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Dissertacao Frederico Costa e Silva.pdf: 3291815 bytes, checksum: 2ee5afa45a0edf1283c63ca3496727b8 (MD5)
Previous issue date: 2011-04-15 / The nanoscience and nanotechnology exhibited an outstanding development, which have been caused by the unusual properties featured by materials in the nanometric regime. Because of this, many magnetic materials with sizes smaller than before have been studied; among these materials, the ferrites have been extensively researched in new applications as drug carriers and ferrofluid components. In this work cobalt magnesium mixed ferrites, Co1-xMgxFe2O4 where 0 ≤ x ≤ 0.6, were synthesized by the forced hydrolysis method, which involves the hydrolysis of precursor salts mixed in a organic medium under mild heating. The structural characterization of the obtained materials was done by X-Ray Diffraction (DRX) and Transmission Electron Microscopy (MET); beyond these, the materials were characterized by Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA). The magnetic characterization was done in a Vibrating Sample Magnetometer (VSM), in applied fields varying from -2 to +2 Tesla and at 273, 323 and 373 K temperatures, and in a Physical Properties Measuring System (PPMS) operating in a temperature range of 4 to 300 K. The synthesized materials featured the characteristic spinel structure from ferrites, low crystallinity and average crystallite diameter below 5 nm. The presence of organic residues from the synthetic step was detected and quantified in the samples; beyond this, an increase of crystallinity of the material was observed when this is thermally treated. Using the room temperature and above room temperature magnetization curves of the samples, the superparamagnetic behavior was detected and confirmed. The saturation magnetization of the samples at room temperature were 260.29, 237.42, 198,27, 191.25 e 161.49 emu/cm3 to the samples with x =0, 0.2, 0.4, 0.5 e 0.6, respectively; then, the substitution of Co2+ with Mg2+ caused the decrease of saturation magnetization of the synthesized samples. The samples Blocking Temperature (TB) were obtained of the Zero Field Cooling (ZFC) and Field Cooling (FC) curves, and, with those values, the Effective Anisotropy Constants (Kef) of each sample were calculated; the obtained values were 196 K and 1.41 x 107 ergs/cm3 to the x = 0 sample; 178 K and 1.28 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.2 sample; 172 K and
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1.24 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.4 sample; 172 K and 1.24 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.5 sample and 146 K and 1.05 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.6 sample. The trend featured by the obtained TB and Kef values was directly associated with the Ms trend. A comparison of the Anisotropy Constants between the x = 0 sample, a bulk and a 8.5 nm diameter cobalt ferrite were also done; among these, the x = 0 sample featured a higher value of Kef, therefore, the x = 0 sample anisotropy energy seems to be composed by superficial and interparticle magnetic effects contributions besides the magnetocrystalline energy contribution. / A nanociência e a nanotecnologia têm apresentado um grande crescimento devido às novas propriedades exibidas por materiais em regime nanométrico. Por isso, materiais magnéticos com tamanhos cada vez menores têm sido estudados; dentre estes materiais, as ferritas têm sido extensivamente pesquisadas em novas aplicações como carreadoras de fármacos e composição de ferrofluidos. Neste trabalho ferritas mistas de cobalto e magnésio, Co1-xMgxFe2O4 onde 0 ≤ x ≤ 0,6, foram sintetizadas através do método de hidrólise forçada, que envolve a hidrólise de uma mistura de sais precursores em um meio orgânico a médias temperaturas. A caracterização estrutural dos materiais obtidos foi realizada por Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET); ainda foram realizadas análises de Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), de Termogravimetria (TG) e de Análise Térmica Diferencial (DTA). A caracterização magnética destes materiais foi realizada em um Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM), com campos aplicados de -2 a +2 Tesla e temperaturas de 273, 323 e 373 K, e em um Sistema de Medidas de Propriedades Físicas (PPMS), em temperaturas de 4 a 300 K. Os materiais sintetizados apresentaram estrutura de espinélio com baixa cristalinidade e diâmetros médios de cristalito menores que 5 nm. A presença de resíduos orgânicos provenientes da etapa de síntese foi detectada e quantificada nas amostras; além disso, observou-se um aumento da cristalinidade das mesmas quando tratadas termicamente. Através das curvas de magnetização a temperatura ambiente das amostras, observou-se que as mesmas apresentavam superparamagnetismo. Os valores de Magnetização de Saturação (Ms) a temperatura ambiente foram de 260,29, 237,42, 198,27, 191,25 e 161,49 emu/cm3 para as amostras com x =0, 0,2, 0,4, 0,5 e 0,6, respectivamente; logo a substituição de íons Co2+ por Mg2+ causa a diminuição da magnetização de saturação das amostras. Através de curvas de Zero Field Cooling (ZFC) e Field Cooling (FC) os valores das Temperaturas de Bloqueio (TB) e, consequentemente, das Constantes de Anisotropia Efetiva (Kef) das amostras foram obtidos; estes valores foram de, respectivamente, 196 K e 1,41 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0; 178 K e 1,28 x 107 ergs/cm3
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para a amostra com x = 0,2; 172 K e 1,24 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,4; 172 K e 1,24 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,5 e 146 K e 1,05 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,6. Todos os valores de TB e de Kef obtidos decresceram frente ao aumento da concentração de Mg2+, o que foi explicado em termos da diminuição de Ms ao longo da série de amostras. Uma comparação entre os valores de constante de anisotropia foi feita para a amostra x = 0, a ferrita de cobalto no estado bulk e nanopartículas de ferrita de cobalto com 8,5 nm de diâmetro; visto que o valor desta constante é consideravelmente maior para a amostra x = 0 conjecturou-se que as contribuições de superfície e de interações magnéticas entre partículas à energia de anisotropia sejam maiores para a amostra x= 0 do que para as nanopartículas de CoFe2O4 usadas na comparação.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tde/1042 |
| Date | 15 April 2011 |
| Creators | SILVA, Frederico Costa e |
| Contributors | FRANCO JÚNIOR, Adolfo |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Mestrado em Química, UFG, BR, Educação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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