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Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-25T21:09:22Z No. of bitstreams: 1 LUCIUS VINICIUS ROCHA MACHADO -TESE (PPGCEMat) 2015.pdf: 3378243 bytes, checksum: 8988e719f1f296de2f74c587ed4f5ba8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-25T21:09:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUCIUS VINICIUS ROCHA MACHADO -TESE (PPGCEMat) 2015.pdf: 3378243 bytes, checksum: 8988e719f1f296de2f74c587ed4f5ba8 (MD5) Previous issue date: 2015-12-18 / Esse trabalho teve como objetivo, avaliar a influência do tipo de precursor, fonte de íons de ferro, e sua concentração na dopagem do sistema Zn1-xFexO de modo a se obter um produto com ferrimagnetismo a temperatura ambiente para uso como semicondutor magnético diluído. Para esse fim, inicialmente avaliou-se a influência do tipo de precursor (nitrato de ferro III, sulfato de ferro II e acetato de ferro II) sobre a estrutura, morfologia, propriedades térmicas e magnéticas do sistema Zn1-xFexO com concentração de íons de Fe2+ e Fe3+ de 0,4 mol. Posteriormente avaliou-se o efeito da concentração de íons de ferro III variando de 0,05 a 0,4 mol sobre a estrutura e magnetismo do sistema Zn1- xFexO. Durante as reações para obtenção do produto foram feitas medições de temperatura e do tempo de reação. As amostras foram caracterizadas por: difração de raios X, análise química por fluorescência de raios X por energia dispersiva, microscopia eletrônica de varredura com mapeamento por EDS, distribuição granulométrica, análise por adsorção de nitrogênio, magnetometria de amostra vibrante e análise termogravimétrica. Os resultados mostraram que o tipo de precursor influenciou diretamente na estrutura, morfologia e magnetismos das amostras, sendo o precursor nitrato de ferro III o que possibilitou à formação de um material ferrimagnético a temperatura ambiente. Para as amostras dopadas, os espectros de DRX mostraram que até a concentração de 0,20 mol de íons ferro III resultou num sistema monofásico com comportamento ferrimagnético à temperatura ambiente, o que caracterizou a formação de um semicondutor magnético diluído. Para demais concentrações foi observado traços da fase FeFe2O4 e que às interações de troca entre os íons Fe - Fe e possivelmente o aumento da concentração de vacância de oxigênio na rede do ZnO suprimiu o comportamento ferrimagnético pela competição do comportamento ferrimagnético/paramagnético. Portanto, pode-se concluir que o precursor nitrato de ferro III com concentração de até 0,20 mol foi a melhor condição para obtenção de produto com característica para uso como semicondutor magnético diluído usando a técnica de síntese por reação de combustão. / The objective of this study is to evaluate the influence the type of precursor, source of iron ions, and its concentration in the doping Zn1-xFexO system in order to obtain a product with ferromagnetism at room temperature for use as magnetic semiconductor diluted. For this purpose, it was firstly evaluated the influence of the type of precursor (iron III nitrate, iron sulfate II, iron acetate II) on the structure, morphology, thermal and magnetic properties of Zn1-xFexO system concentration of Fe2+ and Fe3+ ions of 0.4 mol. After that, it was evaluated the effect of concentration of iron III ions ranging from 0.05 to 0.4 mol on the structure and magnetism of Zn1-xFexO system. During the reactions, there were made measurements of temperature and time. The samples were characterized by: X-ray diffraction, chemical analysis by fluorescence X-ray energy dispersive, scanning electron microscopy, with mapping by EDS, particle size analysis, analysis by nitrogen adsorption, vibrating sample magnetometer and thermal gravimetric analysis. The results have shown that the type of precursor influenced directly the structure, morphology and magnetism of the samples and the precursor of iron nitrate III was the one which favored the obtention of the ferromagnetism material monophasic at room temperature. For the doped samples, the XRD spectra showed that the concentrations until 0.20 mol of iron III ions resulted in a monophasic system with ferromagnetic behavior at room temperature, which characterized the formation of a diluted magnetic semiconductor. For the other concentrations, it was observed traces of MnFe2O4 phase and that the exchange interactions between the ionsFe - Fe and possibly the increasing of oxygen vacancy concentration in ZnO network suppressed the ferromagnetic behavior by the competition of ferromagnetic / paramagnetic one. Therefore, it can be concluded that the precursor of iron III nitrate concentration to 0.20 mol was the best condition for obtaining a product with characteristics for use as a dilute magnetic semiconductor using the synthetic technique by combustion.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-07-26T23:02:54Z No. of bitstreams: 1 ANTÓNIO BENJAMIM MAPOSSA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2016.pdf: 2373040 bytes, checksum: 0e1d7bfeaa96324742cc4cc77ef98a30 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-26T23:02:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANTÓNIO BENJAMIM MAPOSSA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2016.pdf: 2373040 bytes, checksum: 0e1d7bfeaa96324742cc4cc77ef98a30 (MD5) Previous issue date: 2016-01-29 / CNPq / A busca por combustíveis limpos tem resultado no desenvolvimento de pesquisas para o beneficiamento de óleos e gorduras, constituídos principalmente por ácidos graxos, com alto poder energético e passível de conversão em ésteres (biodiesel), mediante reações de transesterificação e esterificação com catálise homogênea, heterogênea e enzimática. Os problemas identificados no uso de esterificação com catálise homogênea podem ser minimizados pela esterificação com catálise heterogênea, que busca melhorar a efetividade da produção do biodiesel. Nesse estudo o catalisador heterogêneo desenvolvido é conhecido por ferritas, que são materiais ferrimagnéticos que vem sendo alvo de inúmeras pesquisas científicas em virtude das suas propriedades magnéticas, estabilidade química e térmica. Assim, uma aplicação que tem apresentado promissora para esses materiais é a área de catálise para o biodiesel. Com base neste contexto, esta pesquisa propôs sintetizar nanoferritas Ni1-xZnxFe2O4 (x = 0,0; 0,3; 0,5; 0,7 e 1,0 mol de Zn2+) por reação de combustão e avaliar a influência da substituição dos íons Ni2+por íons Zn2+na estrutura, morfologia e atividade catalítica em reação de esterificação do óleo de soja em presença de metanol. Durante a síntese foi realizada a medição do tempo e temperatura de chama e os produtos resultantes foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raios X por energia dispersiva, análise textural por adsorção de N2, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier, distribuição granulométrica, densidade, microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica e medidas magnéticas. O biodiesel obtido foi analisado por um cromatógrafo a gás. Para esse fim, uma investigação da dependência da morfologia, magnetismo, acidez e atividade catalítica dos nanocatalisadores foram avaliados em função do teor de Zn2+. O aumento do teor de Zn2+causou alterações na estrutura, morfologia, magnetismo, acidez e potencial zeta das amostras, o que contribuiu significativamente para o aumento na conversão catalítica, a qual variou de 49,08% a 99,06%. Os resultados indicam que os nanocatalisadores Ni1-xZnxFe2O4 são materiais promissores para uso em reações de esterificação para produção de biodiesel. / The search for clean fuels has resulted in the development of research for the processing of fats and oils mainly consisting of fatty acids, high-energy power which can be converted to esters (biodiesel) by trans-esterification reactions and esterification with homogeneous catalysis, heterogeneous and enzyme. The problems identified with the use of esterification with homogeneous catalysis can be minimized by esterification with heterogeneous catalysis that seeks to improve the effectiveness of the production of biodiesel. In this study the heterogeneous catalyst developed it is itself known as ferrites which are ferromagnetic materials that have been the subject of numerous scientific studies due to their magnetic properties, chemical and thermal stability. Therefore, an application that has shown promise for these materials is the catalysis for biodiesel. Based on this background the present study concerns itself to synthesize nanoferrites Ni1-xZnxFe2O4 (x = 0.0; 0.3; 0.5; 0.7 and 1.0 mol of Zn2+) by combustion reaction to evaluate the influence of replacement of the Ni2+ions by Zn2+ions in the structure, morphology, and catalytic activity in soybean oil esterification reactions in the presence of methanol. In order to find out what was really happening, during the research the time measurement and flame temperature and the resulting product was characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence energy dispersive, textural analysis by N2 adsorption spectroscopy in the infrared Fourier transform, particle size distribution, density, scanning electron microscopy, thermal analysis and magnetic measurements. The biodiesel obtained was analysed by a gas chromatograph. It was noticed that, an investigation of the dependence of morphology, magnetism, acidity and catalytic activity of the nanocatalyst were evaluated according to the Zn2+content. The findings reflected that, the increase of the Zn2+content caused changes in the structure, morphology, magnetism, acidity and zeta potential of the samples, which contributed significantly to the increase in the catalytic conversion, which ranged from 49.08% to 99.06%. It was found out that Ni1-xZnxFe2O4 nanocatalysts are promising materials for use in the esterification reaction for biodiesel production.

Submitted by Liliane Ferreira (ljuvencia30@gmail.com) on 2018-09-19T15:25:10Z No. of bitstreams: 2 Tese - Thiago Eduardo Pereira Alves - 2018.pdf: 6446029 bytes, checksum: 608f540fa5df66d012459688ced998d9 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-09-20T11:36:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Thiago Eduardo Pereira Alves - 2018.pdf: 6446029 bytes, checksum: 608f540fa5df66d012459688ced998d9 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-20T11:36:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Thiago Eduardo Pereira Alves - 2018.pdf: 6446029 bytes, checksum: 608f540fa5df66d012459688ced998d9 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / n this study we investigated the structural, optical band-gap, and magnetic properties of CoFe2-xYxO4 ) nanoparticles (NPs) synthesized using a combustion reaction method without the need for subsequent heat treatment or the calcing process. The particle size measured from X-ray diffraction (XRD) patterns and transmission electron microscope (TEM) images confirms the nanostructural character in the range of 16–36 nm. The optical band-gap (Eg) values increase with the Y3+ ion concentration being 3.30 and 3.58 eV for x = 0,00 and x = 0,04, respectively. The presence of yttrium in the cobalt ferrite (Y-doped cobalt ferrite) structure affects the magnetic properties. For instance, the saturation magnetization, MS and remanent magnetization, Mr, decrease from 69 emu.g-1 to 33 and 28 to 12 emu.g-1 for x = 0,00 and x = 0.04, respectively. On the other hand the coercivity, Hc, increases from 1100 to 1900 Oe for x = 0,00 and x = 0,04 at room temperature. Also we found that MS, Mr, and Hc decreased with increasing temperature up to 773 K. The cubic magnetocrystalline constant, K1, determined by using the ‘‘law of approach’’ (LA) to saturation decreases with Y3+ ion concentration and temperature. K1 values for x = 0,00 (x = 0,04) were 3,3 x 106 erg.cm-3 (2,0 x 106 erg.cm-3) e 0,4 x 106 erg.cm-3 (0,3 x 106 erg.cm-3) at 300 K and 773 K, respectively. The results were discussed in terms of inter-particle interactions induced by thermal fluctuations, and Co2+ ion distribution over tetrahedral and octahedral sites of the spinel structure due to Y3+ ion substitution. Also, in the present work, zinc oxide (ZnO) nanoparticles were prepared by the polyol method which consist of zinc acetate acetate and sodium acetate in propylene glycol solution with control over the hydrolysis reaction time and subjecting to the variation of reaction parameters, as ratio of hydrolysis (th) and ratio of acetate (ta). It was observed that the reaction time of the hydrolysis and the addition of ions had a strong effect on the morphology and size of the ZnO particles. For example, transmission electron microscopy (TEM) images revealed that the ZnO samples were synthesized for short time of RH (10 min) and long time (300 min) in small rods and in elongated rod forms, respectively. On the other hand, using only zinc acetate reagent, as the ZnO samples crystallized into a coarse spherical shape. These differences can be attributed to the polarization of the acetate and the propylene glycol, i.e., the greater amount of deficits present in the preferred growth solution of the ZnO crystals. In addition, the HR time does not change changes in the optical band gap. For example, values ​​controlled by the Kubelka-Munk model decreased from 3.31 eV to 3.28 eV for the short HR time and the long HR time, respectively. This can be explained in terms of defects and is due to the change in particle sizes. X-ray diffraction patterns (XRDs) revealed that all the units crystallized the typical wurtzite structure of ZnO. However, the relative intensity of the diffraction peak (002) of the ZnO samples was synthesized with zinc acetate and was higher than the sensations from zinc acetate as sodium acetate. That is, an indication of direction should be directed toward the preferential growth of the crystals. Therefore, the morphology of the ZnO samples can be adapted using the polyol method, just as the physical properties are important for some technological applications. / Neste trabalho, foram investigadas as propriedades estruturais, ópticas e magnéticas de nanopartículas de CoFe2-xYxO4 ) sintetizadas pelo método de reação de combustão sem tratamento térmico subsequente ou o processo de calcinação. Os tamanhos de partícula medidos a partir de padrões de difração de raios X (DRX) e imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET) confirmam nanoestruturas na faixa de 16-36 nm. Os valores de bandas ópticas (Eg) aumentam com a concentração de íons Y+3 sendo 3,30 e 3,58 eV para x = 0,00 e x = 0,04, respectivamente. A dopagem com ítrio na ferrita de cobalto afeta as propriedades magnéticas. Por exemplo, a magnetização de saturação (MS) e a magnetização remanescente (Mr), diminuem de 69 emu.g-1 para 33 e 28 para 12 emu.g-1 para x = 0,00 e x = 0,04, respectivamente. Por outro lado, a coercividade (HC), aumenta de 1100 para 1900 Oe para x = 0,00 e x = 0,04 à temperatura ambiente. Também foidescoberto que MS, Mr e HC diminuem com o aumento da temperatura até 773 K. A constante de anisotropia magnetocristalina (K1), determinada usando a lei de approach para magnetizações próximas à saturação diminuem com a concentração do íon Y3 + e com a temperatura. Os valores de K1 para x = 0,00 e (x = 0,04) foram 3,3 x 106 erg.cm-3 (2,0 x 106 erg.cm-3) e 0,4 x 106 erg.cm-3 (0,3 x 106 erg.cm-3) a 300 K e 773 K, respectivamente. Os resultados foram discutidos em termos de interações entre partículas induzidas por flutuações térmicas e distribuição dos íons Co2+ nos sítios tetraédricos e octaédricos da estrutura espinélio, principalmente devido à substituição iônica pelo Y3+. Também neste trabalho preparou-se nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) pelo método do poliol utilizando acetato de zinco e acetato de sódio em solução de propileno glicol com controle sobre o tempo de reação da hidrólise (RH) e submetendo à variação de parâmetros reacionais, como razão de hidrólise (th) e razão de contra íons acetatos (ta). Observou-se que o tempo de reação da hidrólise e a adição de íons acetato tiveram um forte efeito na morfologia e tamanho das partículas de ZnO. Por exemplo, imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET) revelaram que as amostras de ZnO sintetizadas por tempo curto de RH (10 min) e tempo de RH longo (300 min) cristalizaram em pequenos bastões e em formas de bastões alongados, respectivamente. Por outro lado, utilizando apenas reagente de acetato de zinco, as amostras de ZnO cristalizaram numa forma aproximadamente esférica. Essas diferenças podem ser atribuídas à relação da polarização do acetato e do propileno glicol, isto é, a maior quantidade de acetato presente na solução afeta o crescimento preferencial orientado dos cristais de ZnO. Além disso, o tempo de RH causou alterações no gap de banda óptica (Eg) das amostras. Por exemplo, os valores determinados pelo modelo de Kubelka-Munk diminuíram de 3,31 eV para 3,28 eV para os tempos, curto e longo de RH, respectivamente. Isto pode ser explicado em termos de defeitos estruturais e principalmente devido à diferença entre os tamanhos de partículas. Os padrões de difração de raios X (DRX) revelaram que todas as amostras cristalizaram na estrutura típica de wurtzita de ZnO. Contudo, a intensidade relativa do pico de difração (002) das amostras de ZnO sintetizadas apenas com acetato de zinco foi superior àqueles sintetizados utilizando tanto acetato de zinco como acetato de sódio. Isto indica de que o eixo c deve ser a direção de crescimento preferencial dos cristais. Portanto, a morfologia das amostras de ZnO pode ser adaptada usando o método poliol, assim as propriedades físicas que são importantes para algumas aplicações tecnológicas, poderiam ser controladas.

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2015-10-15T20:22:58Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Hermínia Veridiana dos Santos Pessoni e Silva - 2014.pdf: 14354082 bytes, checksum: d89e39503d04982864d158786be9e59b (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Rejected by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com), reason: A primeira letra das palavras-chaves são em maiúscula. Vc colocou: ferromagnetism, reação de combustão, BMP, spintrônica, combustion reaction spintonics on 2015-10-16T11:10:10Z (GMT) / Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2015-10-16T16:35:28Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação - Hermínia Veridiana dos Santos Pessoni e Silva - 2014.pdf: 14354082 bytes, checksum: d89e39503d04982864d158786be9e59b (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-19T14:33:30Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação - Hermínia Veridiana dos Santos Pessoni e Silva - 2014.pdf: 14354082 bytes, checksum: d89e39503d04982864d158786be9e59b (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-19T14:33:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertação - Hermínia Veridiana dos Santos Pessoni e Silva - 2014.pdf: 14354082 bytes, checksum: d89e39503d04982864d158786be9e59b (MD5) Previous issue date: 2014-05-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work has as a general proposition the production of a DMS based on ZnO semiconductor and Co transition metal, as well as the study of the origin of ferromagnetism in these materials using the models of magnetic interaction in the literature. The combustion reaction was chosen as a synthesis route for the production of samples Zn1 - x Co x O with molar concentrations of x= 0,00, 0,005, 0,01, 0,03, 0,05, 0,07 and 0,09. The samples were obtained in the form of powders and chemical, structural and morphological characterization performed by EDS, DRX e MET measures. These characterizations indicated good crystallinity with the formation of the hexagonal crystalline phase wurtizita characteristic of ZnO without adding spurious phase for all molar concentrations. Powders presented nanometric dimension (~ 18 nm) with spherical particle shape and molars contractions of very similar elements of stoichiometric proposals. The optical characterizations via FTIR e UV-Vis confirmed the presence of the bond Zn - O and the replacement of Zn for Co in tetrahedral sites in ZnO crystal structure in the samples with x 0,00. By UV-Vis spectroscopy was also possible to obtain the optical bandgap values of the samples and confirm the semiconducting property, as well as calculate the dielectric constant of these materials. Magnetic characterizations performed by VSM measures (room temperature and high temperature) and Magnetometry at low temperatures indicated wide variety of magnetic systems in the studied temperature range. The x = 0,05 sample showed ferromagnetism across the temperature range of 5< Y (K) < 594. This same sample showed a value of 2,66 effective moment magnetic dipole and 2,52 for the saturation magnetization at low temperatures, that are significant results compared to several papers published. Through adjustments to the theoretical models, the ferromagnetism at low temperatures was attributed to the BMP magnetic interaction model. The room temperature ferromagnetismo was attibuted to the RKKY interaction model due to the high density of defects and free charge carriers in the samples. / Este trabalho teve como proposta geral a produção de um DMS com base no semicondutor ZnO e no metal de transição Co, bem como o estudo da origem do ferromagnetismo neste material utilizando de modelos de interação magnética existentes na literatura. A reação de combustão foi escolhida como rota de síntese para a produção das amostras de Zn1 -xCox O com concentrações molares de x= 0,00, 0, 005, 0,01, 0,03, 0,05, 0,07 e 0,09. As amostras foram obtidas na forma de pós e as caracterizações químicas, estruturais e morfológicas realizadas por meio de medidas de EDS, DRX e MET. Estas caracterizações indicaram boa cristalinidade com formação da fase cristalina hexagonal wurtizita característica do ZnO sem adição de fase espúria para todas as concentrações molares. Os pós apresentaram dimensão nanométrica (~ 18 nm) com formato esférico das partículas e contrações molares dos elementos muito próximas das propostas estequiometricamente. As caracterizações ópticas via FTIR e UV-Vis confirmaram a presença da ligação e a substituição do Zn por Co nos sítios tetraédricos da estrutura cristalina do ZnO nas amostras com x diferente 0,00. Pela espectroscopia UV-Vis também foi possível obter os valores de bandgap óptico das amostras e confirmar a propriedade de semicondutividade, bem como, calcular a constante dielétrica destes materiais. Já as caracterizações magnéticas realizadas via medidas de VSM (temperatura ambiente e a altas temperaturas) e Magnetometria à baixas temperaturas indicaram grande variedade de ordenamentos magnéticos em toda a faixa de temperatura estudada sendo ferromagnetismo identificado na faixa de temperatura de 5 < T (K) < 594 para a amostra x = 5. Essa amostra também apresentou valor de 2,66 para o momento de dipolo magnético efetivo e 2,52 para a magnetização de saturação à baixas temperaturas que são resultados expressivos em comparação à diversos trabalhos publicados. O ferromagnetismo à baixas temperaturas foi atribuído, por meio de ajustes com os modelos teóricos, ao modelo de interação magnética BMP, já o ferromagnetismo à temperatura ambiente ao modelo de interação RKKY devido à alta densidade de defeitos e portadores de cargas livres nas amostras.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-12-01T12:15:19Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Mônica Pereira Soares - 2013.pdf: 2692345 bytes, checksum: 2640d3e6f5d3dcd342094a53e3cab858 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-12-04T14:19:24Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Mônica Pereira Soares - 2013.pdf: 2692345 bytes, checksum: 2640d3e6f5d3dcd342094a53e3cab858 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-04T14:19:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Mônica Pereira Soares - 2013.pdf: 2692345 bytes, checksum: 2640d3e6f5d3dcd342094a53e3cab858 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2013-12-16 / Nanocrystallitics of Zinc Oxide containing different amounts of Europium (Zn(1-X)EuxO – it being 0,0 ≤ x ≤ 0,035) were synthesized by a combustion reaction, with the aim of evaluating the effect of the concentration of Eu3+ in magnetic properties, after obtained. The chemical composition was determined by energy dispersive spectroscopy, X-ray (EDS). The structural characterization was performed by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetrics Analysis (TGA), Spectroscopy Photoelectrons Excited by X-Rays (XPS) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Crystallinestructure powders of ZnO in wurtzita were formed after the thermical treatment at 550°C about one hour, with average size crystallites of 20 nm. The X-Ray Diffraction results showed presence of diffraction peaks of well-defined of ZnO primary characteristic phase and traces of oxide Europium (Eu2O3) as secondary stage for samples doped with 3.5% of Eu3+. The analyzes showed the magnetic samples exhibit ferromagnetism at room temperature dependent content of ions Eu3+, but for the sample doped with 3.5% Europium the magnetization drops considerably, due to the formation of Oxide Europium (Eu2O3) non-magnetic. This fact suggests that the ferromagnetism of samples is associated with the Eu3+ ions, it is occupying the interstices of matrix semiconductor wafer. / Nanocristalitos de Óxido de Zinco (ZnO) contendo diferentes quantidades de Európio (Zn(1-X)EuxO - sendo 0,0 ≤ x ≤ 0,035) foram sintetizados por reação de combustão, com intuito de avaliar o efeito do teor de Eu3+ nas propriedades magnéticas dos pós obtidos. A composição química foi determinada por Espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS). A caracterização estrutural foi realizada por Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Análise Termogravimétrica (TG), Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). A caracterização magnética foi realizada em um Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM), com campos aplicados de -2000 Oe a +2000 Oe à temperatura ambiente. Pós cristalinos de ZnO na estrutura wurtzita foram formados após o tratamento térmico a 550°C por uma hora, com um tamanho médio de cristalitos de 36 nm. Os resultados de Difração de Raios-X mostram a presença de picos de difração característicos do ZnO e de óxido de európio (Eu2O3) como fase secundária para amostras dopadas com 3,5% de Eu3+. As análises magnéticas revelaram que as amostras apresentam ferromagnetismo à temperatura ambiente dependente do teor de íons Eu3+, porém na amostra dopada com 3,5% de Európio a magnetização cai consideravelmente, devido à formação do Óxido de Európio (Eu2O3) não magnético. Este fato sugere que o ferromagnetismo das amostras está associado aos íons Eu3+ que estão ocupando os interstícios da matriz semicondutora.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndreiaCL_TESE.pdf: 5308625 bytes, checksum: 13df680734f410713c3992d8e7be1c8f (MD5) Previous issue date: 2010-12-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Orthoferrites AFeO3 (A = rare earth) are an important class of perovskite oxides that exhibit weak ferromagnetism. These materials find numerous applications as chemical sensors, cathodes for fuel cells and catalysis, which make them interesting from the standpoint of science and technology. Their structural, electrical and magnetic properties are dependent on many factors such as the preparation method, heat treatment conditions, chemical composition and replacement of cations in sites A and/or B. In this paper, LaFe1-xMnxO3 (0 &#8804; x &#8804; 1) orthoferrites-type was prepared by Pechini method and Microwave-assisted combustion reaction in order to evaluate the influence of synthesis route on the formation of oxide, as well as the effect of parcial replacement of iron by manganese and heat treatment on the magnetic properties. The precursor powders were calcined at 700?C, 900?C, 1100?C and 1300?C for 4 hours and they were characterized by the techniques: Thermogravimetric analysis (TGA), X ray diffraction (XRD), Refinement by Rietveld method, Scanning electron microscopy (SEM), Reduction temperature programmed (RTP) and Magnetic hysteresis measurements performed at room temperature. According to the XRD patterns, the formation of perovskite phase with orthorhombic structure was observed for the systems where 0 &#8804; x &#8804; 0.5 and rhombohedral for x = 1. The results also showed a decrease of lattice parameters with the parcial replacement of iron by manganese and consequently a reduction in cell volume. The hysteresis curves exhibited weak ferromagnetism for the systems prepared by both synthesis methods. However, a dependence of magnetization as a function of dopant content was observed for samples produced by Pechini method. As for the systems prepared by combustion reaction, it was found that the secondary phases exert a strong influence on the magnetic behavior / Ortoferritas AFeO3 (A = terra rara) constituem uma importante classe de ?xidos perovskita que exibem ferromagnetismo fraco. Estes materiais encontram in?meras aplica??es como sensores qu?micos, catodos para c?lulas a combust?veis e na ?rea de cat?lise, o que os fazem interessantes do ponto de vista cient?fico e tecnol?gico. Suas propriedades estruturais, el?tricas e magn?ticas s?o dependentes de v?rios fatores tais como: o m?todo de prepara??o, condi??es do tratamento t?rmico, composi??o qu?mica e substitui??o de c?tions nos s?tios A e/ou B. Neste trabalho, ortoferritas do tipo LaFe1-xMnxO3 (0 &#8804; x &#8804; 1) foram preparadas pelo m?todo Pechini e pela rea??o de combust?o assistida por microondas com a finalidade de avaliar a influ?ncia da rota de s?ntese na forma??o do ?xido, assim como o efeito da substitui??o parcial do ferro por mangan?s e do tratamento t?rmico nas propriedades magn?ticas. Os p?s precursores foram calcinados a 700?C, 900?C, 1100?C e 1300?C por 4 horas e caracterizados atrav?s das t?cnicas: An?lise termogravim?trica (TG), Difra??o de raios X (DRX), Refinamento pelo m?todo de Rietveld, Microscopia eletr?nica de varredura (MEV), Redu??o a temperatura programada (RTP) e Medidas de histerese magn?ticas realizadas ? temperatura ambiente. De acordo com os difratogramas, a forma??o da fase perovskita com estrutura ortorr?mbica foi observada para os sistemas onde 0 &#8804; x &#8804; 0,5 e, rombo?drica para x = 1. Os resultados tamb?m mostraram uma diminui??o dos par?metros de rede com a substitui??o parcial do ferro por mangan?s e, conseq?entemente uma redu??o do volume da c?lula unit?ria. As curvas de histerese exibiram ferromagnetismo fraco para os sistemas preparados por ambos os m?todos de s?ntese. Entretanto, uma depend?ncia da magnetiza??o em fun??o do teor de dopante foi observada para as amostras produzidas pelo m?todo Pechini. J? para os sistemas preparados por rea??o de combust?o, verificou-se que as fases secund?rias exercem forte influ?ncia no comportamento magn?tico

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-26T19:38:51Z No. of bitstreams: 1 POLYANA TARCIANA ARAÚJO DOS SANTOS – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 2974694 bytes, checksum: 08e52baa2c42ce5e7b0e35cbf00934bd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-26T19:38:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 POLYANA TARCIANA ARAÚJO DOS SANTOS – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 2974694 bytes, checksum: 08e52baa2c42ce5e7b0e35cbf00934bd (MD5) Previous issue date: 2015-01-29 / CNPq / Neste trabalho de pesquisa foi obtido um material híbrido a base de nanoferritas Ni0,5Zn0,5Fe2O4 e CoFe2O4 modificada a superfície com agente silano e funcionalizadas com quitosana visando seu uso como biossensores. Para este fim, as nanoferritas foram sintetizadas por reação de combustão e silanizadas com o 3-aminopropiltrimetoxissilano. A funcionalização foi realizada pelo método de evaporação do solvente usando o biopolímero quitosana. Todas as amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier, espectroscopia por energia dispersiva de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, teste de sedimentação e separação magnética, medidas magnéticas e análise in vitro por citotoxidade. As amostras como sintetizadas apresentaram a formação da fase única do espinélio em estudo com característica nanométrica e após a formação do híbrido a estrutura do material foi mantida. Nos espectros de infravermelho observaram-se bandas de absorção características das nanoferritas e bandas referentes à presença do agente silano e da quitosana. Por meio das micrografias observou-se a formação de aglomerados de aspecto frágil, e após silanização e funcionalização observou-se uma morfologia com aglomerados de aspecto mais rígido constituídos de nanopartículas fortemente ligadas. A análise termogravimétrica mostrou que as nanoferritas apresentaram baixa perda de massa e que após formação do híbrido houve um aumento da perda de massa comprovando assim, a presença do agente silano e da quitosana. Quanto ao comportamento magnético, ambas as nanoferritas apresentaram elevada magnetização de saturação típica de materiais ferrimagnéticos, este comportamento foi mantido após formação do híbrido sendo adequado para aplicações biotecnológicas. A viabilidade celular das nanoferritas mostrou característica citotóxica para a ferrita Ni0,5Zn0,5Fe2O4 e não citotóxica para a ferrita CoFe2O4, a formação do híbrido favoreceu aumento da viabilidade celular em ambas as nanoferritas. Os materiais híbridos obtidos são promissores para o uso na nanobiotecnologia como biossensores e/ou em tratamento como diagnóstico clinico. / In this research was obtained a hybrid material nanoferrit es base Ni0,5Zn0,5Fe2O4 and CoFe2O4 modified the surface with silane agent and functionalized chitosan aiming their use as biosensors. To this end, nanoferritas were synthesized by combustion and silanized with 3-aminopropyltrimethoxysilane. The functionalization was carried out by the solvent evaporation method using the biopolymer chitosan. All samples were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy by Fourier transform spectroscopy energy dispersive X-ray, thermal analysis, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, sedimentation test and magnetic separation, magnetic measurements and Analysis by in vitro cytotoxicity. The samples showed synthesized as the formation of spinel single phase with nanometer feature under study and after the formation of the hybrid structure of the material has been maintained. In the infrared spectra there were absorption bands characteristic of nanoferritas and bands related to the presence of the silane agent and chitosan. Through micrographs showed the formation of agglomerates frail and after silanization and functionalization was observed with a morphology more rigid aspect of tightly bound agglomerates of nanoparticles. Thermogravimetric analysis showed that the nanoferritas showed low weight loss and that after hybrid formation was increased mass loss thereby proving the presence of the silane agent and chitosan. As for the magnetic behavior, both nanoferritas had high magnetization typical saturation ferrimagnetic materials, this behavior continued after the hybrid formation is suitable for biotechnological applications. Cell viability nanoferritas showed characteristic for cytotoxic and non-cytotoxic ferrite Ni0,5Zn0,5Fe2O4 to CoFe2O4 ferrite, the formation of hybrid favored increased cell viability in both nanoferritas. The obtained hybrid materials are promising for use in nanobiotechnology as biosensors and / or treatment and clinical diagnosis.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:07:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcelo dos Santos Silva.pdf: 1117478 bytes, checksum: 9ff9f4ff74a5d270d04abae90138b522 (MD5) Previous issue date: 2010-08-13 / The ferrites have been studied systematically, due to their dielectric and magnetic properties, being used in various applications in industry such as core processors, catalysts. In this work, we synthesized and characterized ferrites ZNXMg(1-x) Fe2O4, where 0&#8804;x&#8804;0.8, by the method of combustion reaction. This method have been used to produce ferrites quickly and inexpensively for producing ferrites quickly and inexpensively. The following chemical were used in the synthesis: iron nitrate Fe(NO3)3.9H2O, magnesium nitrate Mg (NO3)3.6H2O, zinc nitrate Zn(NO3)3.6H2O and urea CO(NH2)2 as fuel. The obtained ferrites were analysed by atomic absorption spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) spectroscopy, Fourier transform infrared (FTIR) and vibrating sample magnetometer (VSM). The results of atomic absorption spectroscopy showed that the samples were synthesized with stoichiometry close to the calculated. The Xray diffraction showed that there was the formation of the spinel phase, typical of ferrites, the crystallite size varied from 37nm to x = 0.8 and 55 nm for x = 0.4. Infrared spectroscopy showed absorption bands typical of spinel type ferrites. The magnetic saturation, coercivity and remanent magnetization varied with the amount of zinc. The x=0,4 zinc ferrite had a maximum of magnetic saturation of 246.4 (emu/cm3) for x = 0.4 zinc. The value of coercivity and remnant magnetization decreased with the replacement of magnesium by zinc. The coercivity ranged from 82.0 (Oe) for x = 0,0 to 3.8 (Oe) for x = 0.8 and the remnant magnetization ranged from 17.0 (emu/cm3) for x = 0.0 to 0.3 (emu/cm3) for x = 0.8. The Curie temperature decreased with the replacement of magnesium by zinc, and the Curie temperature of ferrite, magnesium MgFe2O4, was 750 K. / As ferritas têm sido objeto de estudo sistemático, devido às suas propriedades magnéticas e dielétricas, sendo utilizadas nas mais diversas aplicações na indústria como por exemplo núcleo de transformadores, catalisadores. Neste trabalho, sintetizamos e caracterizamos ferritas de Mg(1-x)Znx Fe2O4, onde 0 &#8804; x &#8804; 0,8 pelo método da reação de combustão. Este método se mostra muito promissor por produzir ferritas de forma rápida e com baixo custo. Foi utilizado na síntese: nitrato de ferro Fe(NO3)3.9H2O, nitrato de magnésio Mg(NO3)3.6H2O, nitrato de zinco Zn(NO3)3.6H2O e uréia CO(NH2)2 como combustível. As analises das ferritas foram feitas por: espectroscopia de absorção atômica, difração de raio X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os resultados de espectroscopia de absorção atômica demonstraram que as amostras foram sintetizadas com estequiometria próxima da calculada. A difração de raios-X mostrou que houve a formação da fase espinélio, típica das ferritas, o tamanho do cristalito variou entre 37nm para x = 0,8 e 55 nm para x = 0,4. A espectroscopia no infravermelho apresentou bandas de absorção típicas de ferritas do tipo espinélio. A saturação magnética, coercividade e magnetização remanescente variaram com a quantidade de zinco. As ferritas tiveram um valor máximo de saturação magnética de 246,4 (emu/cm3) para x=0,4 de zinco. O valor da coercividade e a magnetização remanescente diminuíram com a substituição do magnésio por zinco. A coercividade variou de 82,0 (Oe) para x=0,0 a 3,8 (Oe) para x=0,8 e a magnetização remanescente de variou de 17,0 (emu/cm3) para x=0,0 a 0,3 (emu/cm3) para x=0,8. A temperatura de Curie diminuiu com a substituição de magnésio por zinco, sendo que a temperatura de Curie da ferrita de magnésio, MgFe2O4 , foi de 750 K.

[pt] Ferritas do tipo espinélio têm atraído atenção devido a suas propriedades magnéticas com possibilidade de aplicações em dispositivos spintrônicos e de memória magnética, além de aplicações em catálise. Este trabalho tem como objetivo sintetizar o espinélio de alumínio e ferro (FeAl2O4) pelo método de síntese reação de combustão e avaliar suas características estruturais e morfológicas bem como suas propriedades magnéticas devido a sua ampla possibilidade de aplicações. A síntese deste material foi feita utilizando soluções concentradas dos nitratos metálicos hidratados de ferro e alumínio, variando o tipo e quantidade de combustível no intuito de verificar sua influência na microestrutura do produto. Os combustíveis utilizados neste trabalho foram ureia e ácido cítrico, ambos em quantidade estequiométrica, dita ideal, calculada a partir da teoria química dos propelentes, além de reações com quantidades acima e abaixo do ideal. Uma síntese apenas utilizando os nitratos metálicos, sem combustível, foi feita para comparação. O produto final das diferentes sínteses foram caracterizados em termos de estrutura e composição por meio de difração de raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica Transmissão (MET). As propriedades magnéticas foram obtidas por magnetometria de amostra vibrante e a identificação das fases de ferro por espectroscopia Mössbauer. As análises indicaram que a amostra sintetizada sem combustível corresponde a óxidos de ferro e de alumínio, majoritariamente amorfo, com formação de partículas nanométricas de hematita (Fe2O3) e um comportamento paramagnético. As caracterizações das amostras produzidas com ureia apresentam maior cristalinidade em relação a sintetizada sem combustível, com a amostra em quantidade estequiométrica de ureia, resultando em um produto monofásico identificado como o espinélio FeAl2O4, misto. Já as amostras com excesso e deficiência de ureia tiveram como produto, além da formação do espinélio desejado, a formação de outra fase identificada como magnetita (Fe3O4), sendo todas as amostras sintetizadas com ureia manifestando comportamento ferromagnético. As amostras sintetizadas com ácido cítrico, em todas as condições, apresentaram um sistema trifásico constituído pelo espinélio, magnetita e hematita e mostraram comportamento também ferromagnético. Neste trabalho é mostrado que a síntese por reação de combustão se mostrou eficiente para produzir o FeAl2O4, alcançando melhores resultados utilizando ureia como combustível, em quantidade ideal. / [en] Spinel-like ferrites has attracted attention due to its magnetic properties with the possibility of spintronic and magnetic memory devices applications as well as catalysis applications. This work aims to synthesize aluminum and iron spinel (FeAl2O4) by combustion reaction synthesis method and evaluate its structural and morphological characteristics, as well as its magnetic properties due to its wide application possibilities. The synthesis of this material was made using concentrated solutions of hydrated iron and aluminum metal nitrates, varying the type and quantity of fuel in order to verify its influence on the product microstructure. The fuels used in this work were urea and citric acid, both in stoichiometric quantity, said ideal, calculated from the chemical theory of propellants, and reactions with quantities above and below ideal. A synthesis using only metal nitrates without fuel was made for comparison. The final product of the different syntheses were characterized in terms of structure and composition by Xray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Magnetic properties were obtained by vibrating sample magnetometry and the iron phase identification by Mössbauer spectroscopy. The analysis indicated that the sample synthetized without fuel corresponds to iron and aluminum oxides, mostly amorphous, with formation of nanometer hematite particles (Fe2O3) and a paramagnetic behavior. The characterizations of the samples produced with urea show higher crystallinity than the synthesized without fuel, with the sample in stoichiometric amount of urea, resulting in a single phase product identified as FeAl2O4 mixed spinel. The samples with excess and deficiency of urea had as product, besides the formation of the desired spinel, the formation of another phase identified as magnetite (Fe3O4), being all the samples synthesized with urea manifesting ferromagnetic behavior. The samples synthesized with citric acid, under all conditions, presented a triphasic system consisting of spinel, magnetite and hematite and showed also ferromagnetic behavior. In this work it is shown that combustion reaction synthesis was efficient to produce FeAl2O4, achieving better results using urea as fuel, in ideal quantity.