[pt] Neste trabalho estudamos a síntese e caracterização de nanotubos de carbono de paredes simples com incorporação de fósforo. Os nanotubos foram produzidos em duas diferentes temperaturas (800 e 850 Graus Celsius), usando um precursor em pó (fase sólida) sem diluição em nenhum liquido. O sistema utilizado na síntese foi o CVD em alto vácuo. Para a caracterização comparamos as amostras incorporadas com SWNTs crescidos com etanol. Usamos a espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoelétrons induzida por raios x (XPS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para caracterizar as amostras. A espectroscopia Raman e a microscopia eletrônica de transmissão foram usadas para confirmar a presença de SWNTs na amostra. Encontramos evidencia de que o fósforo foi incorporado nas amostras ao compararmos os espectros Raman dos SWNTs com amostra de referência. A partir dos resultados de XPS, observamos a presença de fósforo ligado a átomos de carbono que nós faz concluir que houve incorporação de fósforo nos nanotubos. / [en] In this work was studied the synthesis and characterization of single wall carbon nanotubes (SWCN) with phosphorus incorporation. The nanotubes were produced in two different temperatures (800 and 850 Degrees Celsius), using a powder precursor (solid phase) without liquid dilution. The system used for the synthesis was High Vacuum Chemical Vapor Deposition (HVCVD). The samples were characterized comparing the samples with phosphorus with SWNT synthetized with ethanol. Raman spectroscopy, x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) on transmission electron microscopy (TEM) were employed to characterize the samples. The Raman spectroscopy and TEM were employed to confirm the presence of SWNT in the samples. We found evidences that phosphorus were incorporated comparing the Raman spectra with the reference sample. The XPS results showed the presence of phosphorus atoms bonded to carbon atoms which make us conclude that the phosphorus were incorporated to the nanotubes.

[pt] A liga ASTM F15 é usada para o encapsulamento de componentes ou dispositivos eletrônicos em virtude de seu baixo coeficiente de expansão térmica que é similar à de vidros duros. Na construção de juntas vitro metálicas com características de hermeticidade a formação de uma camada de óxido na superfície metálica é necessária para que ocorra o molhamento adequado desta superfície pelo sealing glass. Neste trabalho foram utilizados dois tipos de superfícies, subdivididos em grupos, de modo a avaliar a sua influência na formação da camada oxidada. As superfícies foram oxidadas à temperatura de 800 graus C, em atmosfera ambiente, variando o tempo de oxidação em 5, 10, 20 e 40 minutos, seguido de resfriamento ao ar. As camadas de óxido foram caracterizadas quanto a sua morfologia e composição química, utilizando Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Ótica (MO), Difração de Raio X (DRX) e Espectroscopia de emissão e fótons de raio X (XPS) e Rugosimetria. As camadas de óxido foram avaliadas em função do ganho de massa superficial, espessura, composição química e rugosidade da superfície metálica. Os principais produtos de oxidação, nas condições estudadas foram Hematita (Fe2O3), Magnetita (Fe3O4) e Taenita (FeNi). Foi observado que e as condições superficiais de rugosidade não influenciaram o tipo de produtos de oxidação obtido, porém se obteve maiores ganhos de massa para as superfícies polidas mecanicamente. / [en] The alloy ASTM F15 is used for the encapsulation of components or electronic devices because of its low coefficient of thermal expansion that is similar to hard glasses. In construction joints glass-to-metal tightness with characteristics forming an oxide layer on the metallic surface is required so that adequate wetting takes place at the surface of this sealing glass. This study looked at two types of surfaces, subdivided into groups in order to assess their influence on the oxide layer. One group was subjected to mechanical polishing and the other group subjected to chemical polishing. The surfaces were oxidized at a temperature of 800 degrees C in the ambient atmosphere by varying the oxidation time at 5, 10, 20 and 40 minutes, followed by cooling to air. As oxide layers were characterized for their morphology and chemical composition, using Scanning Electron Microscopy (SEM), Optic Microscopy, X-Ray Diffraction (XRD) and Emission spectroscopy and X-ray photons (XPS) and Rugosimeter.The oxide layer was evaluated in terms of surface mass, thickness, chemical composition and surface roughness of the metal surface. The main oxidation products under the conditions studied were Hematite (Fe2O3), Magnetite (Fe3O4) and Taenita (FeNi). It was observed that, surface roughness conditions did not influence the type of oxidation products obtained, but it had greater mass gains for the mechanically polished surfaces.

[pt] Neste trabalho estudamos a síntese e caracterização de nanotubos de carbono de parede simples dopados com boro, que foram produzidos em diferentes condições, usando um precursor líquido em um sistema CVD de alto vácuo. Para a caracterização comparamos as amostras com outras − de referência sem dopagem − e também usamos microscópios de transmissão e varredura, espectroscopia Raman e espectroscopia por fotoelétrons excitados por raio X (XPS). A microscopia de transmissão e a espectroscopia Raman foram usadas para confirmar a presença de nanotubos de parede simples, enquanto a microscopia de varredura foi usada para identificar em qual faixa de temperatura os nanotubos foram produzidos. Achamos evidências de que as amostras estão dopadas ao compararmos os espectros Raman dos nanotubos com as amostras de referência. Usando os resultados do XPS, determinamos que os nossos tubos estão dopados com boro. Comparando a análise Raman com esses resultados, desenvolvemos uma regra simples para estimar o nível de dopagem a partir de medidas Raman. / [en] We studied in this work the synthesis and characterization of boron doped single wall carbon nanotubes. They were produced, at different conditions, using a new liquid precursor in a high vacuum chemical vapour deposition system. In order to characterize the samples we compared them to an undoped reference sample and used a transmission and field emission scanning electron microscopy, Raman spectroscopy and a X-ray photoemission spectroscopy (XPS). The transmission electron microscopy and the Raman spectroscopy were used to confirm the presence of single wall carbon nanotubes, while the scanning electron microscopy was used to identify in which temperature range the tubes were produced. We found evidences that the produced sample were doped by comparing the Raman spectra of the samples with the reference one. By using the XPS, we could determine that our tubes are boron doped. By comparing the Raman analysis with the XPS results, we developed a simple rule to estimate the doping level through Raman measurements.