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Previous issue date: 2011 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Os antibióticos são substâncias químicas que combatem ou inibem o
crescimento de organismos, sendo muito utilizados para o controle de certas
doenças de origem bacteriana. Faz-se necessário atestar a qualidade destes
produtos, uma vez que se torna cada vez mais crescente o seu uso. Além
disso, resíduos de antibióticos podem permanecer em alimentos de origem
animal, acima de valores considerados seguros quando não são respeitadas as
boas práticas veterinárias. Neste trabalho foram desenvolvidos e validados
métodos para a determinação de antibióticos em formulações farmacêuticas e
em leite. No que diz respeito às formulações farmacêuticas foi desenvolvido um
procedimento de análises em fluxo com multicomutação baseado no conceito
de fluxo-batelada para a determinação espectrofotométrica de amoxicilina. O
procedimento foi baseado na reação da orto-nitroanilina diazotizada em meio
alcalino resultando em um sal de diazônio e posterior acoplamento com a
amoxicilina para a reação de azo acoplamento. O módulo de análises foi
constituído por duas minibombas solenóide, uma válvula de estrangulamento e
três válvulas solenóide de três vias, sendo os dispositivos ativos controlados
por um microcomputador equipado com uma interface PCL-711S, empregando
um programa escrito em linguagem QuickBASIC 4.5. As soluções de amostras
e de reagentes foram introduzidas em uma câmara de reação onde foi fixado
um LED (λ=435 nm) usado como fonte luminosa e um fototransistor (Til78)
usado como detector. As soluções de referência foram estudadas na faixa de
25 a 400 mg L-1 de amoxicilina, com limite de detecção de 5,1 mg L-1, desvio
padrão relativo de 3,9% (n=10) e frequência de amostragem de 50
determinações por hora. Foi também desenvolvido um método para
determinação de amoxicilina, ampicilina, tetraciclina, oxitetraciclina e
cloranfenicol em amostras de leite, empregando o procedimento QuEChERS
para o preparo da amostra e de cromatografia líquida acoplada ao
espectrômetro de massas no modo de ionização electrospray (LC-ESI-MS)
para a identificação e quantificação. Foi utilizada uma coluna C18 e a fase
móvel foi composta de água e metanol, com eluição por gradiente. O método
foi validado e aplicado para análises de amostras de leites integral e in natura provenientes da bacia leiteira do estado de Pernambuco. A linearidade da
curva analítica foi de 20,0 a 400,0 μg L-1 para a tetraciclina e oxitetraciclina. A
partir de 2,0 μg L-1 até 12,0 μg L-1 para amoxicilina e ampicilina e entre 0,3 e
1,3 μg L-1 para o cloranfenicol. Os resultados do teste de recuperação variaram
na faixa de 83 a 92 %. Pôde-se observar que das dez diferentes marcas de
leite pasteurizado integral (tipo longa vida) analisados, em duas foram
registradas a presença de amoxicilina e oxitetraciclina. Para as vinte e cinco
amostras de leite in natura, pôde-se verificar a presença de amoxicilina e
ampicilina em três amostras de leite e a presença de oxitetraciclina e
tetraciclina em mais duas amostras. Os valores de resíduos de antibióticos
encontrados, em todas as amostras, estavam abaixo do LMR permitido pela
legislação vigente
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/9818 |
| Date | 31 January 2011 |
| Creators | Kêlia Barbosa Freitas, Sueny |
| Contributors | Paula Silveira Paim, Ana |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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