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Desenvolvimento de um atomizador de quartzo com filamento de tungstenio para espectrometria de absorção atomica com geração de hidreto em sistema de fluxo

Ribeiro, Anderson Schwingel 03 August 2018 (has links)
Orientador: Solange Cadore / Tese (doutorado) - Universidade Estadul de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T14:34:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_AndersonSchwingel_D.pdf: 1147956 bytes, checksum: 9000dc7e36106a4756eb0b54749d398e (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado
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Arsenio e metais associados na região aurífera do Piririca, Vale do Ribeira, São Paulo, Brasil

Toujague de la Rosa, Regla 30 September 1999 (has links)
Orientador: Bernardino Ribeiro de Figueiredo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-07-25T02:05:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ToujaguedelaRosa_Regla_M.pdf: 2441002 bytes, checksum: 27a130e0f1d778e20b4f15a7fa8f9f15 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: A atividade de mineração de Pb e Zn na parte alta do Vale do Ribeira (pR e SP) tem sido considerada como a principal fonte de contaminação por metais pesados das drenagens nessa região. No seu meio curso, entre as cidades de Iporanga e Eldorado , o rio Ribeira de 19uape corta a região do Piririca, onde localizam-se mineralizações auríferas associadas a veios de quartzo e sulfetos, hospedados em rochas metabásicas, com teores de até 9% de arsênio (As) no minério. Caracterizar as fontes de As na região do Piririca, o provável aporte desse elemento ao rio Ribeira de 19uape, e suas repercussões no meio ambiente, constituíram os principais objetivos desta pesquisa. Em Setembro/97, Março/98 e Novembro/98, coincidentes com os períodos de estiagem e chuvoso, foram coletadas um total de 25 amostras de sedimentos de corrente e 24 amostras de água nas drenagens da área. Paralelamente, foram coletadas amostras de rochas mineralizadas e de seus produtos de alteração supergênica. Análises de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura revelaram que o minério primário consiste principalmente de quartzo, arsenopirita, pirita, calcopirita, galena, sulfossais, marcasita, sericita e c1orita. Os produtos de aheração do minério, por efeito do intemperismo, estão representados por agregados minerais contendo óxidos-hidróxidos de ferro e alumínio bem como arsenatos e sulfoarsenatos de ferro e de chumbo (escorodita, beudantita e outros), estes descritos pela primeira vez na região, além de covelita e carbonato. As concentrações de As em sedimentos de corrente (ICP-OES e HG-AAS, fiação granulométrica <63 f.lIt1) situaram-se, em todos os casos, acima do limite recomendado de 8 J.1g/g, obtendo-se valores de até 217 J.1g/g no córrego Piririca I e 355 J.1g/g no Piririca 11. Esses altos teores de As nos sedimentos são acompanhados de ahas concentrações de Pb. As concentrações de As em água (HG-AAS) foram, em todos os casos, inferiores aos limites estabelecidos pelo CONAMA (50 ~) para a preservação da vida aquática e pela WHO (1 O ~) para água potável. A região do Piririca constitui uma anomalia geoquímica de As e fonte natural de contaminação de As e metais pesados dos sedimentos do rio Ribeira de 19uape, à juzante da cidade de Iporanga, fato registrado em campanhas anteriores da CETESB embora ainda não suficientemente entendido. Contudo, os resultados do presente estudo revelam que o As está sendo retido na sua forma oxidada e menos móvel (As5j tanto na zona de oxidação dos depósitos auríferos como nos sedimentos fluviais, na forma de arsenato ou adsorvido em óxilhidróxidos de Fe e minerais de argila, o que explica as baixas concentrações de As nas águas superficiais da região. Como parte do planejamento de futuras atividades de mineração que venham a ser realizadas na região do Pirírica deve ser considerado que a exposição de rejeitos finos de minério e a introdução de mudanças significativas nas condições físico-químicos das águas superficiais poderão favorecer a biodisponibilidade do elemento ao meio ambiente na sua forma reduzida e mais tóxica (As3) / Abstract: The Pb-Zn mining activity in the Upper Ribeira Valley (paraná and São Paulo States, Brazil) has ever been considered as the main pollution source for heavy metais in the region. However, in its medium course, between the Iporanga and Eldorado towns, the Ribeira de Iguape river drains the Piririca ore district where severa! gold-bearing quartz and base-sulfide veins may contain up to 9% As in the ore. These veins are hosted in metabasic volcanic rock. Since there has never been any ore production in the Piririca region, the present study was aimed to characterize the natural arsenic sources in the area and to access the probable input of As and associated metaIs into the environrnent. This study included investigation of arsenic and metaIs concentrations in surface water as well as in stream-sedirnents sampled along the tributaries of the Ribeira de Iguape river (sampling campaigns in Sept./97, Mar./98 and Nov./98). Additionally, the primary sulfide ores and their oxidation products were examined in samples collected from outcrops, trenches and drill-cores. Combined petrographic and SEM analyses ofthe ores revealed that primary ore consists of quartz, arsenopyrite, pyrite, chalcopyrite, galena, marcasite, sulphosalts, sericite and chlorite. Weathered ore contains a mixture of iron and aluminum oxide-hydroxides, subordinate covelite and carbonate, and iron and lead arsenate and sulfoarsenate (e.g. skorodite, beudantite and others), the latter described for the first time in the region. Arsenic contents in stream sedirnents (ICP-OES and HG-AAS, grain-size < 63 J.I.Il1) exceeded in all cases the internationally recommended value of8 JJglg and reached concentrations of 217 JJglg and 355 JJglg in the in the Piririca I and Piririca n creeks, respectively. These high As-concentrations go with elevated Pb-contents in the sediments. Arsenic concentrations in surface water (HG-AAS) falI systematically below the current accepted limits for aquatic tife preservation (Brazil, CONAMA, 50 JJgIL) and for potable water (WHO, 10). The Piririca region is an important geochemica1 anomaly for arsenic and acts as an natural source of As and heavy metaIs for the sediments of the Ribeira de Iguape river, especially during flooding periods. This fact explains the unexpected increase in metal concentrations in stream sediments sampled downstream the Iporanga town which was recorded twice by CETESB in the past. Nevertheless, the present results point to a circumstance in which arsenic is being retained in its oxidized and less mobile Ass+ bond to insoluble phases in the oxidation zone of the ore deposits and as adsorbed phase in iron oxide-hydroxides and clay mineraIs in the stream-sediments. Both processes may be responsible for the low As-concentrations found in surface water. In case of some mining activity takes place in the Piririca region in the future, an inadequate exposure of fine particulate of ores and a significant change of the surface water physica1-chemica1 conditions must be avoid in order to prevent the environrnental bioavailability of arsenic in its reduced and more toxic As3+ state / Mestrado / Metalogenese / Mestre em Geociências
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Geoquimica e impacto ambiental do arsenio no Vale do Ribeira (SP-PR)

Silva, Robson Henrique Pinto da 07 November 1997 (has links)
Orientador: Bernardino Ribeiro Figueiredo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-07-23T23:22:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_RobsonHenriquePintoda_M.pdf: 8917100 bytes, checksum: 1d5ec9a0db33d9b6f09747219eae9b1a (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: O Vale do Ribeira, dentro da Faixa de Dobramentos Apiai, comporta depósitos de chumbo e zinco, dos tipos Panelas e Perau, cuja atividade de mineração, durante anos, gerou a contaminação dos sedimentos ativos do rio Ribeira de Iguape que drena a região por arsênio. O objetivo deste trabalho foi entender melhor o comportamento geoquímico do arsênio na gênese e alteração dos minérios de chumbo e zinco do Vale do Ribeira, assim como em sedimentos e águas superficiais sob influência desses minérios. Para isto, com o intuito de reconhecer as fases de arsênio presentes nos minérios, foram utilizados métodos petrográficos óticos e análises qualitativa/quantitativa por microssonda/microscopia eletrônica, além de difração de raios-x. O estudo do impacto ambiental do arsênio foi realizado através de análises químicas por espectrometria de absorção atômica em sedimentos de corrente, coluna de sedimentos e águas superficiais, além de rejeitos de mineração. Os resultados evidenciaram o impacto ambiental do arsênio nos sedimentos de correntes do rio Ribeira de Iguape, tendo as suas concentrações alcançando os níveis mais altos nas proximidades das áreas de mineração. A contaminação dos sedimentos mais recentes da coluna de sedimentos indicou a fonte antropogênica como causa provável. Em adição, teores significativos do elemento, entre outros metais, foram encontrados nos rejeitos de mineração. Nas águas do rio Ribeira os teores de arsênio estiveram abaixo dos limites recomendados. O estudo dos minérios revelou a presença de minerais de arsênio, tais como, arsenopirita e a solução sólida tennantita-tetraedrita, principalmente nos depósitos tipo-Panelas, refletindo uma influência da própria gênese dos minérios. A alteração dos minérios mostrou minerais como piromorfita e óxidos de ferro como prováveis "fixadores" do arsênio. Observou-se também nas rochas encaixantes do minério alteradas uma alta correlação do arsênio com o fósforo. Isto sugere que o arsênio que é eventualmente liberado da alteração de suas fases minerais primárias sofre restrições na sua liberação para o ambiente superficial. Portanto, é possivel que a contaminação por arsênio presente nos sedimentos de corrente do rio Ribeira de Iguape esteja relacionada com a descargas adicionais de arsênio enriquecido nos subprodutos resultantes da atividade de mineração ocorrida na região / Abstract: The sedimentary and volcanic rocks of the Ribeira Valley, in the Apiaf FoId Belt, host a variety of PbZn deposits, which were formed by singenetic (Perau-type) and epigenetic (Panelas-type) models. Long-term mining activities originated a toxic contamination by arsenic in the stream sediments of the Ribeira de Iguape river that drains the region. The purpose of this work was to determinate the geochemical behavior of arsenic in the genesis ore and subsequent supergenic alteration of the Pb-Zn ore bodies of the Ribeira Valley as well as in the stream sediments and surface water in areas adjacent to mineralized zones. The study of the arsenic-bearing minerais ore was carried out by conventional petrography, X-ray diffratometry and qualitative and quantitative analyses using scannig electron microscopy and electron microprobe. The chemical investigation of stream sediments, sediment columns, suface water and mining wastes was performed by using atomic absorption photo spectrometry. The results indicated the contamination of the stream sediments of the Ribeira de Iguape river for arsenic, mainly in sectors close to mining areas. The arsenic concentrations found in the younger sediments of the sediment columns is related to a problable anthropogenic 5ource. In addition, significants concentrations of arsenic, among other metais, were found in the mining and tailings wastes. The concentrations of arsenic in the Ribeira river water were below the recommended limits. The study of the primary ore revealed the presence of arsenic-bearing minerais such as arsenopyrite and the tennantite-tetrahedrite 50lid 5OlOOon, mainly in the Panelas deposit-type. In the supergenic zone comprises piromorphite and iron oxides as the most problable arsenic phases. The wheathered wallrocks are marked by a high correlation between As and P suggesting the existence of chemical restrictions for the liberation of arsenic to the environment. These data indicate that the contamination of the sediments for arsenic in the Ribeira Valley is associated with additional discharge of arsenic rich byproducts derived from the past mining activities in the region / Mestrado / Metalogenese / Mestre em Geociências
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Arsênio em plantas aquáticas: absorção, toxicidade, nutrição e metabolismo da glutationa / Arsenic in aquatic plants: absorption, toxicity, nutrition and glutathione metabolism

Leão, Gabriela Alves 22 October 2010 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2018-03-22T12:47:20Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 443879 bytes, checksum: ded3e77e63fb7a80f61308361fecc3d1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-22T12:47:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 443879 bytes, checksum: ded3e77e63fb7a80f61308361fecc3d1 (MD5) Previous issue date: 2010-10-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A toxicidade do arsênio (As) e seus efeitos no metabolismo da glutationa foram analisados em duas espécies vegetais: Lemna gibba e Salvinia minima. As plantas, cultivadas em solução nutritiva, pH 6,5, foram expostas ao arsênio nas concentrações de 0,0 e 1,0 mg L -1 , por três dias. As duas espécies vegetais acumularam As em seus tecidos quando expostas a esse elemento, sendo que L. gibba apresentou teor de As onze vezes maior que S. minima. As reduções na taxa de crescimento relativo em L. gibba e em S. minima foram de 25,24 % e 38,79 %, respectivamente. Diferentemente dos teores de ânion superóxido que não apresentaram variações significativas, os teores de peróxido de hidrogênio aumentaram nas duas macrófitas aquáticas. Em L. gibba não houve alteração do teor de MDA, enquanto em S. minima ocorreu aumento de 85 %. Nas duas espécies vegetais estudadas, os teores de pigmentos cloroplastídicos apresentaram reduções, exceto o teor de carotenóides em L. gibba que não apresentou variação. Embora a exposição das plantas ao As não tenha alterado os teores de ferro e manganês, ocorreu diminuição nos teores de cálcio e magnésio. Tanto em L. gibba quanto em S. minima ocorreu diminuição na absorção de fosfato bem como nos teores de fósforo após exposição ao As. Em L. gibba ocorreu aumento na absorção de sulfato e nos teores de enxofre na planta, o que não foi observado em S. minima. Diminuições nos teores de glutationa foram observadas na presença de As nas duas espécies. Todas as enzimas do metabolismo da glutationa analisadas (sulfurilases do ATP, sintetases da -glutamilcisteína, peroxidases da glutationa, sulfotransferases da glutationa e redutases da glutationa) apresentaram aumento de atividade em L. gibba com a exposição ao As, enquanto em S. minima houve aumento de atividade apenas das redutases da glutationa. Baseando-se no teor de As absorvido pelas plantas, o estresse induzido pelo As em L. gibba deveria ser onze vezes maior v que em S. minima. Entretanto, S. minima, além de apresentar maiores teores de intermediários reativos de oxigênio apresentou sintomas de toxidez mais intensos que L. gibba após o período de exposição ao As. Dessa forma, L. gibba, uma possível hiperacumuladora de As, parece possuir sistema de defesa mais eficiente para mitigar o estresse induzido por esse metalóide, envolvendo participação de substâncias e enzimas do metabolismo antioxidativo e da glutationa. / Arsenic (As) toxicity and its effects on glutathione metabolism were analyzed in two vegetal specimens: Lemna gibba and Salvinia minima. Plants were cultivated in nutrient solution, pH 6.5, and exposed to arsenic concentrations of 0.0 and 1.0 mg L -1 , for three days. Both species accumulated As in their tissues when exposed to this element, being this accumulation eleven times higher in L. gibba than in S. minima. The relative growth rate reduction of L. gibba and S. minima was about 25.24 % and 38.79 %, respectively. Differently from the superoxide anion content that hasn’t showed significant variations, the hydroxide peroxide content increased in both aquatic macrophytes. In L. gibba, there weren’t changes on MDA content, while in S. minima, an increment of it around 85 % has occurred. In both species studied, chloroplastic pigments showed reduction in their content, except for carotenoids content in L. gibba which didn’t show any variation. Although As exposure to plants hasn’t changed iron and manganese content, a decrement of calcium and magnesium content has occurred. Both L. gibba and S. minima showed a decrement in phosphate absorption as well as on phosphorus content after As exposure. L. gibba showed an increment on sulphate absorption and on plant sulfur content which haven’t been observed in S. minima. The reduction on glutathione content was observed when both plants were exposed to As. All the glutathione metabolism enzymes that were analyzed (ATP sulphurylase, γ- glutamylcysteine sintetases, glutathione peroxidase, glutathione sulphotranspherase and glutathione reductase) showed an increment on their activities in L. gibba exposed to As while in S. minima there was an increment only in glutathione reductase activity. Based on As content absorbed by the plants, the stress induced by As in L. gibba should be eleven times higher than in S. minima. However, S. minima, besides showing higher content of reactive oxygen species, it showed toxicity symptoms more intensively than in L. gibba after As exposure. So, L. gibba, a possible As hyperaccumulator, seems to have a defense system more efficient to mitigate the stress induced by this metalloid, which involves the participation of substances and enzymes of the antioxidative and glutathione metabolism. / Não foi localizado o cpf do autor.
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Uso de metodos de calibração multivariada na analise de amostras de interesse industrial e especies de importancia ambiental por fluorescencia de raios-x

Nagata, Noemi, 1972- 01 August 2018 (has links)
Orientadores: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno, Ronei Jesus Poppi, Patricio G. Peralta-Zamora / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-01T08:22:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nagata_Noemi_D.pdf: 5455307 bytes, checksum: 1ff60be7df11cbbd263f81d1e43b24f3 (MD5) Previous issue date: 2001 / Doutorado
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Crescimento epitaxial de GaAs pela Tecnica Movpe

Maia, Izaque Alves 14 July 2018 (has links)
Orientador : Ines Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T17:46:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maia_IzaqueAlves_M.pdf: 13797451 bytes, checksum: 43aec3ddc8a6469ebf5462d910e4e172 (MD5) Previous issue date: 1988 / Mestrado
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Remoção de arsênio de águas naturais utilizando biochar magnetico /

Zarate Montero, Jose Ignacio. January 2017 (has links)
Orientador: André Henrique Rosa / Resumo: Biochar é produzido pela pirólise de resíduos de diferentes biomassas, podendo ser uma alternativa interessante para obtenção de um adsorvente para remoção de íons metálicos e metaloides em aguas naturais. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência de remoção de íons As(lll) por biochars normal (BN) e modificado quimicamente com íons Fe(III) (biochar magnético, BM), produzidos a partir da pirólise do bagaço de cana-de-açúcar e de palha de milho em 4 diferentes temperaturas (300, 400, 500 e 600°C). O pH de carga zero (pHpcz) das amostras de biochar ficou na faixa de 6, evidenciando que abaixo dessa faixa de pH a superfície do biochar está carregada positivamente. Resultados de FT-IR demonstrou que o aumento da temperatura leva a diminuição dos grupos funcionais ácido e no caso do MEV demostrou que, conforme de aumenta a temperatura, se percebe aumento do tamanho e volume dos poros dos biochars. Para analisar a eficiência e o comportamento de adsorção foram feitos experimentos em batelada, para verificação da cinética e isotermas de adsorção. Os resultados obtidos evidenciaram que para o biochar normal em ambos casos (bagaço de cana de açúcar e palha de milho) a adsorção foi baixa. Já ótimo desempenho foi observado pelos biochars magnéticos em todas as condições de pH estudados (4, 5 e 6), atingindo equilíbrio de adsorção de 95% em cerca de 10 minutos. Em relação a isoterma de adsorção os dados foram analisados com os modelos de Langmuir e Freundlich, ajustando-se melho... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Biochar is produced by the pyrolysis of residues from different biomasses, and may be an interesting alternative to obtain an adsorbent for the removal of metal ions and metalloids in natural waters. The objective of this work was to evaluate the efficiency of removal of As (III) ions by normal biochars (BN) and chemically modified with Fe (III) ions (magnetic biochar, BM), produced from pyrolysis of sugarcane bagasse sugar and corn straw at 4 different temperatures (300, 400, 500 and 600 ° C). The zero charge pH (pHpcz) of the biochar samples was in the range of 6, showing that below this pH range the surface of the biochar is positively charged. Results of FT-IR showed that the increase in temperature leads to a decrease in the acid functional groups and in the case of MEV it was shown that, as the temperature increases, an increase in the size and volume of the pores of the biochars is observed. In order to analyze the adsorption efficiency and behavior, batch experiments were carried out to verify kinetics and adsorption isotherms. The results showed that for the normal biochar in both cases (sugar cane bagasse and corn straw) the adsorption was low. Already excellent performance was observed by the magnetic biochars in all pH conditions studied (4, 5 and 6), reaching a 95% adsorption equilibrium in about 10 minutes. In relation to the adsorption isotherm the data were analyzed with the Langmuir and Freundlich models, adjusting better to Langmuir with a R2≈1 for BM of corn straw and R2≈0.8999 for BM of sugarcane bagasse. sugar, indicating in both cases chemical adsorption. The results obtained in this work indicate that the use of sugarcane bagasse residues and corn straw to produce biochar from pyrolysis in the presence of Fe (III) ions may lead to the production of an adsorbent of low cost and high efficiency... (Complete abstract electronic access below) / Mestre
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Simplificação do preparo de amostras na determinação de arsênio e enxofre por técnicas espectrométricas

Hüber, Charles Soares January 2016 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a análise de especiação de arsênio em alimentos infantis, por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos e aprisionamento criogênico (HG-CT-AAS), e determinação de enxofre em óleo diesel, por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF MAS), via molécula de CS. Para ambos os métodos foi possível a redução dos procedimentos inerentes ao preparo das amostras. Na análise de especiação de As, a amostra foi preparada na forma de suspensão com o emprego de reagentes mais brandos o que preservou a composição original, isto é, a integridade das espécies de As. As concentrações da espécie mais tóxica de As, ou seja, o As inorgânico, encontradas nos alimentos infantis ficaram abaixo dos limites estabelecidos pelas legislações brasileira, europeia e chinesa. No que tange a determinação de enxofre em óleo diesel, a análise direta da amostra após a diluição com 1-propanol, minimizou o número de etapas operacionais que seriam empregadas se um método de preparo de amostra como a emulsão/micro-emulsão, fosse utilizado. Além do mais, foi mandatório uma investigação criteriosa do uso de modificadores químicos para a estabilização térmica do enxofre. Os melhores resultados foram obtidos com o emprego de uma massa de 120 μg de Pd e 60 μg de Mg, como modificador em solução, combinado ao uso de 400 μg de Ir, como modificador permanente. As amostras de óleo diesel analisadas estavam em conformidade com os limites estabelecidos pela legislação brasileira. / In this work analytical methods were developed for arsenic speciation analysis in baby food using hydride generation-cryotrapping-atomic absorption spectrometry (HG-CTAAS), and the determination of sulfur in diesel fuel by high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR-CS GF MAS) via the CS molecule. For both methods it was possible to reduce the procedures related to sample preparation. In As speciation analysis, the sample was prepared as a slurry with the use of mild reagents which preserved the original arsenicals composition, i.e., the integrity of the As species. The concentration of the most toxic As specie (inorganic As) found in baby food were below the limits set by Brazilian, European and Chinese laws. Regarding the determination of sulfur in diesel, the direct analysis of the sample after dilution with propan-1-ol, minimized the number of operational steps that would be necessary if a sample preparation as emulsion/microemulsion would have been used. Furthermore, a careful investigation was mandatory the use of chemical modifiers for thermal stabilization of sulfur. The best results were obtained with the use of 120 μg Pd and 60 μg Mg, as modifier in solution, combined with the use of 400 μg Ir as permanent modifier. The S concentration in the analyzed diesel fuel samples was in accordance with the limits set by Brazilian law.
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Desenvolvimento de metodologias analíticas para a especiação química de arsênio e determinação de elementos traço em arroz

Fraga, Marcus Vinícius Barcellos de January 2013 (has links)
Neste estudo foi desenvolvida metodologia analítica para análise de especiação química de arsênio, fazendo-se pré-concentração de espécies do elemento mediante aprisionamento criogênico e determinação por espectrometria de absorção atômica associada à geração de hidretos (HG-CT-AAS). As espécies determinadas foram arsênio inorgânico (iAs), ácido monometilarsênio (MMA) e ácido dimetilarsênio (DMA), cujos limites de detecção foram 0,15; 0,2 e 0,5 μg L-1, respectivamente. A metodologia desenvolvida foi aplicada para análise de especiação química de arsênio em arroz integral, onde foram detectados iAs e DMA, cujas concentrações encontradas foram 70,8 ±0,3 ng g-1 e 54,9 ± 9,2 ng g-1, respectivamente. A determinação das espécies inorgânicas de arsênio foi realizada por HG-AAS, sendo as espécies As(III) e As(V) quantificadas no arroz, cujas concentrações de As(III) e As(V) encontradas foram 44,5 ± 0,5 ng g -1 e 26,3 ± 0,3 ng g-1, respectivamente. Além disso, foram determinados elementos traço em diferentes tipos de arroz, incluindo As, Pb e Cd que são controlados em alimentos pela legislação brasileira. Foram analisadas amostras de diferentes cultivares (agulhinha, branco e cateto), de diferentes processamentos (polido, integral, parboilizado) e de diferentes formas de cultivo (orgânico, biodinâmico e convencional). As amostras foram moídas em moinho criogênico, peneiradas (em malha de 0,08 mm) e decompostas para a determinação de Cd, Pb, Tl, Sn, Sb, Co, Cu, Mn, Se e Zn por ICP-MS (espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado); Cr, Ni e Mo por ICP OES (espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado); As por HG-AAS (geração de hidretos associada à espectrometria de absorção atômica) e HG-ICP OES (geração de hidretos associada a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado) e Hg por CV-ICP OES (geração de vapor associada à espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado). Para a determinação de As e Hg foram também preparadas suspensões das amostras de arroz, para posterior determinação desses elementos por HG-AAS e/ou ICP OES. As concentrações de As, Cd e Pb encontradas no arroz estão de acordo com a legislação brasileira. Concentrações relativamente baixas de Tl, Sb e Ni foram encontradas em todas as amostras analisadas. Arsênio, Cd, Pb, Zn, Mn e Cu foram encontrados em maiores concentrações no arroz integral, sugerindo a prevalência desses elementos no farelo do arroz. Por outro lado, no arroz parboilizado foram encontradas as menores concentrações de Pb, Mo, Cr, Se e Co. / A method for chemical speciation of arsenic was developed in the present study. Arsenic species were preconcentrated by cryogenic trapping prior to their determination by atomic absorption spectrometry associated with hydride generation (HG-CT-AAS). Inorganic arsenic (iAs), monometilarsenicacid (MMA) and dimetilarsenic acid (DMA) were determined, whose detection limits were 0.15, 0.2 and 0.5 μg L-1, respectively. The methodology was applied for As speciation in rice where iAs e DMA where detected, whose concentrations found were 70.8 ± 0.3 ng g -1 and 54.9 ± 9.2 ng g-1, repectively. The determination of inorganic arsenic species was carried out by HG-AAS whereas As(III) and As(V) were detected in the analyzed rice sample. The As(III) and As(V) concentrations found were 44,5 ± 0,5 ng g -1 and 26,3 ± 0,3 ng g-1, respectively. In addition, trace elements were determined in different types of rice, including As, Pb and Cd that are controlled by the Brazilian legislation. Samples of rice from different cultivars as well as from different processing (polished, brown and parboiled rice) and cultivation (organic, biodynamic and conventional) were analyzed. The rice samples were ground in a cryogenic mill, sieved (mesh of 0.08 mm) and acid digested for the determination of Cd, Pb, Tl, Sn, Sb, Co, Cu, Mn, Se and Zn by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry), and Cr, Ni and Mo by ICP OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry). Arsenic was determined by using hydride generation associated with atomic absorption spectrometry (HG-AAS) and hydride generation associated with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (HG-ICP OES), whereas Hg was by cold vapor associated with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (CV-ICP OES). Slurry of the rice samples were prepared for the determination of As and Hg. Arsenic was also determined in the solutions of the digested samples. The As, Cd and Pb concentratios found in the rice samples were in accordance with the Brazilian legislation. Low concentrations of Tl, Sb and Ni were found in all samples. Arsenic, Cd, Pb, Zn, Mn and Cu were found in highest concentrations in brown rice, suggesting the prevalence of these elements in the bran of the rice grain. Moreover, Pb, Mo, Cr, Se and Co were found in lower concentrations in parboiled rice.
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Simplificação do preparo de amostras na determinação de arsênio e enxofre por técnicas espectrométricas

Hüber, Charles Soares January 2016 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a análise de especiação de arsênio em alimentos infantis, por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos e aprisionamento criogênico (HG-CT-AAS), e determinação de enxofre em óleo diesel, por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF MAS), via molécula de CS. Para ambos os métodos foi possível a redução dos procedimentos inerentes ao preparo das amostras. Na análise de especiação de As, a amostra foi preparada na forma de suspensão com o emprego de reagentes mais brandos o que preservou a composição original, isto é, a integridade das espécies de As. As concentrações da espécie mais tóxica de As, ou seja, o As inorgânico, encontradas nos alimentos infantis ficaram abaixo dos limites estabelecidos pelas legislações brasileira, europeia e chinesa. No que tange a determinação de enxofre em óleo diesel, a análise direta da amostra após a diluição com 1-propanol, minimizou o número de etapas operacionais que seriam empregadas se um método de preparo de amostra como a emulsão/micro-emulsão, fosse utilizado. Além do mais, foi mandatório uma investigação criteriosa do uso de modificadores químicos para a estabilização térmica do enxofre. Os melhores resultados foram obtidos com o emprego de uma massa de 120 μg de Pd e 60 μg de Mg, como modificador em solução, combinado ao uso de 400 μg de Ir, como modificador permanente. As amostras de óleo diesel analisadas estavam em conformidade com os limites estabelecidos pela legislação brasileira. / In this work analytical methods were developed for arsenic speciation analysis in baby food using hydride generation-cryotrapping-atomic absorption spectrometry (HG-CTAAS), and the determination of sulfur in diesel fuel by high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR-CS GF MAS) via the CS molecule. For both methods it was possible to reduce the procedures related to sample preparation. In As speciation analysis, the sample was prepared as a slurry with the use of mild reagents which preserved the original arsenicals composition, i.e., the integrity of the As species. The concentration of the most toxic As specie (inorganic As) found in baby food were below the limits set by Brazilian, European and Chinese laws. Regarding the determination of sulfur in diesel, the direct analysis of the sample after dilution with propan-1-ol, minimized the number of operational steps that would be necessary if a sample preparation as emulsion/microemulsion would have been used. Furthermore, a careful investigation was mandatory the use of chemical modifiers for thermal stabilization of sulfur. The best results were obtained with the use of 120 μg Pd and 60 μg Mg, as modifier in solution, combined with the use of 400 μg Ir as permanent modifier. The S concentration in the analyzed diesel fuel samples was in accordance with the limits set by Brazilian law.

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