Made available in DSpace on 2018-08-01T23:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10937_52 - Tamires Lacerda da Silva.pdf: 2969340 bytes, checksum: 3f53c684f874957bc44a2ab3629c02fd (MD5) Previous issue date: 2017-04-26 / Neste trabalho, são apresentados estudos de quatro ferritas (MFe2O4), tendo o solvotérmico como método escolhido para sintetizar as partículas magnéticas (ferritas). Este método vem se destacando por permitir um controle no tamanho das partículas e por não permitir que se formem aglomerados indesejados no material. As amostras utilizadas foram caracterizadas atraves das seguintes técnicas: Difração de Raios-X (DRX), por Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) além de caracterizações elétricas que foram realizadas a partir dos filmes finos dos óxidos (ferritas). Ultilizou-se o programa MAUD (Materials Analysis Using Diffraction) para avaliar as fases cristalinas e tamanho de cristalito das amostras de ferritas. As ferritas apresentaram o tamanho de grão de 126 nm para CuFe2O4, 179 nm para CoFe2O4, 132 nm para ZnFe2O4, e 163 nm para NiFe2O4. Utilizou-se a Espectroscopia no Infravermelho para avaliar o ligante proveniente do ácido oleico, os resultados indicaram o grupo orgânico ligado nos nanocristais inorgânicoS sendo o ligante oleato responsável por estabilizar a solução coloidal controlando o tamanho das nanopartículas. As imagens de MET dão apoio para confirmar o tamanho dos nanocristais determinado por Difração de Raios-X, porém, nas imagens as estruturas não apresentaram uniformidade. As imagens de MEV mostraram as superfícies dos filmes finos classificados como homogêneas sem a evidência de trincas, exceto para a ferrita de zinco. Na caracterização elétrica, todos os filmes finos dos óxidos apresentaram comportamento ôhmico no intervalo de tensão utilizado, sendo que nas medidas de termoresistência, o material apresentou características de semicondutor. Os valores de resistência medidos para os óxidos a uma temperaturas em torno de 573 K foram: ferrita de cobalto 919,7 kΩ, ferrita de níquel de 23,7 MΩ, ferrita de cobre 51,7 kΩ e ferrita de zinco 24,8 MΩ. O método solvotérmico mostrou-se eficiente para obter nanocristais de ferritas estável com tamanho de cristalito entre 126 a 179 nm para tempos de síntese de 48 horas.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Biologia, Pós-graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-04-26T16:04:54Z No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T12:18:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T12:18:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Nos últimos anos, devido ao grande potencial terapêutico de nanopartículas magnéticas, a busca por materiais com características favoráveis a esse tipo de aplicação se intensificou. Neste contexto, nanopartículas magnéticas de óxido de ferro(α-Fe2 O3 e Fe3 O4) com morfologia de nanoanéis foram obtidas com sucesso a partir da redução de nanoanéis de hematita, previamente sintetizados pelo processo hidrotermal. As amostras obtidas foram caracterizadas por Microscopias Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM), Difração de raios X (DRX), Espectroscopias Raman e Mössbauer e medidas de Magnetização. As imagens de MEV, MET e HRTEM evidenciaram a presença de monocristais com morfologias de nanoanéis com espessuras, diâmetros externos e internos médios de 95, 140 e 65 nm, respectivamente. Os dados de difração de raios-X e espectroscopia Raman revelaram que as duas fases cristalográficas desejadas (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) foram alcançadas com sucesso. Contudo, verificou-se a presença de ferro metálico (α-Fe) nas amostras de magnetita. Foi encontrado que os parâmetros hiperfinos de ambas as fases cristalográficas são consistentes com os valores obtidos para a hematita e magnetita bulk. As medidas de magnetização evidenciaram que ambas as fases cristalográficas apresentaram comportamento ferromagnético nas temperaturas de 5 e 300 K. Contudo, verificou-se que enquanto o valor de campo coercivo obtido para os nanoanéis de α-Fe2 O3 é muito menor que seu respectivo bulk, os valores de HC para os nanoanéis de Fe3 O4 é duas veze maior que a da Fe3 O4 bulk. Estas divergências foram atribuídas à anisotropia magnética dos nanoanéis obtidos. Nos últimos anos, devido ao grande potencial terapêutico de nanopartículas magnéticas, a busca por materiais com características favoráveis a esse tipo de aplicação se intensificou. Neste contexto, nanopartículas magnéticas de óxido de ferro (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) com morfologia de nanoanéis foram obtidas com sucesso a partir da redução de nanoanéis de hematita, previamente sintetizados pelo processo hidrotermal. As amostras obtidas foram caracterizadas por Microscopias Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM), Difração de raios X (DRX), Espectroscopias Raman e Mössbauer e medidas de Magnetização. As imagens de MEV, MET e HRTEM evidenciaram a presença de monocristais com morfologias de nanoanéis com espessuras, diâmetros externos e internos médios de 95, 140 e 65 nm, respectivamente. Os dados de difração de raios-X e espectroscopia Raman revelaram que as duas fases cristalográficas desejadas (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) foram alcançadas com sucesso. Contudo, verificou-se a presença de ferro metálico (α-Fe) nas amostras de magnetita. Foi encontrado que os parâmetros hiperfinos de ambas as fases cristalográficas são consistentes com os valores obtidos para a hematita e magnetita bulk. As medidas de magnetização evidenciaram que ambas as fases cristalográficas apresentaram comportamento ferromagnético nas temperaturas de 5 e 300 K. Contudo, verificou-se que enquanto o valor de campo coercivo obtido para os nanoanéis de α-Fe2 O3 é muito menor que seu respectivo bulk, os valores de HC para os nanoanéis de Fe3 O4 é duas veze maior que a da Fe3 O4 bulk. Estas divergências foram atribuídas à anisotropia magnética dos nanoanéis obtidos. __________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In recent years, due the high therapeutic potential of magnetic nanoparticles, the search for materials with excellent features to this application has been intensified. In this context, magnetic nanoparticles of iron oxide (α-Fe2O3 e Fe3O4)with nanorings morphology were successfully obtained from the reduction of hematite nanorings, these previously synthesized by hydrothermal process.The samples obtained were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission (TEM), High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM), X ray diffraction (XRD), Raman and Mössbauer Spectroscopy and Measures of Magnetization. The images obtained by SEM, TEM and HRTEM show the presence of single crystals with nanorings morphologies with thicknesses, external and internal diameters average of 95, 140 and 65 nm, respectively. The diffraction of X-ray data and Raman spectroscopy showed that the two desired crystallographic phases (α-Fe2O3 e Fe3O4) were successfully obtained.However, it was verified the presence of metallic iron (α-Fe) in magnetite samples. It was noticed that the parameters of both crystallographic phases are consistent with values obtained for the hematite and magnetitebulk. The magnetization measurements provide evidence that both crystallographic faces exhibited ferromagnetic behavior in the two temperatures, 5K and 300 K. However, it is noted that while the coercive field values for the nanoringsα-Fe2O3 is much smaller than the respective bulk, the HC values for the Fe3O4 rings is twice that of the Fe3O4 bulk. These differences were attributed to the magnetic anisotropy of nanoring obtained.

Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Faculdade UnB de Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2017. / Submitted by Priscilla Sousa (priscillasousa@bce.unb.br) on 2017-10-26T13:37:55Z No. of bitstreams: 1 2017_FabiaFaccinVeraLousada.pdf: 695445 bytes, checksum: d4214e28e7b489801234b1083786a361 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-10-30T20:00:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_FabiaFaccinVeraLousada.pdf: 695445 bytes, checksum: d4214e28e7b489801234b1083786a361 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-30T20:00:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_FabiaFaccinVeraLousada.pdf: 695445 bytes, checksum: d4214e28e7b489801234b1083786a361 (MD5) Previous issue date: 2017-10-30 / Nanopartículas Magnéticas à base de Manganita de Zinco e de Ferrita de Níquel foram sintetizadas utilizando o método da coprecipitação hidrotérmica em reator de metalurgia com finalidade de otimizar o processo de obtenção de fluídos magnéticos. Na coprecipitação hidrotérmica foram utilizadas diferentes temperaturas 150ºC, 200ºC e 250º C com o objetivo avaliar o comportamento do crescimento cristalino das nanopartículas. As Manganitas de Zinco foram produzidas utilizando o γA=πr^2-MnO2 como precursor e apresentam características que podem ser melhoradas com alterações térmicas por exemplo, em sua produção, obtivemos nanopartículas que não se apresentavam em fase única, porém com uma boa cristalização. As Ferritas de Níquel foram produzidas variando o seio de dispersão em meio poliol e aquoso para verificação do comportamento das nanopartículas, apresentando diferença significativa no tamanho das partículas obtidas. Em meio aquoso obtivemos nanopartículas muito grandes para serem dispersas em fluidos magnéticos, porém em meio poliol verificamos a obtenção de partículas com tamanho de 6 nm, com boa cristalização, abrindo caminho para obtenção de partículas com tamanho entre 15-20 nm, tamanho ideal para formação de fluido magnético para aplicações de hipertermia por exemplo. A caracterização das amostras foi realizada por difração de raios X (DRX) para constatação estrutural e Espectroscopia por Energia Dispersiva de raios X (EDX) para verificação de sua composição. / Magnetic Nanoparticles based on Zinc Manganite and Nickel Ferrite were synthesized using the hydrothermal coprecipitation method in a metallurgical reactor in order to optimize the process of obtaining magnetic fluids. In the hydrothermal co-precipitation different temperatures were used 150ºC, 200ºC and 250º C aiming to evaluate the behavior of the crystalline growth of the nanoparticles. Zinc Manganites were produced using γ-MnO2 as a precursor and have characteristics that can be improved through thermal changes, for example in their production, we obtained nanoparticles that did not appear in a single phase, but had a good crystallization. The nickel ferrites were produced by varying the dispersion sinus in polyol and aqueous medium to verify the behavior of the nanoparticles, showing a significant difference in the particle size obtained. In aqueous medium we obtained nanoparticles too large to be dispersed in magnetic fluids, but in the polyol medium we verified the obtainment of 6nm particles with good crystallization, opening the way to obtain particles with size between 15-20nm, witch is the ideal size to obtain the Magnetic fluid for hyperthermia applications for example. The characterization of the samples was performed by X-ray diffraction (XRD) for structural verification and X-ray Dispersive Energy Spectroscopy (EDX) to verify its composition.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-02T17:16:43Z No. of bitstreams: 1 2016_ÍtaloSanglardBorelFerraz.pdf: 3538152 bytes, checksum: 515007b54e5463d09153cca29a31ff6d (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-02-08T19:54:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_ÍtaloSanglardBorelFerraz.pdf: 3538152 bytes, checksum: 515007b54e5463d09153cca29a31ff6d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-08T19:54:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_ÍtaloSanglardBorelFerraz.pdf: 3538152 bytes, checksum: 515007b54e5463d09153cca29a31ff6d (MD5) / Ferritas de cobalto (CoFe2O4) têm sido estudados extensivamente nos últimos anos devido a suas notáveis propriedades físicas. Estas propriedades fazem dele um bom candidato para a fabricação de sensores magnéticos, sistemas de carreamento de fármacos, diagnóstico médico, gravação magnética de alta densidade, etc. Suas propriedades magnéticas, que são comuns à maioria das ferritas de estrutura espinélio, são explicadas pela intensa interação de supertroca entre os cátions localizados nos sítios A e B. Assim, pode ser possível ajustar o momento magnético, substituindo os cátions de ferro na estrutura espinélio por algum outro elemento não-magnético, enfraquecendo a interação de supertroca, abrindo a possibilidade de um ajuste magnético fino de maneira a atender a aplicação tecnológica visionada. Um possível bom candidato para substituição é o alumínio. Ele tem zero momento magnético e também a vantagem econômica de baixo custo de aquisição. As ferritas de cobalto-alumínio (CoAlxFe2-xO4) trazem algumas alterações importantes nas propriedades estruturais e magnéticas do CoFe2O4, expandindo as possíveis áreas de aplicação. Neste trabalho, foi utilizado a espectroscopia Mössbauer e Difração de raios X (DRX) para investigar a distribuição de cátions no CoAlxFe2-xO4 sintetizado pelo método de reação de combustão, com teor de Alumínio (x) variando entre 0,00 e 2,00. A estrutura de fase única espinélio foi verificada por DRX e confirmada por espectroscopia de Raman. Os modos Raman foram deslocados para o azul com o aumento no teor de alumínio. Além disso, observou-se que a intensidade dos picos de difração nos padrões de DRX varia em função da distribuição catiônica de alumínio substitucional. Fazendo uso destes resultados foi possível determinar, com ajuda do método de refinamento de Rietveld e da espectroscopia Mössbauer, a distribuição catiônica das amostras de CoAlxFe2-xO4. Além do mais, medidas de magnetização mostraram uma queda geral da magnetização de saturação e magnetização remanescente com o aumento no teor de Alumínio, indicando um enfraquecimento das interações de supertroca. / Cobalt ferrites (CoFe2O4) have been extensively studied in the past few years due to their remarkable physical properties. They have been quoted as one of the best candidates for high density magnetic recording. These properties make it also a good candidate for its use in magnetic sensors, drug delivery systems, medical diagnosis, etc . Their magnetic properties, that are common to most of the spinel ferrite materials, are explained by the super-exchange interactions between A- and B-sites cations. Thus, it may be possible to tune the magnetic moment by replacing the iron cation in the spinel structure by some other non-magnetic element, weakening the super-exchange interaction, opening the possibility of magnetic fine adjustment as the technological application may require. One possible good candidate for substitution is aluminium. It has zero magnetic moment and also the economic advantage of low cost of purchase. The aluminium substituted cobalt ferrites (CoAlxFe2-xO4) brings some important changes in the structural and magnetic properties of CoFe2O4, expanding the fields of possible applications. In this work, we use X-Ray Difraction and Mössbauer spectroscopy to investigate the cation distribution on the CoAlxFe2-xO4 with x varying composition from 0,00 to 2,00 synthesized by combustion reaction method. The formation of a single phase spinel structure was verified by X-ray diffraction (XRD) and confirmed by Raman spectroscopy. The Raman modes were blue-shifted with increase on aluminum content. In addition, it was observed that the intensity of the diffraction peaks changed as the aluminium content distribution was varied. Using those observations it was possible, with the help of the Rietveld refinement method and Mössbauer spectroscopy, to calculate the cation distribution in A- and B-sites of the spinel structure. Also, magnetization measurements showed an overall decay of the saturation magnetization and remanent magnetization with increase in aluminium content, indicating the weakening of the super-exchange interactions.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-02T20:09:14Z No. of bitstreams: 1 2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-13T14:19:32Z No. of bitstreams: 1 2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2017-02-13T14:31:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-13T14:31:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Fluidos Magnéticos são alvo de pesquisas científicas, devido às propriedades químicas, estruturais, morfológicas e magnéticas das nanopartículas que os compõe. Esses materiais são estudados com a finalidade de torná-los cada vez mais eficientes e assim encontrar novas aplicações. O principal objetivo desta tese é investigar as propriedades químicas decorrentes da síntese de fluidos magnéticos a base de nanoparticulas de ferritas mistas de zinco-cobalto, visando o ajuste da anisotropia magneto-cristalina, de modo, a desenvolver produtos mais interessantes para aplicações de geração/dissipação de calor. Para esse propósito, foram sintetizados fluidos magnéticos, do tipo core-shell, pelo método da coprecipitação hidrotérmica em meio alcalino, compostos de nanopartículas baseadas em ferritas mistas de zinco-cobalto. A composição química foi avaliada por técnicas de espectroscopia de raios-X e espectroscopia de absorção atômica de energia dispersiva. A estrutura e a morfologia das nanopartículas foram investigadas por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM), respectivamente. Confirmou-se a estrutura do tipo espinélio para todas as amostras. As análises das micrografias obtidas por TEM/HRTEM mostraram amostras esféricas com índice de polidispersão médio de 0,28±0,07. Verificou-se e confirmou-se o papel preponderante da base na determinação do tamanho médio, onde as sínteses realizadas em NaOH revelaram, para o caso da mesma composição, nanopartículas em média maiores que as obtidas usando metilamina. Como perspectiva de aplicações para os nanomateriais investigou-se as propriedades magnéticas e o efeito magnetotérmico, sendo os resultados fortemente influenciados pela composição do núcleo, apresentando um índice SLP como o dos materiais comerciais. E verificou-se que o índice SLP muda com o incremento de zinco. Evidenciando que há um pico em torno de 30% de zinco e que isso depende de muitos fatores, como a anisotropia, a homogeneidade local da composição química core-shell, entre outros. / Magnetic fluids are target of scientific research, due to the chemical, structural, morphological and magnetic nanoparticles that compose them. These materials are studied with the aim of making them more efficient and thus find new applications. The main goal of this thesis is to investigate the chemical properties resulting from the synthesis of magnetic fluids based on mixed zinc-cobalt ferrite nanoparticles, aiming the tuning of magneto-crystalline anisotropy so as to develop more interesting products for the generation/dissipation of heat applications. For this purpose, magnetic fluids of core-shell type were synthesized, by the hydrothermal coprecipitation method in alkaline medium, composed by mixed zinc-cobalt ferrite nanoparticles. The chemical composition was evaluated by X ray Spectrometry and Energy Dispersive X-ray Spectrometry. The structure and morphology of the nanoparticles were investigated by X-ray diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM), respectively. The structure of the spinel type for all samples was confirmed. The analyses of the micrographs obtained by TEM / HRTEM have shown spherical samples with an average polydispersity index of 0.28 ± 0.07. It was found and confirmed the predominant role of the base on size determination, where the syntheses performed with NaOH revealed in the case of nanoparticles with same composition, larger in average than those obtained using methylamine. As perspective of applications for the nanomaterials the magnetic properties and magneto-thermal effect, have been investigated. The results are strongly influenced by the core composition, presenting a SLP index as the commercial materials. It was found that the SLP index changes with increasing zinc content. Indicating that there is a peak at around 30% of zinc and that it depends on many factors such as anisotropy, local homogeneity of the chemical core-shell composition, among others.

FREIRE, Rafael Melo. Magnetic nanoparticles and carbon quantum dots: interdisciplinary nanoparticles for sensing and/or education. 182 f. 2016. Tese (Doutorado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-04-04T18:36:04Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_rmfreire.pdf: 11804231 bytes, checksum: 1a676a521f06fad619e4adfb61cc2a45 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-04-04T18:36:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_rmfreire.pdf: 11804231 bytes, checksum: 1a676a521f06fad619e4adfb61cc2a45 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T18:36:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_rmfreire.pdf: 11804231 bytes, checksum: 1a676a521f06fad619e4adfb61cc2a45 (MD5) Previous issue date: 2016 / In this work, a sensing strategy for detection and identification of proteins with magnetic nanoparticles (MNPs) and carbon quantum dots (CQDs) was developed. In this sense, mixed ferrites of general formula M0.5Zn0.5Fe2O4 (M=Mn or Ni) were first investigated. Therefore, the hydro/solvothermal synthesis of these magnetic nanoparticles was performed under different conditions (solvent, reaction time and base concentration). Based on the magnetic properties of the two MNPs investigated, the mixed ferrite of formula Mn0.5Zn0.5Fe2O4 (MnZn) synthesized using water showed the greatest potential for sensing. Since among all synthesized MNPs, this sample displayed the highest saturation magnetization value ( M S  50 emu/g), lower crystallite size around 12 nm and superparamagnetic behavior. Once the first part of the doctoral thesis was concluded, the next step was to find a fluorescence probe. In this regard, it was performed the synthesis, as well as the application of branched poliethylenimine-functionalized carbon quantum dots (CQDs.BPEI). These new carbon-based nanoparticles were found to be protein-responsive. Since CQDs.BPEI were able to detect eight different proteins (four metallic and four non-metallic) even using concentrations in the range of 5 – 40 nM. Fluorescence titrations performed at 298 and 310 K displayed the fluorescence quenching through collisional mechanism. Therefore, it was also possible to conclude that the fluorescence quench comes from the amino acid residues on the surface of the proteins. To further check the potential of the CQDs.BPEI, it was developed a “nose” based methodology to identify proteins. Using materials as cheap as Cu2+ and ethylenediaminetetraacetic acid, the chemical “nose” approach was able to discriminate six different proteins at 40 nM concentration in phosphate buffered saline (PBS, pH 7.4). The identification accuracy of the random unknown set was 90% with all misclassification occurring for albumin proteins (e.g., Bovine Serum Albumin and Human Serum Albumin). The displayed results evidence the great potential of CQDs.BPEI as a protein-responsive probe to detect and identify proteins. Taken together, MnZn and CQDs.BPEI were capable to build up a powerful protein sensing approach. In addition, realizing the great potential of CQDs in the educational field, it was also developed and successfully applied (for more than 70 students from biotechnology, pharmacy, engineers and geology courses) a lab experiment to demonstrate lightrelated quantum phenomena. / Neste trabalho, uma estratégia para detecção e identificação de proteínas incluindo nanopartículas magnéticas (MNPs) e pontos quânticos de carbono (CQDs) foi desenvolvida. Assim, ferritas mistas de fórmula M0.5Zn0.5Fe2O4 (M=Mn or Ni) foram inicialmente investigadas. Neste sentido, suas sínteses foram feitas utilizando diferentes condições (solvente, tempo reacional e concentração de base). Logo, baseado nas propriedades magnéticas das MNPs sintetizadas, escolheu-se a Mn0.5Zn0.5Fe2O4 (MnZn) sintetizada em água por mostrar grande potencial, uma vez que essa amostra apresentou alto valor de magnetização de saturação ( M S  50 emu/g) em comparação com outras ferritas de composição semelhante, baixo tamanho de cristalito por volta de 12 nm e comportamento superparamagnético. Com a primeira parte do trabalho concluída, a próxima etapa foi encontrar uma sonda fluorescente. Assim, realizou-se a síntese dos CQDs funcionalizados com grupamentos amina (CQDs.BPEI). Quando testada contra 8 diferentes proteínas (4 metálicas e 4 não-metálicas), apresentou variação da emissão para concentrações na faixa de 5 – 40 nM. Titulações fluorescentes também foram realizadas e observou-se que a supressão da fluorescência ocorre via mecanismo colisional a partir de resíduos aminoácidos na superfície da proteína. Para adicionalmente checar o potencial dos CQDs.BPEI, foi desenvolvida abordagem para identificar proteínas utilizando materiais Cu2+ e o ácido etilenodiamino tetraacético. No total, a estratégia desenvolvida foi capaz de identificar corretamente 6 diferentes proteínas a 40 nM. A precisão da identificação encontrada foi 90% para as amostras desconhecidas. Contudo, vale ressaltar que os 10% de engano foram apenas entre BSA e HSA, duas proteínas albumínicas muito similares. Os resultados obtidos nessa parte do trabalho evidenciam o alto potencial de CQDs.BPEI para detecção e identificação de proteínas. Observando os resultados do trabalho como um todo, pode-se afirmar que MnZn e CQDs.BPEI são capazes de compor excelente abordagem para detecção e identificação de proteínas. Adicionalmente, foi explorada a utilidade dos CQDs para o campo educacional. Dessa forma, foi também desenvolvido e aplicado (mais de 70 estudantes de graduação oriundos dos cursos de biotecnologia, farmácia, engenharias e geologia) um experimento de laboratório para demonstrar fenômenos quânticos relacionados com a luz.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Marianna Gomes (mariannasouza@bce.unb.br) on 2016-12-13T16:13:04Z No. of bitstreams: 1 2016_LarissaSilvaChaperman.pdf: 8840220 bytes, checksum: 062c5b53851258ccb68f583dedf6b436 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-01-27T20:36:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_LarissaSilvaChaperman.pdf: 8840220 bytes, checksum: 062c5b53851258ccb68f583dedf6b436 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-27T20:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_LarissaSilvaChaperman.pdf: 8840220 bytes, checksum: 062c5b53851258ccb68f583dedf6b436 (MD5) / Para a obtenção de nanocoloides magnéticos cujas características viabilizem sua aplicação tecnológica é necessário estabelecer métodos que produzam conjuntos de partículas com baixa polidispersão e de boa morfologia; além de garantir a estabilidade do sistema coloidal. O presente trabalho estabelece o método de coprecipitação hidrotérmica (realizada em reator de hidrometalurgia) como uma rota viável para a elaboração de nanopartículas monodispersas do tipo core/shell MnFe2O4@γ-Fe2O3 numa síntese do tipo poliol, com uma série de vantagens relativas ao uso do reator quando comparado ao método tradicional em sistema aberto. São feitos também breves ensaios comparativos entre os resultados deste método para núcleos à base de ferrita de manganês ou ferrita de cobalto, bem como entre dois diferentes métodos para a obtenção do tamanho médio das partículas. Uma vez estabelecido o método para a elaboração da nanopartícula; foi feito um estudo da influência da temperatura e do tempo reacional em seu tamanho, morfologia e polidispersão. As técnicas utilizadas para caracterização das amostras elaboradas no presente trabalho são: difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (Transmission Electronic Microscopy, TEM), espectroscopia de raios X por dispersão em energia (Energy- Dispersive X-ray Spectroscopy, EDS), dicromatometria e espectroscopia de absorção atômica (Atomic Absorption Spectrocopy, AAS). O método proposto mostrou-se eficaz no sentido de gerar nanopartículas na faixa de tamanho desejada e com baixa polidispersão. Tem-se que para as condições reacionais estudadas, as partículas de ferrita de manganês e ferrita de cobalto apresentam comportamento similar (em tamanho e polidispersão) para as mesmas condições. Para a ferrita de manganês, incrementos na temperatura ou tempo reacionais levam a um aumento no tamanho médio e polidispersão das nanopartículas. Dentre estes fatores, a temperatura apresenta maior impacto do que o tempo reacional. / In order to obtain a magnetic nanocolloid whose characteristics enable its technological applications, it is necessary to establish methods that are, besides being effective, able to produce an ensemble of particles with a low polydispersity and with good morphology; in addition to ensuring the stability of the colloidal system. That said, this work establishes the hydrothermal coprecipitation method (in a hydrometallurgy reactor) as a viable route for the elaboration of monodisperse core/shell nanoparticles with formula MnFe2O4@γ-Fe2O3 in a polyol synthesis, with a number of advantages related to the use of the reactor when compared to the classic method in an open system. Brief comparative tests are made between the results of this method for manganese ferrite and cobalt ferrite, as well as between two methods to obtain the average size of the particles. Once established the nanoparticle elaboration method, the influence of temperature and time of reaction on its size, morphology and polydispersity was studied. The techniques used to characterize the samples elaborated throughout this work are: X-ray diffraction (XRD), transmission electronic microscopy (TEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), potassium dichromate titration and atomic absorption spectroscopy (AAS). The proposed method for nanoparticle sinthesys and magnetic fluid elaboration has been effective to provide narrow-distributed nanoparticles in a desirable size range. For the studied conditions, manganese ferrite and cobalt ferrite have shown similar behavior regarding size and polydisperity. For the manganese ferrite, increments in reaction temperature and time led to increasing average particle size and polydispersity. Among these factors, the temperature has shown greater impact.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Nos Ãltimos anos, um grande interesse na associaÃÃo de materiais magnÃticos e biolÃgicos tem sido relatado na literatura. A obtenÃÃo de novos compÃsitos constituÃdos de galactomanana (GM), nanopartÃculas magnÃticas (MNPs) de NiZn e glicerol (GL) foram produzidos em diferentes proporÃÃes com finalidade de potencializar as caracterÃsticas individuais de cada material para futuras aplicaÃÃes. Sendo assim, as propriedades estruturais, magnÃticas e dielÃtricas dos nanobiocompÃsitos foram investigadas por DifraÃÃo de Raios-X (DRX), Espectroscopia de AbsorÃÃo na RegiÃo de Infravermelho (FTIR), AnÃlise TÃrmica (TG), Calorimetria ExploratÃria Diferencial (DSC), Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV), Microscopia EletrÃnica de TransmissÃo (TEM), Medidas MagnÃticas e Medidas DielÃtricas. A estrutura de espinÃlio da ferrita de NiZn foi confirmada por DRX e TEM e a amostra GMGL apesar de ser um material amorfo apresentou em seus nanobiocompÃsitos picos caracteristicos da fase de NiZn. As bandas caracterÃsticas para as amostras foram confirmadas por FTIR. Estas por sua vez seguiram um perfil de degradaÃÃo de acordo com as quantidades de NiZn incorporados, confirmados nos termogramas de DSC. A caracterizaÃÃo por MEV foi importante para avaliaÃÃo da morfologia. Os resultados das medidas dielÃtricas apresentaram baixas perdas dielÃtricas e das medidas magnÃticas mostraram comportamento magnÃtico para todos os nanobiocompÃsitos. Portanto, os resultados da caracterizaÃÃo dos nanobiocompÃsitos foram satisfatÃrios para possÃveis aplicaÃÃes como biomaterias, dispositivos eletrÃnicos ou em Ãreas afins. / In recent years, a great interest in the association of magnetic and biological materials has been reported in the literature. New composite consisting of galactomannan (GM), magnetic nanoparticles (NPs) of NiZn and glycerol (GL) were produced in different proportions with the purpose of enhancing the individual characteristics of each material for future applications. Thus, the structural, magnetic and dielectric properties of nanobiocomposites were investigated by Absorption Spectroscopy in the Region of Infrared (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Thermal Analysis (TG), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Magnetic Measurements and Dielectric Measurements. The structure of spinel NiZn ferrite was confirmed by XRD and TEM. Sample GMGL despite being an amorphous material presented in their nanobiocomposites characteristic peaks of phase NiZn. The characteristic bands in the samples were confirmed by FTIR. These in turn followed a degradation profile in accordance with the amounts of NiZn incorporated, which was confirmed in the DSC thermograms. The characterization by SEM was important to assess the morphology. The results of dielectric measurements showed low dielectric loss and magnetic measurements showed magnetic behavior for all nanobiocomposites. Therefore, the results of the characterization of nanobiocomposites were satisfactory for potential applications as biomaterials, electronic devices or related areas.

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_12206_Luma Barbosa Magnago.pdf: 1956140 bytes, checksum: 16d722634803eabf0f76fd98302d22f7 (MD5) Previous issue date: 2018-03-16 / Neste trabalho, o método de co-precipitação foi utilizado para a síntese de ferritas não dopadas (Fe2O3/Fe3O4-R) e dopadas com níquel a partir de reagentes comerciais (NiFe2O4-R) e a partir do níquel reciclado de baterias de níquel hidreto-metálico (Ni-MH) exauridas (NiFe2O4-B). A estrutura e composição das ferritas foi confirmada por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia dispersiva de raios X (EDX) e espectrometria com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostrou que as ferritas são formadas por partículas aglomeradas de diferentes tamanhos e formatos e a microscopia eletrônica de transmissão (MET) revelou partículas esféricas de 50 nm, aproximadamente. Ferritas são materiais multifuncionais que podem ser utilizados como catalisadores e pseudocapacitores. A propriedade catalítica das ferritas foi analisada através da descoloração do corante azul de metileno (AM) pelo processo foto Fenton heterogêneo utilizando radiação solar. O planejamento experimental apontou as ferritas na seguinte ordem referente a eficiência de descoloração do corante: NiFe2O4-B = NiFe2O4-R > Fe2O3/Fe3O4-R. Utilizando a NiFe2O4-B, a solução do AM foi descolorida com mais de 90% de eficiência em 90 minutos. A análise por ICP OES da solução final após descoloração com a NiFe2O4-B indicou uma concentração de (0,00057 ± 0,00067) 𝑚𝑔L-1 de íons de níquel e não detectou-se íons de ferro. As concentrações de íons de níquel e de ferro estão abaixo do recomendado pela resolução 430/2011 do CONAMA para o descarte de efluentes. NiFe2O4-B não transfere íons metálicos presentes em sua composição para a solução. Na solução final também foram identificados os ácidos fórmico, acético e propiônico por cromatografia de íons (CI). A propriedade pseudocapacitiva das ferritas foi analisada por voltametria cíclica (VC) e mostrou que a NiFe2O4-B possui maior eficiência de carga (84,3%) quando comparada com as ferritas NiFe2O4-R (65,5%) e Fe2O3/Fe3O4-R (57%) após 1000 ciclos. A ferrita NiFe2O4-B é um eficiente catalisador na degradação do corante AM e ainda pode ser utilizado como um pseudocapacitor eletroquímico.

O estudo das propriedades eletromagnéticas dos materiais, aplicáveis em sensores e blindagens espaciais e aeronáuticas, sob diversas condições ambientais, é necessário para garantir a sua perfeita funcionalidade, conforme estabelecida no projeto. Os Laboratórios de Sistemas Eletromagnéticos (LSE) e de Materiais Eletromagnéticos (LME), do Instituto de Estudos Avançados (IEAv), possuem infra-estruturas para o desenvolvimento e a pesquisa de RADOMEs (Radar Dome - Blindagem para alojamento do sistema de radar) e, atualmente, um dos principais focos dos trabalhos desenvolvidos pelos pesquisadores do LSE é a síntese de cerâmicas eletromagnéticas com esta finalidade, buscando a inovação ao desenvolver esta blindagem com materiais não convencionais, que empregam o aluminossilicato. Dessa forma, o objetivo geral deste trabalho foi estudar a síntese de hexaferrita de Co-Ba do tipo Z (Ba3Co2Fe24O41), visando a sua aplicação como RADOME. Foram fabricadas amostras de hexaferritas do tipo Z por dois diferentes tempos de sinterização: 6 e 24 horas. As ferritas de 6 e 24 horas foram confeccionadas utilizando o método cerâmico convencional, ou reação do estado sólido. As micrografias das microestruturas obtidas mostraram uma formação de grãos heterogêneos, para ambas as amostras, e os difratogramas de Raio X (DRX) mostraram a formação de estruturas secundárias (Co2W e Co2Y). As análises de energias dispersivas (EDS) mostraram valores de percentagem molar para cada elemento próximos aos teóricos. As dispersões de permeabilidade e permissividade complexas ( * e *) foram obtidas na faixa de 40 Hz a 13,5 GHz. O estudo da refletividade foi importante para definir a espessura de confecção de amostras em forma de placas com refletividade nula. Para amostras sinterizadas por 6 horas, a espessura ideal foi de 5 mm, enquanto a amostra com 24 horas de sinterização foi de 6 mm espessura.