Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The rice is the main component of the basic diet of the world-wide population, is therefore, of extreme importance for the food security. In function of this, related aspects its production and comsumption must continuously be monitored and be evaluated, so that its supply is guaranteed. In this study, was development and validated a methodology for determination of residues of 51 pesticides in polish rice grains, using the modified QuEChERS extraction method and Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry with Negative Chemical Ionization and Selected Ion Monitoring (GC-MS NCI-SIM). To that end, previous homogenized rice was spiked with 51 pesticides at 3 different spiking levels (10, 20 and 50 μg kg-1, 6 replicates at each level) and extracted by the modified QuEChERS method. Applying this method, 10 mL of acetonitrile was added to 10.0 g of rice matrix and the tubes were vigorously shaken by hand for 45 s. The tubes were uncapped, 3.0 g of anhydrous magnesium sulfate and 1.7 g of sodium acetate were added, the shaking procedure was repeated and the extract was centrifuged for 8 min. Furthermore, a dispersive clean-up was developed for extract purification. The upper layer (4 mL) of the extracts was transferred to another tube containing 600 mg of anhydrous magnesium sulfate and 500 mg of C18, the shaking procedure was repeated and the extract was centrifuged for 8 min. The extracts were analized by GC-MS NCI-SIM. The method validation was performed of the linear range of the analytical curves (7 concentration levels and 6 injections each), detection limit (LOD), quantification limit (LOQ), matrix effect, as well as precision (as RSD%) and accuracy (as recovery percent). In general, LOD, LOQ and r2 results, obtained from GC, were affected by standards prepared in matrix extract compared to the preparation in solvent. The linear calibration curves was between 1.0 or 2.0 to 100.0 ng mL-1 with r2 values ≥ 0,99. The GC-MS (NCI) allowing the quantification (recovery criteria 70-120% and RSD% values ≤ 20%) of 87% of the target compounds, that showed LOQm of 10 or 20 mg kg-1. Hence, it is possible to conclude, this method proved to be adequate for the multi-residue analysis of pesticides in rice, conciliating sensitivity and acceptable selectivity and all the validation parameters were within the limits suggested for validation of chromatographic methods. / O arroz é o principal componente da dieta básica da população mundial. É, portanto, de extrema importância para a segurança alimentar e, em função disso, aspectos relacionados à sua produção e consumo devem ser continuamentemonitorados e avaliados em profundidade, para que o seu suprimento seja garantido. Neste estudo, foi desenvolvida e validada uma metodologia para a determinação, em grãos de arroz polido, de resíduos de 51 pesticidas, analisados utilizando o método de extração QuEChERS modificado e Cromatografia Gasosa com Detecção por Espectrometria de Massas, operando no modo de Ionização Química Negativa e Monitoramento do Ion Selecionado (GC-MS NCI-SIM). Para isso, realizou-se a fortificação do arroz, previamente homogeinizado, com soluções contendo os 51 pesticidas, em 3 níveis de fortificação (10, 20 e 50 μg kg-1), 6 réplicas para cada nível, e aplicou-se o método QueChERS modificado. A extração por este método consistiu na pesagem de 10,0 g da matriz, adição de 10 mL de acetonitrila e procedeu-se a agitação manual e vigorosa, por cerca de 45 segundos. Acrescentou-se 3,0 g de sulfato de magnésio anidro e 1,7 g de acetato de sódio anidro, repetindo-se agitação. Foram, posteriormente, centrifugados por 8 minutos A purificação dos extratos foi realizada através de clean-up dispersivo, onde 4 mL do extrato foram transferidos para outro tubo já contendo 600 mg de sulfato de magnésio anidro e 500 mg de C18, repetindo-se a agitação e a centrifugação, e em seguida os extratos foram analisados por GC-MS NCI-SIM. Neste trabalho avaliouse os seguintes parâmetros de validação do método: faixa de linearidade das curvas analíticas (7 níveis de concentração e seis injeções cada), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), efeito matriz, bem como a precisão e a exatidão (em termos de percentual de recuperação). Em geral, os valores de LOD, LOQ e r2, obtidos por GC, foram influenciados pela utilização de extratos da matriz para o preparo das soluções analíticas. A faixa linear de concentração das curvas analíticas situou-se entre 1,0 ou 2,0 a 100,0 ng mL-1 com valores de r2 ≥ 0,99. A técnica GCMS NCI modo SIM promoveu a quantificação (critérios de recuperação entre 70 e 120% e valores de RSD% ≤ 20%) de 87% dos compostos que apresentaram LOQm de 10 ou 20 mg kg-1. Portanto, conclui-se que o método mostrou-se adequado à análise multirresíduo dos pesticidas em arroz, conciliando sensibilidade e seletividade adequadas, e todos os parâmetros de validação encontram-se dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10641 |
| Date | 01 March 2007 |
| Creators | Prestes, Osmar Damian |
| Contributors | Zanella, Renato, Schneider, Rosana de Cassia de Souza, Adaime, Martha Bohrer |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 500, 500, 500, 0aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5, b9adaaec-8f22-4e37-a0d4-10075fca4748, a7243a36-17d0-4480-aaf4-1e61e9bc4ef4, a0f5a1bf-e731-4df0-9010-ddadda7ae90a |
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