Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A systematic study was made to evaluate the interference of hydride forming elements in conventional quartz tube atomizers as well as to study the performance of
multiatomizer of quartz (MMQTA) for minimization of these interferences in determinations by batch hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS). For the study of interferences, As, Bi, and Sb were selected as analytes and As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn as interferents. Except for Bi as analyte, the MMQTA allowed to increase the tolerance limits to interference between 50 and 400% in comparison to the conventional atomizer. For Sn as interferent, no difference was observed in the determination of Sb and Se using MMQTA system. With respect to the linear range better performance was also found for this atomizer. No loss of linearity was observed up to 160 ng for Se and Sb and 80 ng for As. For Bi, the linear range was the same for both atomizers (140 ng).
In the second part, the applicability of MMQTA was evaluated in association with citric acid as complexing agent, for the determination of total As by HG AAS in drugs based on Sb (V). The procedure is based on the ability of citric acid to make complexes with Sb (V) and, to the addition of air to the MMQTA system, which provides an increase in the concentration of hydrogen radicals inside the tube. This approach results in a better analyte atomization and consequently reduction of the interfering effect verified in the presence of this element. The experimental conditions were selected for MMQTA: 10% m/v citric acid, 1% m/v NaBH4, 10 s for purge time, 20 mL min-1 air outer gas and 40 s of injection time. The time of contact between the acidic medium and the sample was 1 h and no effects of suppression of signal of As(V) was observed up to 1000 mg of Sb(V). Recovery test for As (V) was carried out and the values obtained remained at approximately 100% of the expected value. The detection limit (3σ) and characteristic mass, using the recommended conditions, were respectively, 0,4 mg L-1 and 160 pg. / Neste trabalho, primeiramente, foi feito um estudo sistemático para verificar as interferências entre elementos formadores de hidretos em atomizadores de tubo de quartzo convencionais, bem como, avaliar o desempenho do multiatomizador de
quartzo (MMQTA) para a minimização destas interferências em determinações por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG AAS), utilizando-se um sistema em batelada. Para o estudo das interferências, As, Bi, Sb e Se foram utilizados como analitos e As, Bi, Pb, Sb, Se e Sn como interferentes. Com exceção de Bi como analito, o MMQTA permitiu o aumento do limite de tolerância às interferências
entre 50 e 400% em comparação ao atomizador convencional. Para Sn como interferente, nenhuma diferença foi verificada na determinação de Sb e Se utilizando MMQTA. Melhor desempenho foi verificado, também para este atomizador, com
respeito à faixa linear. Nenhuma perda de linearidade foi observada até 160 ng de Se e Sb e 80 ng para As. Para Bi, a faixa linear foi a mesma para ambos os atomizadores
(140 ng). Na segunda parte, foi avaliada a aplicabilidade do MMQTA, em associação à ação complexante do ácido cítrico, para a determinação de As total por HG AAS em medicamentos à base de Sb(V). O procedimento está baseado na capacidade do ácido cítrico em formar complexos com o Sb(V), bem como, na adição de ar ao atomizador, o que proporciona um aumento na concentração de radicais hidrogênio no interior do tubo, resultando em uma melhor atomização do analito e conseqüentemente, diminuição do efeito interferente verificado na presença deste elemento. As condições experimentais escolhidas para o MMQTA foram: ácido cítrico 10% m/v, NaBH4 1% m/v, tempo de purga de 10 s, vazão de ar externo de 20 mL min-1e tempo de injeção de 40 s. O tempo de contato entre o meio ácido e a amostra foi de 1 h e nenhum efeito de supressão do sinal de As(V) foi observado na presença de até 1000 mg de Sb(V).
Foram feitos testes de recuperação para As(V) e os valores obtidos permaneceram próximos ao valor esperado. O limite de detecção instrumental (3s) e a massa característica, utilizando as condições experimentais estabelecidas, foi
respectivamente, de 0,4 mg L-1 e 160 pg.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4155 |
| Date | 06 March 2008 |
| Creators | Nunes, Adriane Medeiros |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Barin, Juliano Smanioto, Mortari, Sergio Roberto, Dressler, Valderi Luiz, Peixoto, Carlos Roberto de Menezes |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, 300, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 17148421-12ec-4640-b1be-5d5689c5732f, d879840d-dd75-40ca-b31c-925512af4b42, 3c621a6d-38be-4e61-b644-40b0cc92afcb, a9ee5e70-810a-4fbb-8a1f-0e0aaf8d83f3, 40ce0243-d8ab-440d-8d42-4ccb89e7b93c |
Page generated in 0.0256 seconds