[pt] Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de melhorar as propriedades mecânicas dos metais de solda produzidos por eletrodos oxidantes com níquel, juntamente com adições de cobre e de molibdênio, através do refino de grão ou do endurecimento por solução sólida. Os eletrodos oxidantes se caracterizam por apresentar menores teores de hidrogênio difusível quando comparado aos eletrodos rutílicos. Entretanto o metal de solda depositado com este tipo de eletrodo possui propriedades mecânicas inferiores aos eletrodos rutílicos, já que elementos de liga importantes, como Mn e Si, são perdidos por oxidação. Com a intenção de contornar esta situação procurou-se adicionar elementos de liga que não sejam significantemente afetados pelo caráter oxidante do revestimento, como Cu ou Mo. Foram preparados dois corpos de prova para soldagem, nos quais foram usinados furos espaçados e um rasgo para adição de ambos elementos, Cu e Mo. As diferentes porcentagens destes elementos foram medidas através da microanálise por Espectroscopia de Energia Dispersiva. A partir desses resultados foi realizada análise microestrutural utilizando a Microscopia Ótica, medidas do tamanho de grão, além do ensaio de microdureza para avaliar a influência de cada elemento no metal de solda. Os resultados mostraram que o molibdênio teve uma forte influência na microdureza do metal de solda quando comparado ao cobre. Em relação ao tamanho de grão, eles apresentaram influências opostas, a adição de maiores teores Mo acarretou uma diminuição do tamanho de grão e a com a adição do Cu ocorreu um pequeno aumento do grão até tornar-se constante. / [en] This work was carried out to improve the mechanical properties of weld metals deposited by nickel oxidizing electrodes, together with additions of copper and molybdenum, through the grain refinement or by solid solution hardening. The oxidizing electrodes are characterized by the lower levels of diffusible hydrogen and, hence, by the lesser possibility of cold crack formation when compared to rutile electrodes. However, the weld metal deposited with this type of electrode shows mechanical properties below that obtained by rutile electrodes, as long as important alloy elements, such as Mn and Si, are lost by oxidation. In order to avoid this situation and obtain weld metals with better mechanical properties it was added alloy elements that are not significantly affected by the oxidant character of the coating, such as Cu and Mo. Two test specimens were prepared for welding, where spaced holes and a notch were machined in each one for the addition of both elements, Cu and Mo. Different percentages of these elements were measured by Energy Dispersive Spectroscopy microanalysis. From these results it was performed microstructural analysis using optical microscopy, grain size measurements and microhardness tests to evaluate the influence of each element in the weld metal and compare them to each other. The results showed that molybdenum has a stronger influence on the microhardness of the weld metal than copper. Regarding the grain size it was noted an opposite influence of the elements, where the addition of Mo caused a decrease of the grain size and the addition of Cu caused a slightly increase, until the grain size becomes constant.

[pt] Um compósito pultrudado de matriz polimérica reforçado por fibras de vidro foi caracterizado por microscopia digital, análise de imagens, ensaios mecânicos e envelhecimento por absorção de água e exposição a radiação ultravioleta (UV). A partir de uma placa do compósito, corpos de prova longitudinais e transversais foram obtidos e preparados para os diferentes experimentos. Mosaicos de imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), com alta resolução e grande abrangência espacial, foram automaticamente construídos e quantitativamente analisados. Foi desenvolvida uma metodologia de processamento e análise das imagens obtidas, permitindo obter, automaticamente, as frações de fibras, carga e matriz, do material, bem como a distribuição de tamanhos e formas das fibras. Os parâmetros microestruturais obtidos permitiram calcular propriedades mecânicas que foram comparadas com as obtidas diretamente de ensaios de flexão, com ótima concordância. O material foi envelhecido através da imersão em água e a mudança das propriedades mecânicas foi avaliada, indicando perdas significativas. A curva de absorção de água foi experimentalmente obtida e pode ser ajustada pelo modelo de Fick. A exposição a radiação UV não afetou as propriedades mecânicas dos compósitos quando os ensaios foram feitos na direção das fibras.Porém, quando os ensaios foram feitos na direção perpendicular às fibras houve uma queda consistente do módulo de elasticidade em função do tempo de exposição. / [en] A glass fiber-reinforced polymer-matrix pultruded composite was characterized by digital microscopy, image analysis, mechanical tests, and aging by water absorption and UV exposure. Both longitudinal and transverse samples were obtained from a composite plate and prepared for the several experiments. Mosaics of images obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM), with simultaneous high-resolution and wide spatial coverage, were automatically built and quantitatively analyzed. An image processing and analysis method was developed to obtain, in automatic fashion, the area fractions of fibers, filler and matrix, as well as the distribution of fiber sizes and shapes. The obtained microstructural measurements were used to estimate mechanical properties that were compared to those directly obtained from bending tests, with excellent agreement. The material was through immersion in water and the change in mechanical properties was evaluated, indicating significant losses. The water absorption curve was experimentally obtained and was fitted with the Fick model. Exposure to UV did not affect the mechanical properties when the tests were performed in the fiber direction. However, when tests were performed in a direction normal to the fibers, there was a consistent reduction of the Young modulus as a function of exposure time.

[pt] A liga ASTM F15 é usada para o encapsulamento de componentes ou dispositivos eletrônicos em virtude de seu baixo coeficiente de expansão térmica que é similar à de vidros duros. Na construção de juntas vitro metálicas com características de hermeticidade a formação de uma camada de óxido na superfície metálica é necessária para que ocorra o molhamento adequado desta superfície pelo sealing glass. Neste trabalho foram utilizados dois tipos de superfícies, subdivididos em grupos, de modo a avaliar a sua influência na formação da camada oxidada. As superfícies foram oxidadas à temperatura de 800 graus C, em atmosfera ambiente, variando o tempo de oxidação em 5, 10, 20 e 40 minutos, seguido de resfriamento ao ar. As camadas de óxido foram caracterizadas quanto a sua morfologia e composição química, utilizando Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Ótica (MO), Difração de Raio X (DRX) e Espectroscopia de emissão e fótons de raio X (XPS) e Rugosimetria. As camadas de óxido foram avaliadas em função do ganho de massa superficial, espessura, composição química e rugosidade da superfície metálica. Os principais produtos de oxidação, nas condições estudadas foram Hematita (Fe2O3), Magnetita (Fe3O4) e Taenita (FeNi). Foi observado que e as condições superficiais de rugosidade não influenciaram o tipo de produtos de oxidação obtido, porém se obteve maiores ganhos de massa para as superfícies polidas mecanicamente. / [en] The alloy ASTM F15 is used for the encapsulation of components or electronic devices because of its low coefficient of thermal expansion that is similar to hard glasses. In construction joints glass-to-metal tightness with characteristics forming an oxide layer on the metallic surface is required so that adequate wetting takes place at the surface of this sealing glass. This study looked at two types of surfaces, subdivided into groups in order to assess their influence on the oxide layer. One group was subjected to mechanical polishing and the other group subjected to chemical polishing. The surfaces were oxidized at a temperature of 800 degrees C in the ambient atmosphere by varying the oxidation time at 5, 10, 20 and 40 minutes, followed by cooling to air. As oxide layers were characterized for their morphology and chemical composition, using Scanning Electron Microscopy (SEM), Optic Microscopy, X-Ray Diffraction (XRD) and Emission spectroscopy and X-ray photons (XPS) and Rugosimeter.The oxide layer was evaluated in terms of surface mass, thickness, chemical composition and surface roughness of the metal surface. The main oxidation products under the conditions studied were Hematite (Fe2O3), Magnetite (Fe3O4) and Taenita (FeNi). It was observed that, surface roughness conditions did not influence the type of oxidation products obtained, but it had greater mass gains for the mechanically polished surfaces.

[pt] O presente trabalho visa o desenvolvimento de um sistema automático de identificação do Grau de Maturação de pelotas de minério de ferro, envolvendo técnicas de microscopia digital e processamento e análise digital de imagens. As pelotas de minério de ferro, juntamente com o sínter e o minério granulado, constituem uma das matérias-primas básicas no processo de produção do ferro primário. Numa das etapas de sua produção, as pelotas adquirem diferentes características microestruturais, os chamados Graus de Maturação, que influenciam diretamente seu comportamento nos processos de redução. Sendo assim, a caracterização microestrutural constitui-se em uma importante etapa de controle de qualidade do material. A evolução da microestrutura de pelotas específicas para altos-fornos foi dividida em quatro classes: A, B, C e D. A partir das micrografias obtidas por microscópio ótico, foram extraídos atributos capazes de descrever características intrínsecas de cada classe (ou Grau de Maturação), posteriormente utilizados para treinar um classificador automático. Para tentativas de otimização do processo, foram utilizadas 3 técnicas para redução de dimensionalidade (Busca exaustiva do conjunto com a melhor taxa de acerto, Análise de Componentes Principais e Análise Discriminante Linear de Fisher), e testados 3 tipos de classificadores (Quadrático, Mahalanobis e Linear). A maior taxa de acerto global obtida foi acima de 90 por cento. Este resultado indica que a metodologia desenvolvida mostrou-se efetiva para a classificação automática do Grau de Maturação de pelotas de minério de ferro de alto-forno. / [en] The present work aims to develop an automatic system to identify the maturation degree of iron ore pellets, involving techniques of microscopy and digital image processing. Iron ore pellets, as well as sinter and lump ore, are the basic iron-bearing burden used in ironmaking. In one of the steps of their production, the pellets acquire different microstructural characteristics, the socalled Maturation Degree, which influences directly in the reduction processes. Thus, microstructural characterization is an important step in quality control of the material. The microstructure evolution of pellets for blast furnaces was divided into four classes: A, B, C and D. Attributes that describe intrinsic characteristics of each class were extracted from optical microscope images and were used to train an automatic classifier. Three dimensionality reduction techniques were tested to optimize the classification system: exhaustive search, Principal Component Analysis and Fisher’s Linear Discriminant Analysis. Three types of classifiers were tested (Quadrático, Mahalanobis and Linear). The highest global success rate was above 90 per cent. This indicates that this methodology is effective for automatic classification of the Maturation Degree in blast furnace pellets.

[pt] Foram utilizados dois sistemas de aço API 5L X80, Nb-Cr e Nb-Cr-Mo, para obter as diferentes regiões da ZTA pertencentes a uma soldagem multipasse. Estas regiões são denominadas de: região de grãos grosseiros inalterados (RGGI), região de grãos refinados reaquecidos supercriticamente (RGRRS), região de grãos grosseiros reaquecidos intercriticamente (RGGRI), região de grãos grosseiros reaquecidos subcriticamente (RGGRS). Estas regiões foram obtidas para dois aportes de calor (1,2 e 2,5 kJ/mm) e a RGGRI por ser considerada a região onde poderiam ser formadas zonas frágeis localizadas (ZFL) foram utilizados também aportes de calor de 3,0 e 4,0 kJ/mm. Cada uma das regiões obtidas pela simulação física foi submetida a ensaios mecânicos de impacto Charpy e dureza, assim como a análises metalográficos por microscopia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foi possível observar que as microestruturas pertencentes a uma ZTA simulada obtidas com o equipamento (GleebleR3800) se mostram compatíveis com aquelas pertencentes a uma soldagem real. Este resultado comprova que as velocidades de resfriamento obtidas pela simulação foram similares àquelas da soldagem real. A adição de Mo ao sistema Nb-Cr-Mo não promoveu mudanças significativas tanto a nível microestrutural, observado por MO e MEV, como em termos de propriedades mecânicas. / [en] Two API 5L steels grade X80 of the systems Nb-Cr and Nb-Cr-Mo, were submitted to physical simulation in order to obtain different regions of the HAZ similar to those of a multipass welding, the coarse grained heat affected zone (CGHAZ), supercritically coarse grained heat affected zone (SCCGHAZ), intercritically coarse grained heat affected zone (ICCGHAZ), subcritically coarse grained heat affected zone (SCGHAZ). The welding simulation was carried out on a Gleeble R 3800 considering two thermal cycles and different heat inputs 1.2, 2.5, 3.0 and 4,0 kJ/mm, typical of a girth weld. All HAZ zones were simulated only for 1.2 and 2.5kJ/mm. Since the ICCGHAZ is the probable weak link where a local brittle zone (LBZ) can occur, this region was simulated for all heat inputs studied. All simulated regions were subjected to traditional mechanical tests such as impact Charpy-V at -40 and -60C and microhardness Hv1kg. Metallographic analysis by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) and fractography were also performed. The microstructures obtained for the different regions of the HAZ, by simulation were close to those of a real welding, however, the cooling rates obtained by simulation were slower than that obtained in a real welding. The mechanical properties and microstructure of the different regions of the HAZ for the systems NbCr and NbCrMo indicate that the microstructural and mechanical behavior of the intercritical region (ICCGHAZ) was considered to be similar to a local brittle zone (LBZ) for all conditions studied.

[pt] Pelotas de minério de ferro são formadas a partir da aglomeração de finos de minério e constituem o principal insumo para o processo de redução na indústria siderúrgica. As frações de fases sólidas e de poros afetam propriedades tais como resistência à compressão, permeabilidade a gases durante o processo de redução, e redutibilidade. No presente trabalho desenvolveu-se um método automático para a identificação e a quantificação automáticas das fases sólidas e poros presentes em pelotas de minério de ferro, mediante a correlação de imagens obtidas por duas técnicas diferentes – microscopia ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). Imagens em mosaico cobrindo completamente uma seção transversal equatorial da pelota foram capturadas em MO e MEV. Utilizando técnicas de processamento de imagens, as fases e os poros foram identificados e quantificados em cada tipo de imagem. No entanto, cada técnica apresenta limitações na discriminação de certas fases, impedindo uma quantificação completa. Por outro lado, a combinação de imagens dos dois tipos permite discriminar todas as fases. Para isso as imagens de MO e MEV foram automaticamente registradas utilizando pontos de referência homólogos obtidos pela técnica SIFT – Scale Invariant Feature Transform. Após o registro, fases e poros foram individualmente identificadas e quantificadas, levando a resultados muito mais precisos do que os obtidos separadamente. Comparou-se também o resultado de porosidade com o obtido por microtomografia de raios-x (MicroCT). Para isso, um procedimento de correlação identificou a camada de uma tomografia 3D mais similar às imagens de MO ou MEV, foi realizado o registro e mediu-se a fração de área de poros. O valor encontrado foi muito menor na imagem de MicroCT, fato atribuído à pior resolução espacial desta técnica. / [en] Iron ore pellets are formed by an agglomeration process and currently constitute the main source for the reduction process in steel making. The fractions of solid phases and pores directly affect pellets´ properties such as compression resistance, gas permeability during the reduction process, and reducibility. In this work a method for the automatic identification and quantification of phases and pores in iron ore pellets was developed, based on the correlation between images obtained with two different techniques – optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). Mosaic images covering the full equatorial cross section of a pellet were acquired with OM and SEM. Employing digital image processing techniques the phases and pores were identified and quantified in each type of image. However, each imaging technique has limitations in the discrimination of certain phases, preventing a full quantification. On the other hand, the combination of the two types of images allows discriminating all phases. For that, OM and SEM images were automatically registered using homologous reference points obtained with the SIFT – Scale Invariant Feature Transform technique. After registration, phases and pores were individually identified and quantified, leading to much more accurate results than those provided separately by OM or SEM. The porosity was also compared with that provided by x-ray MicroCT. For that, a correlation procedure identified the closest matching MicroCT layer to the OM or SEM images, the image was registered and the pore fraction was measured. The obtained value is much lower for the MicroCT image, what was attributed to the worse spatial resolution of the technique.

[pt] O presente trabalho compara os efeitos de dois parâmetros diferentes de curvamento a quente na microestrutura e nas propriedades mecânicas de um tubo de aço API 5L X80, com carbono equivalente Pcm de 0,17 porcento e sigma NbTiV de 0,11 porcento produzido pelo processo UOE e originado de chapa obtida por processamento termomecânico sem resfriamento acelerado, cujo limite de resistência é de 679 MPa. Os dois parâmetros de curvamento consideram potência de 105 kW e frequência de 2500 Hz, sendo que o segundo curvamento foi realizado com potência de 205 kW e freqüência de 500 Hz. O aumento da potência e a redução da freqüência promoveram um aporte térmico maior e uma camada de zona afetada mais espessa, onde o aquecimento ocorre por resistência à passagem das correntes induzidas, resultando em distribuição mais uniforme de tamanho de grão austenítico e aumento da temperabilidade. Durante o curvamento, um gradiente térmico é formado ao longo da espessura, onde a superfície externa é temperada em água e a superfície interna é resfriada ao ar calmo, resultando em alterações microestruturais e de propriedades mecânicas. Após curvamento com frequência de 500 Hz, os valores de limite de escoamento são limítrofes e os de resistência superiores aqueles normalizados pela API 5L, sendo estas variações creditadas a presença de uma maior fração volumétrica de ferrita bainítica através da espessura do tubo na curva. O tratamento térmico posterior a 600 graus C mostrou, em ambos os casos, que a temperatura otimizada melhora o limite de escoamento e a tenacidade do trecho curvado. / [en] The present work aimed to compare the effect of two different bending parameters on the microstructure and the yield stress of a API5L X80 steel pipe (679 MPa) with Pcm of 0.17 percent and sigma NbTiV of 0.11 percent produced by the UOE process and originated from a plate obtained by thermomechanical processing without accelerating cooling. The two bending parameters considered power of 105 kW and 2500 Hz of frequency and 205 kW and 500Hz. The increase in power lead to a higher heat input and a thicker layer of heat affected zone, due to the lower frequency and the resistance to the eddy currents which resulted in a more homogeneous distribution of the austenitic grain size increasing the hardenability. During the bending process, a temperature gradient is formed through the thickness, where this temperature gradient is formed, while the external surface is water quenched the internal surface is still air cooled, leading to a microstructural and mechanical properties changes. The strength values obtained after bent at 500Hz, closed to those determined by the API 5L, are credited to the presence of a higher depth and volume fraction of ferrite bainite through thickness. The post heat treatment at 600oC proved to be, in both cases, the optimized temperature in order to improve the yield stress and leading better values of toughness.

[pt] A demanda por veículos mais seguros e com baixo consumo de combustível vem levando a indústria automotiva a buscar novos materiais. A indústria do aço, ameaçada pela competitividade da indústria do alumínio, reagiu com uma série de novos aços de alta resistência. Dentre estes aços, os Aços Avançados de Alta Resistencia (AHSS) podem ser destacados. Esses aços podem ser divididos em 3 gerações, cada uma delas com suas vantagens e desafios. A primeira geração tem os aços mais baratos, geralmente com microestrutura ferritica/martensitica. A segunda geração possui os aços inoxidáveis austeníticos/ferríticos, com composição mais cara devido ao maior teor de liga, muitos deles apresentando efeito de plasticidade induzida por maclagem (TWIP). Entre essas duas gerações, uma terceira vem se sobressaindo, baseada em aços de composição mais barata, porém com processamento mais complexo, como os aços de tempera e partição (Quenching and Partitioning - Q and P). Como não existe apenas um único caminho para o sucesso, todas as três gerações vêm recebendo bastante atenção e pesquisa. Buscando atender parte da demanda do setor, a Companhia Siderúrgica Nacional (CSN), vem aprimorando seu portfólio de aços AHSS de primeira geração. Entre os aços de primeira geração, os mais utilizados hoje são os Dual-Phase (DP). No entanto, os aços DP apresentam alguns problemas, como a nucleação de vazios durante a deformação, o que é um fator limitante para suas propriedades mecânicas. Sua substituição por aços Complex-Phase (CP), com maiores quantidades de bainita e menos propensos a nucleação de vazio, vem sendo proposta. O processamento de aços de fase complexa envolve uma sequência de etapas de laminação a quente e a frio, seguidas de um tratamento térmico. Na presente tese, foi estudada a produção de um aço CP1200 em uma linha industrial de galvanização por imersão a quente. O ponto de partida foi um aço CP1100. Amostras deste aço laminado a frio foram analisadas por dilatometria de forma a se obter a curva CCT. Utilizando os dados dilatométricos, um novo tratamento térmico foi proposto e realizado nas instalações da CSN, produzindo com sucesso um aço CP 1200. Ensaios de tração, dureza, dobramento e expansão de buraco foram realizados para medir as propriedades mecânicas do novo aço. A caracterização microestrutural foi realizada por meio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e microscopia eletrônica de transmissão (MET); a quantificação das micrografias foi realizada usando processamento digital de imagem e redes neurais. O aumento da propriedade mecânica foi atribuído ao aumento na fração de bainita, bem como de interfaces bainita-ferrita e bainita-martensita, que são menos suscetíveis a nucleação de vazios. / [en] The demand for safer and fuel-efficient vehicles leads the automotive industry to seek new and stronger materials. The steel industry, threatened by the aluminum competition, reacted with new and higher strength steels. Among the possible steels, the Advanced High Strength Steels (AHSS) can be highlighted. These steels can be divided into 3 generations, each one possessing advantages and challenges. The first generation includes more economical alloying and processing strategies, usually with a ferritic/martensitic microstructure. The second generation contains the more expensive, higher alloyed ferritic/austenitic stainless steels, using TWinning Induced Plasticity (TWIP). Between these two classes, a third generation is growing, based on more inexpensive compositions but with more complex processing, such as Quenching and Partitioning (Q and P). There is not only a single path to success, because of that, all three generations receive their fair amount of attention and research. Trying to fulfill part of the industry demand, the Companhia Siderúrgica Nacional (CSN) is conducting research on the first generation of AHSS steels. Among the first generation steels, Dual-Phase (DP) are the most used. However, DP steels present some problems, such as void nucleation during deformation, which is a limiting factor on their mechanical properties. Therefore, their replacement by Complex-Phase (CP) steels, with higher bainite amounts, and less prone to void nucleation, is welcome. The complex phase steels processing involves a sequence of hot-rolling and cold rolling steps, followed by a heat treatment. In the present thesis, the production of a CP1200 steel in an industrial hot dip galvanizing line was studied. The starting point was an industrial CP1100 steel. Samples of this cold rolled steel were analyzed by quenching dilatometry to obtain the CCT curve. Using the dilatometric data, a new heat treatment was proposed and done at CSN facilities, successfully producing a CP 1200 steel. Tension, hardness, bending and hole expansion tests were performed to measure the mechanical properties of the new steel. The microstructural characterization was done using light optical microscopy (LOM), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), electron backscattering diffraction (EBSD) and transmission electron microscopy (TEM); neural networks and digital image processing were used to quantify the obtained micrographs. The increase in tension and yielding strengths was explained based on the higher amounts of bainite as well as of bainite-ferrite and bainite-martensite interfaces, found to be less prone to void nucleation.

[pt] Ferritas do tipo espinélio têm atraído atenção devido a suas propriedades magnéticas com possibilidade de aplicações em dispositivos spintrônicos e de memória magnética, além de aplicações em catálise. Este trabalho tem como objetivo sintetizar o espinélio de alumínio e ferro (FeAl2O4) pelo método de síntese reação de combustão e avaliar suas características estruturais e morfológicas bem como suas propriedades magnéticas devido a sua ampla possibilidade de aplicações. A síntese deste material foi feita utilizando soluções concentradas dos nitratos metálicos hidratados de ferro e alumínio, variando o tipo e quantidade de combustível no intuito de verificar sua influência na microestrutura do produto. Os combustíveis utilizados neste trabalho foram ureia e ácido cítrico, ambos em quantidade estequiométrica, dita ideal, calculada a partir da teoria química dos propelentes, além de reações com quantidades acima e abaixo do ideal. Uma síntese apenas utilizando os nitratos metálicos, sem combustível, foi feita para comparação. O produto final das diferentes sínteses foram caracterizados em termos de estrutura e composição por meio de difração de raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica Transmissão (MET). As propriedades magnéticas foram obtidas por magnetometria de amostra vibrante e a identificação das fases de ferro por espectroscopia Mössbauer. As análises indicaram que a amostra sintetizada sem combustível corresponde a óxidos de ferro e de alumínio, majoritariamente amorfo, com formação de partículas nanométricas de hematita (Fe2O3) e um comportamento paramagnético. As caracterizações das amostras produzidas com ureia apresentam maior cristalinidade em relação a sintetizada sem combustível, com a amostra em quantidade estequiométrica de ureia, resultando em um produto monofásico identificado como o espinélio FeAl2O4, misto. Já as amostras com excesso e deficiência de ureia tiveram como produto, além da formação do espinélio desejado, a formação de outra fase identificada como magnetita (Fe3O4), sendo todas as amostras sintetizadas com ureia manifestando comportamento ferromagnético. As amostras sintetizadas com ácido cítrico, em todas as condições, apresentaram um sistema trifásico constituído pelo espinélio, magnetita e hematita e mostraram comportamento também ferromagnético. Neste trabalho é mostrado que a síntese por reação de combustão se mostrou eficiente para produzir o FeAl2O4, alcançando melhores resultados utilizando ureia como combustível, em quantidade ideal. / [en] Spinel-like ferrites has attracted attention due to its magnetic properties with the possibility of spintronic and magnetic memory devices applications as well as catalysis applications. This work aims to synthesize aluminum and iron spinel (FeAl2O4) by combustion reaction synthesis method and evaluate its structural and morphological characteristics, as well as its magnetic properties due to its wide application possibilities. The synthesis of this material was made using concentrated solutions of hydrated iron and aluminum metal nitrates, varying the type and quantity of fuel in order to verify its influence on the product microstructure. The fuels used in this work were urea and citric acid, both in stoichiometric quantity, said ideal, calculated from the chemical theory of propellants, and reactions with quantities above and below ideal. A synthesis using only metal nitrates without fuel was made for comparison. The final product of the different syntheses were characterized in terms of structure and composition by Xray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Magnetic properties were obtained by vibrating sample magnetometry and the iron phase identification by Mössbauer spectroscopy. The analysis indicated that the sample synthetized without fuel corresponds to iron and aluminum oxides, mostly amorphous, with formation of nanometer hematite particles (Fe2O3) and a paramagnetic behavior. The characterizations of the samples produced with urea show higher crystallinity than the synthesized without fuel, with the sample in stoichiometric amount of urea, resulting in a single phase product identified as FeAl2O4 mixed spinel. The samples with excess and deficiency of urea had as product, besides the formation of the desired spinel, the formation of another phase identified as magnetite (Fe3O4), being all the samples synthesized with urea manifesting ferromagnetic behavior. The samples synthesized with citric acid, under all conditions, presented a triphasic system consisting of spinel, magnetite and hematite and showed also ferromagnetic behavior. In this work it is shown that combustion reaction synthesis was efficient to produce FeAl2O4, achieving better results using urea as fuel, in ideal quantity.

[pt] O minério de ferro é encontrado na natureza como agregado de minerais, dentre os principais minerais presentes em sua composição estão: hematita, magnetita, goethita e quartzo. Dada a importância do minério de ferro para a indústria, há um crescente interesse por sua caracterização com o objetivo de avaliar a qualidade do material. Com o avanço de pesquisas na área de análise de imagens e microscopia, rotinas de caracterização foram desenvolvidas utilizando ferramentas de Microscopia Digital e Processamento e Análise Digital de Imagens capazes de automatizar grande parte do processo. Porém esbarrava-se em algumas dificuldades, como por exemplo identificar e classificar as diferentes texturas das partículas de hematita, as diferentes formas de seus cristais ou discriminar quartzo e resina em imagens de microscopia ótica de luz refletida. Desta forma, a partir da necessidade de se construir sistemas capazes de aprender e se adaptar a possíveis variações das imagens deste material, surgiu a possibilidade de estudar a utilização de ferramentas de Deep Learning para esta função. Este trabalho propõe o desenvolvimento de uma nova metodologia de caracterização mineral baseada em Deep Learning utilizando o algoritmo Mask R-CNN. Através do qual é possível realizar segmentação de instâncias, ou seja, desenvolver sistemas capazes de identificar, classificar e segmentar objetos nas imagens. Neste trabalho, foram desenvolvidos dois modelos: Modelo 1 que realiza segmentação de instâncias para as classes compacta, porosa, martita e goethita em imagens obtidas em Campo Claro e o Modelo 2 que utiliza imagens adquiridas em Luz Polarizada Circularmente para segmentar as classes monocristalina, policristalina e martita. Para o Modelo 1 foi obtido F1-score em torno de 80 por cento e para o Modelo 2 em torno de 90 por cento. A partir da segmentação das classes foi possível extrair atributos importantes de cada partícula, como distribuição de quantidade, medidas de forma, tamanho e fração de área. Os resultados obtidos foram muito promissores e indicam que a metodologia desenvolvida pode ser viável para tal caracterização. / [en] Iron ore is found in nature as an aggregate of minerals. Among the main minerals in its composition are hematite, magnetite, goethite, and quartz. Given the importance of iron ore for the industry, there is a growing interest in its characterization to assess the material s quality. With the advancement of image analysis and microscopy research, characterization routines were developed using Digital Microscopy and Digital Image Processing and Analysis tools capable of automating a large part of the process. However, it encountered some difficulties, such as identifying and classifying the different textures of hematite particles, the different shapes of its crystals, or discriminating between quartz and resin in optical microscopy images of reflected light. Therefore, from the need to build systems capable of learning and adapting to possible variations of the images of this material, the possibility of studying the use of Deep Learning tools for this function arose. This work proposes developing a new mineral characterization methodology based on Deep Learning using the Mask R-CNN algorithm. Through this, it is possible to perform instance segmentation, that is, to develop systems capable of identifying, classifying, and segmenting objects in images. In this work, two models were developed: Model 1 performs segmentation of instances for the compact, porous, martite, and goethite classes in images obtained in Bright Field, and Model 2 uses images acquired in Circularly Polarized Light to segment the classes monocrystalline, polycrystalline and martite. For Model 1, F1-score was obtained around 80 percent, and for Model 2, around 90 percent. From the class segmentation, it was possible to extract important attributes of each particle, such as quantity distribution, shape measurements, size, and area fraction. The obtained results were very promising and indicated that the developed methodology could be viable for such characterization.