O nitreto de boro hexagonal (h-BN) tem uma estrutura cristalina similar ao grafite e é
conhecido como um importante material cerâmico com propriedades interessantes, tais
como a excelente estabilidade química, boa resistência à corrosão, baixa densidade, alto
ponto de fusão e boa condutividade térmica. Estas características fazem do h-BN um
candidato atraente para uma ampla gama de aplicações técnicas. Recentemente, muitos
estudos têm relatado a preparação de estruturas de nitreto de boro (BN) com morfologias
especiais, tais como nanofolhas, nanofios e nanotubos. Este trabalho apresenta uma rota
de síntese de nanoestruturas de BN produzidas a partir de boro elementar, nitrato de
amônio e hematita como catalisador, em forno tubular pelo método CVD (chemical
vapor deposition). A mistura de pós foi aquecida a 550 C e esta temperatura foi
mantida constante durante uma hora sem fluxo de gás. Em seguida a temperatura foi
aumentada até 1300 C sob fluxo de gás nitrogênio; esta temperatura foi mantida por
uma hora sob fluxo de nitrogênio e mais uma hora sob fluxo de gás amônia, depois disso
foi feito o resfriamento da amostra sob fluxo de nitrogênio. Para avaliar a formação e a
morfologia das nanoestruturas formadas em um segundo tratamento térmico, três valores
de temperatura final foram estabelecidos: 900 , 950 , e 1300 C. A caracterização das
amostras foi feita através de espectroscopia de infravermelho (FTIR), espectroscopia
Mössbauer, difração de raios X (XRD), análise térmica (TGA/DSC), adsorção de N2,
espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia
eletrônica de transmissão (TEM) e análise química elementar (CHN). A amostra que
apresentou melhores resultados em relação à formação de h-BN foi purificada para
remover partículas de ferro e algumas outras impurezas utilizando dois agentes distintos:
ácido clorídrico e etanol. Através da análise dos resultados obtidos foi possível
confirmar a formação do h-BN, e explicar as reações químicas envolvidas no processo.
A partir das imagens de microscopia foi possível comprovar a formação de
nanoestruturas de BN com morfologias variadas. Entre as nanoestruturas encontradas
estão: nanofolhas, nanofibras, nanocones, bamboo-like, nanofios e nanotubos. Os
nanotubos formados possuem diâmetro variando entre 10 e 120 nm. A presença de diversas estruturas com morfologias diferentes pode ser atribuída principalmente às
variações no fluxo de gás durante a síntese. O teste inicial de citotoxicidade demonstrou
que as nanoestruturas de nitreto de boro não apresentam atividade hemolítica
considerável, indicando haver uma boa tolerância biológica. / Hexagonal boron nitride (h-BN) has a crystal structure similar to graphite and it is well
known as one important ceramic material with interesting properties, such as excellent
chemical stability, good resistance to corrosion, low density, high melting point, and
outstanding thermal and electrical properties. These characteristics make h-BN an
attractive candidate for a wide range of technical applications. Recently, many studies
have been reporting the preparation of nanostructures of boron nitride (BN) with special
morphologies, such as nanosheets and nanotubes. This paper reports a synthesis of boron
nitride nanotubes produced from elemental boron powder, ammonium nitrate and
hematite in tubular furnace by CVD (chemical vapor deposition) method. The powder
mixture was heated at 550 C and this temperature was kept constant for one hour
without gas flow. After that, the temperature was increased to 1300 C and kept
constant for one hour under a nitrogen gas flow, then, another one under a flowing
ammonia gas, followed by the cooling of the sample under nitrogen flow. To evaluate
the formation and morphology of the nanostructures formed in a second heat treatment;
three values of final temperature were established: 900, 950 and 1300 C. The
Characterization of the samples was carried out by infrared spectroscopy (FTIR),
Mössbauer spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA/DSC), N2
adsorption, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission
electron microscopy (TEM) and elemental chemical analysis (CHN). The sample that
showed better results regarding the formation of h-BN was purified to remove iron
particles and some other impurities using two different agents: hydrochloric acid and
ethanol. After the analysis of the results it was possible to confirm the formation of h-
BN and to explain the chemical reactions involved. From microscopy images it was
feasible to confirm the formation of BN nanostructures with distinct morphologies.
Some different nanostructures were found: nanosheets, nanofibers, nanocones, "bamboolike",
nanowires and nanotubes. The nanotubes formed have diameters ranging between
10 and 120 nm. The presence of several structures with different morphologies can be
attributed mainly to variations in the flow of gas during the synthesis. Initial tests showed that the cytotoxicity of boron nitride nanostructures do not exhibit significant
hemolytic activity, suggesting a good biological tolerance.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:bdtd.cdtn.br:100 |
| Date | 30 July 2010 |
| Creators | Tiago Hilário Ferreira |
| Contributors | Edésia Martins Barros de Sousa, Waldemar Augusto de Almeida Macedo, Marivalda de Magalhães Pereira |
| Publisher | CNEN - Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, Belo Horizonte, CTMA - Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia das Radiações, Minerais e Materiais, CDTN, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do CDTN, instname:Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, instacron:CDTN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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