Made available in DSpace on 2014-07-29T15:07:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcelo dos Santos Silva.pdf: 1117478 bytes, checksum: 9ff9f4ff74a5d270d04abae90138b522 (MD5) Previous issue date: 2010-08-13 / The ferrites have been studied systematically, due to their dielectric and magnetic properties, being used in various applications in industry such as core processors, catalysts. In this work, we synthesized and characterized ferrites ZNXMg(1-x) Fe2O4, where 0≤x≤0.8, by the method of combustion reaction. This method have been used to produce ferrites quickly and inexpensively for producing ferrites quickly and inexpensively. The following chemical were used in the synthesis: iron nitrate Fe(NO3)3.9H2O, magnesium nitrate Mg (NO3)3.6H2O, zinc nitrate Zn(NO3)3.6H2O and urea CO(NH2)2 as fuel. The obtained ferrites were analysed by atomic absorption spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) spectroscopy, Fourier transform infrared (FTIR) and vibrating sample magnetometer (VSM). The results of atomic absorption spectroscopy showed that the samples were synthesized with stoichiometry close to the calculated. The Xray diffraction showed that there was the formation of the spinel phase, typical of ferrites, the crystallite size varied from 37nm to x = 0.8 and 55 nm for x = 0.4. Infrared spectroscopy showed absorption bands typical of spinel type ferrites. The magnetic saturation, coercivity and remanent magnetization varied with the amount of zinc. The x=0,4 zinc ferrite had a maximum of magnetic saturation of 246.4 (emu/cm3) for x = 0.4 zinc. The value of coercivity and remnant magnetization decreased with the replacement of magnesium by zinc. The coercivity ranged from 82.0 (Oe) for x = 0,0 to 3.8 (Oe) for x = 0.8 and the remnant magnetization ranged from 17.0 (emu/cm3) for x = 0.0 to 0.3 (emu/cm3) for x = 0.8. The Curie temperature decreased with the replacement of magnesium by zinc, and the Curie temperature of ferrite, magnesium MgFe2O4, was 750 K. / As ferritas têm sido objeto de estudo sistemático, devido às suas propriedades magnéticas e dielétricas, sendo utilizadas nas mais diversas aplicações na indústria como por exemplo núcleo de transformadores, catalisadores. Neste trabalho, sintetizamos e caracterizamos ferritas de Mg(1-x)Znx Fe2O4, onde 0 ≤ x ≤ 0,8 pelo método da reação de combustão. Este método se mostra muito promissor por produzir ferritas de forma rápida e com baixo custo. Foi utilizado na síntese: nitrato de ferro Fe(NO3)3.9H2O, nitrato de magnésio Mg(NO3)3.6H2O, nitrato de zinco Zn(NO3)3.6H2O e uréia CO(NH2)2 como combustível. As analises das ferritas foram feitas por: espectroscopia de absorção atômica, difração de raio X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os resultados de espectroscopia de absorção atômica demonstraram que as amostras foram sintetizadas com estequiometria próxima da calculada. A difração de raios-X mostrou que houve a formação da fase espinélio, típica das ferritas, o tamanho do cristalito variou entre 37nm para x = 0,8 e 55 nm para x = 0,4. A espectroscopia no infravermelho apresentou bandas de absorção típicas de ferritas do tipo espinélio. A saturação magnética, coercividade e magnetização remanescente variaram com a quantidade de zinco. As ferritas tiveram um valor máximo de saturação magnética de 246,4 (emu/cm3) para x=0,4 de zinco. O valor da coercividade e a magnetização remanescente diminuíram com a substituição do magnésio por zinco. A coercividade variou de 82,0 (Oe) para x=0,0 a 3,8 (Oe) para x=0,8 e a magnetização remanescente de variou de 17,0 (emu/cm3) para x=0,0 a 0,3 (emu/cm3) para x=0,8. A temperatura de Curie diminuiu com a substituição de magnésio por zinco, sendo que a temperatura de Curie da ferrita de magnésio, MgFe2O4 , foi de 750 K.

As ferritas Ni-Zn são materiais que têm sido bastante estudados nas últimas décadas e que têm sido empregados em diversas aplicações na indústria eletro-eletrônica. Neste trabalho, estudou-se a microestrutura e a permeabilidade magnética complexa de algumas ferritas Ni-Zn com o objetivo de selecionar uma cerâmica deste tipo para aplicação como núcleo do transdutor de um monitor de corrente pulsada para a monitoração de pulsos com 1 s de duração. A utilização de uma ferrita para esta finalidade resulta em um monitor de fabricação simplificada e de baixo custo. Foram fabricadas amostras de ferritas do tipo Ni1-xZnxFe2O4 com x=0,9 (ferrita 1), x=0,7 (ferrita 2) e x0,5 (ferrita 3). Das três ferritas fabricadas, a ferrita 3 foi a que apresentou a permeabilidade magnética complexa mais adequada para a aplicação proposta. Foi elaborado um segundo lote de amostras com a composição da ferrita 3 inserindo-se algumas alterações no processo de fabricação cerâmico. As alterações inseridas foram: o uso de moagem de alta energia no pó pré-sinterizado, o emprego de desagregação com ultrassom desse pó moído e a adição de 200 ppm de Nb2O5 a esse mesmo pó. Verificou-se que a alternativa que gerou melhores resultados foi a que utilizou desagregação com ultrassom sem a adição do Nb2O5. Foi verificado que a indução magnética de saturação da ferrita fabricada por essa alternativa é de 0,074 T e que a sua permeabilidade magnética relativa complexa varia com a temperatura, entre -40 oC e +50 oC, da seguinte forma: r 203,2+1,1494T+0,0039T2 e 5 < r"< 10.

Devido às suas propriedades magnéticas e alta resistividade (>105 Om) em altas freqüências, os materiais magnéticos cerâmicos têm sido largamente usados, nas últimas décadas, em aplicações de RF, absorvedores de microondas, transdutores em transformadores de pulso e supressores de ruído. Estes materiais estão entre os principais constituintes de equipamentos utilizados nas indústrias aeronáutica, automobilística, etc. Desde meados de 1970, vários métodos foram desenvolvidos para medir a permeabilidade magnética (m) e a permissividade elétrica (e) destes materiais. Neste trabalho foi empregado o algoritmo de Nicolson, Ross e Weir (NRW), que de forma explícita relaciona os parâmetros de espalhamento S medidos numa linha coaxial de ar, utilizada como porta-amostra, com os valores de mr* e er* complexos. A rotina computacional desenvolvida em ambiente MATLAB V6.5 foi validada em duas etapas de testes, para garantir a confiabilidade dos resultados gerados na faixa de freqüência de 50 MHz a 200 MHz. Na primeira etapa, o processo de validação envolveu o uso de dados de parâmetros S gerados a partir de expressões analíticas - dados virtuais. Na segunda etapa, dados de parâmetros S medidos nas duas portas de uma linha coaxial, preenchida com uma amostra de Ni-Zn, foram submetidos à execução da rotina computacional desenvolvida e, os dados de mr* e er* gerados foram comparados com os obtidos de um programa computacional comercial da Agilent Co., considerado o estado da arte. A partir dos dados de mr* e er* dessa amostra de ferrita, discutem-se as soluções para ampliar a faixa de freqüência do ensaio, as divergências e multiplicidades das soluções geradas pelo algoritmo e os efeitos nas variações de planos de referências para as medidas dos parâmetros S.

Este trabalho apresenta um estudo da caracterização eletromagnética, via medidas de permissividade elétrica, permeabilidade magnética e refletividade, na banda X, de Materiais Absorvedores de Radiação Eletromagnética (MARE), obtidos pelo uso de hexaferritas de CaNiTi e CaCoTi, com substituição de La e nanoferritas dos tipos espinélio (NiZn e NiCuZn) e hexagonal (BaNiTi, com substituição de La). As amostras foram caracterizadas por meio de medidas eletromagnéticas em guia de ondas na faixa de freqüências de 8,2 a 12,4 GHz. Os resultados obtidos mostram que os comportamentos eletromagnéticos das amostras de MARE processadas dependem de parâmetros como espessura das amostras, concentração, tamanhos das partículas e tipos de ferritas utilizados. MARE processados com as hexaferritas de Ca, com substituição de íons NiTi e La e CoTi e La, nas concentrações de 40 a 80 % em massa, apresentam bons valores de atenuação da onda incidente de até -30,7 dB e -25,3 dB (99,9 e 99,7% de absorção), respectivamente. As refletividades máximas obtidas para as amostras preparadas com a nanoferrita espinélio de NiCuZn e a nanohexaferrita de BaNiTi e La são de -30,2 dB (99,9% de absorção) e -21,1 dB (99,2% de absorção), respectivamente.

Atualmente, empregam-se ferramentas computacionais para o desenvolvimento de estruturas eletromagnéticas, com o objetivo de eliminar os altos custos de prototipagem e de ensaios de conformidade. Para se garantir a confiabilidade dos resultados gerados nas simulações computacionais, faz-se necessária a submissão de bancos de dados com as propriedades eletromagnéticas dos materiais empregados. O Grupo de Sistemas Eletromagnéticos (GSE) do CNPq/IEAv realiza pesquisas na área de aplicações de materiais cerâmicos eletromagnéticos em sensores aeroespaciais, em especial para transdutores de pulso de corrente, de presença de rádio frequência (RF) e magnetoelásticos. De acordo com a literatura, as ferritas de cobalto têm potencial para aplicações nesses três tipos de sensores. No entanto, não são encontrados dados suficientes que possam cumprir as exigências de projeto para os seus desenvolvimentos. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi o estudo da dispersão eletromagnética dessas cerâmicas. Foram confeccionadas amostras de ferrita de cobalto em três diferentes temperaturas de sinterização: 1100 C, 1200 C e 1300 C. Medidas de DRX dessas amostras confirmaram a presença da esperada estrutura espinélio inverso. Foram realizadas medidas de permeabilidade magnética ( ) e da permissividade elétrica ( ), na faixa de frequência de 50 MHz a 5 GHz. Foi possível determinar a influência da temperatura de sinterização nas frequências de relaxação das amostras, cujos valores encontrados foram 3,35 GHz, 2,51 GHz e 2,92 GHz, respectivamente. O valor de foi menor que 2, e o valor de foi menor que 13. As perdas magnéticas ( ) foram desprezíveis, e as perdas dielétricas ( ) atingiram 12,07. A curva de dispersão dielétrica das amostras apresentou um comportamento típico de resposta de relaxação de Debye. Também são apresentadas curvas de histerese e medidas de magnetostricção.

Materiais absorvedores de radiação eletromagnética são constituídos por compostos que proporcionam significativas perdas de energia. Dentre eles pode-se citar as ferritas, cujas propriedades são dependentes de sua microestrutura a qual, por sua vez, depende das condições de processamento do material. Neste trabalho foi usado o método dos precursores poliméricos na síntese de ferritas de zinco e cobre, de composição geral MexFe3-xO4 (Me = Cu ou Zn e 0,001 x 0,50) e caracterização físico-química foi realizada para avaliar a aplicabilidade destes materiais como centros absorvedores de radiação eletromagnética. As análises por FT-IR e DRX mostraram a formação das ferritas, tendo-se observado que, para a ferrita de zinco, a fase majoritária encontrada foi a ZnFe2O4 (franklinita), enquanto que para a de cobre, a fase majoritária foi a -Fe2O3 (hematita), com menor formação da fase CuFe2O4 (ferrita de cobre). A elevação da temperatura de tratamento térmico aumentou o tamanho das partículas de todas as formulações de ferritas. A micrografia dos pós mostrou partículas muito pequenas em forma de aglomerados, especialmente devido à sinterização da fase hematita, presente em todas as amostras. Os pós de formulação Cu0,5Fe2,5O4 e Zn0,5Fe2,5O4 calcinados a 900C/3h também mostraram melhores resultados para a medida de refletividade, com valores máximos de atenuação da radiação de -2,42 dB (42,7%) e -2,48 dB (43,5%) em frequência de 8,2 GHz, para as ferritas de Cu e Zn respectivamente, e se apresentam como melhores candidatos a materiais absorvedores de radiação eletromagnética, possivelmente devido à maior cristalinidade do material associada ao menor tamanho das partículas obtidas. Além disso, observou-se que as amostras que apresentaram sinterização da hematita apresentaram maior tamanho de aglomerados associado à menor resposta nos ensaios de refletividade. Pode-se concluir, portanto, que a presença de hematita não inviabiliza o uso das ferritas como centros absorvedores de radiação eletromagnética, no entanto a densificação do material por sinterização da hematita deve ser evitada.

Os materiais absorvedores de radiação, quando atingidos por uma onda eletromagnética, têm a sua estrutura molecular excitada, fazendo com que parte da energia incidente seja convertida em energia térmica. Normalmente, esses absorvedores contêm em suas formulações aditivos como materiais carbonosos, ferritas e polímeros condutores. O presente trabalho estuda o processamento de absorvedores híbridos via colagem de mantas poliméricas, colmeias e espumas, todas impregnadas com ferrita de MnZn e negro de fumo. Esta ferrita foi previamente selecionada por comparação com as ferritas de NiZn e MgZn. A caracterização dos materiais obtidos foi realizada pelo uso dos métodos do arco NRL e de inserção entre antenas, na faixa de 8 a 16 GHz. Os resultados mostram que as diferentes combinações dos aditivos geram materiais com diferentes níveis de atenuação da radiação incidente, sendo que os mais eficientes foram os obtidos como mantas de silicone dopadas com ferrita de MnZn e negro de fumo na proporção de 50/40/10, m/m, respectivamente, atenuando a radiação em torno de -10 dB. Foi verificado, também, que a atenuação da radiação nos absorvedores híbridos é definida pela primeira camada, mostrando que o processamento desses materiais é complexo, necessitando de estudos adicionais para melhorar a adesão entre as diversas camadas e, conseqüentemente, o casamento de impedância entre os diferentes materiais.

Foi realizado um estudo da técnica de Microscopia de Varredura em Micro-ondas (SMM - Scanning Microwave Microscopy) para caracterização da microestrutura e das propriedades eletromagnéticas locais em amostras, baseando-se em medidas do coeficiente de espalhamento de reflexão (S11) e da topografia, na faixa de frequência de 2-7 GHz. Para compreender as imagens geradas com o arranjo experimental empregado na técnica de SMM, amostras microestruturadas, com propriedades eletromagnéticas conhecidas, foram confeccionadas e analisadas. Foram estudados substratos de mica com deposições de cobre (Cu-mica) e dióxido de titânio (TiO2-mica), estruturas de dióxido de silício depositadas sobre silício de baixa resistividade (grade de calibração) e ferrita Cu0,7Co0,3Fe2O4 (ferrita de cobre-cobalto). A partir das imagens de SMM dessas amostras, foi observado que a condutividade elétrica possui maior contribuição para o contraste das imagens. A variação da amplitude e fase de S11 entre os dois materiais de cada amostra foram comparadas. Para a frequência de 2,36 GHz, as maiores variações da amplitude e fase de S11 ocorreram na amostra Cu-mica, iguais a 0,1 dB e 0,2, respectivamente, e as menores variações, correspondendo a 0,001 dB e 0,004, respectivamente, foram observadas na amostra TiO2-mica, valores estes próximos dos níveis de ruído do sistema de medição. Na caracterização superficial da ferrita de cobre-cobalto foram revelados detalhes de sua microestrutura em função das imagens de topografia e no modo força lateral. Foram identificadas as presenças de fases diferentes, nos contornos e regiões intragranulares, atribuídas à formação de fase líquida de óxido de cobre II (CuO) e de fase policristalina da ferrita, confirmadas também pela distribuição espacial da condutividade elétrica nessas diferentes regiões. Para analisar a penetrabilidade do campo na amostra, compósitos com ferrita manganês-zinco e compósito com nanofibras de carbono foram investigadas. O material particulado magnético na matriz polimérica foi detectado pela técnica de SMM, no entanto, os contrastes nas imagens não foram marcantes, indicando que a resolução geométrica dessas partículas aparentam ser função das áreas de espalhamento e de características de absorção eletromagnéticas. Nas imagens do compósito com nanofibras de carbono, foram observadas com clareza as estruturas condutoras abaixo da superfície, que não são vistas nas imagens de topografia, mas estão presentes nas imagens de distribuição espacial do S11. Artefatos observados nas imagens e limitações da técnica de SMM também são apresentados e discutidos.

Na literatura pode-se encontrar trabalhos sobre ferritas magnetostrictivas, que buscam o aumento da sua resistência mecânica sem prejudicar as suas propriedades magnéticas e mantendo o seu baixo custo em relação ao Terfenol, principalmente. De acordo com alguns trabalhos da literatura, as ferritas Ni-Co possuem sensibilidade magnetoelástica relativamente alta, tornando-as apropriadas para aplicações em sensores magnetomecânicos. A literatura também mostra que a adição de uma fase metálica a uma ferrita pode melhorar as propriedades mecânicas e a sensibilidade magnetostrictiva do material. Neste trabalho, a ferrita Ni0,9Co0,1Fe2O4 foi processada pelo método cerâmico, ligas metálicas AgNi e CuNi foram produzidas por mechanical alloying e, então, cermets de ferrita Ni-Co/AgNi, ferrita Ni-Co/CuNi e ferrita Ni-Co/Ag foram preparados. Amostras de ferrita Ni-Co produzidas em duas diferentes condições de processamento e de cermets foram sinterizadas a 1350oC. Para a caracterização química, microestrutural e cristalográfica dos materiais produzidos, foram feitas análises de massa específica, difratometria de raios-X, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. As propriedades magnéticas dos materiais sinterizados foram analisadas por meio de medidas de magnetostricção e as propriedades mecânicas, por meio de ensaios de flexão. As caracterizações mostraram que a liga CuNi reagiu com a matriz cerâmica durante a sinterização do cermet, formando fases de estrutura cristalina espinélio e eliminando toda a fase metálica após a sinterização; houve uma boa aderência da liga metálica AgNi à superfície da ferrita, o que é um dos requisitos para torná-la apropriada para o processamento do cermet; a adição da prata metálica à ferrita não resultou em alteração significativa da magnetostricção do material e não aumentou a resistência mecânica do material devido à baixa molhabilidade da prata na matriz; o peneiramento do pó pré-sinterizado de ferrita antes da compactação aumentou a resistência mecânica do material devido à eliminação de grandes aglomerados, melhorando o empacotamento das partículas durante a compactação.

O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da variação da concentração micelar crítica do surfactante cetiltrimetil brometo de amônio (CTAB) na síntese, pelo método de coprecipitação, do composto Zn0,25Mn0,75Fe2O4 (Frankilinita) e ainda a influência do processamento das amostras por reação hidrotermal. Foram utilizadas concentrações de 1, 2, 3, 4, 5 e 10 vezes a concentração micelar crítica de CTAB, resultando em 12 amostras: seis com e seis sem tratamento hidrotermal. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de infravermelho (FTIR) e medidas magnéticas. A análise magnética foi realizada por um susceptometria AC, sendo possível obter a susceptibilidade magnética e a densidade de energia magnética. Foram realizadas análises dos espectros de absorção por FTIR, identificando duas fases, Frankilinita e Akaganéita. A estrutura e morfologia das nanoferritas foram analisadas por difração de raios X, mostrando que na síntese por coprecipitação existiu uma tendência no aumento do tamanho médio de cristalitos da fase Akaganéita e diminuição do tamanho médio de cristalitos da fase Frankilinite. As amostras submetidas a tratamento hidrotermal apresentaram tendência à diminuição do tamanho médio de cristalitos de ambas as fases, bem como o aumento da porcentagem da fase Frankilinite, comparativamente às amostras sintetizadas apenas por coprecipitação, sugerindo que o tratamento hidrotermal foi efetivo na obtenção de materiais nanoestruturados de partículas menores. / The objective of this work was to investigate the influence of the critical micelle concentration of the CTAB surfactant on the synthesis of the compound Zn0.25Mn0.75Fe2O4 (Frankilinite) by the coprecipitation method and then processing fractions of the synthesized material by hydrothermal treatment. The magnetic characterization was performed by AC susceptometry, being possible to determine the magnetic susceptibility and the dissipated energy. The FTIR analysis identified two phases, Frankilinite and Akaganéite. The structure and morphology of the nanoferrites were analyzed by X-ray diffraction and it was shown that the samples synthesized by coprecipitation only presented the tendency to increasing of crystallite sizes of the akaganéita phase and decreasing of crystallite sizes of the Frankilinite phase as a function of CTAB concentration. The samples submitted to subsequent hydrothermal treatment presented a tendency to decreasing the crystallite sizes of both phases and increasing in Frankilinite phase fraction, compared to the samples synthesized only by coprecipitation, suggesting that the hydrothermal treatment was effective in obtaining nanostructured materials of smaller particles.