864 |
| Date | 29 February 2016 |
| Creators | Crestani, Carlos Eduardo |
| Contributors | Costa, Caliane Bastos Borba, Bernardo, André |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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