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[en] PHOSPHORUS INCORPORATION IN SINGLE WALL CARBON NANOTUBES PRODUCED BY HIGH VACUUM CVD / [pt] INCORPORAÇÃO DE FÓSFORO EM NANOTUBOS DE CARBONO DE PAREDE SIMPLES PRODUZIDOS POR CVD EM ALTO VÁCUO

CESAR AUGUSTO DIAZ MENDONZA 10 March 2015 (has links)
[pt] Neste trabalho estudamos a síntese e caracterização de nanotubos de carbono de paredes simples com incorporação de fósforo. Os nanotubos foram produzidos em duas diferentes temperaturas (800 e 850 Graus Celsius), usando um precursor em pó (fase sólida) sem diluição em nenhum liquido. O sistema utilizado na síntese foi o CVD em alto vácuo. Para a caracterização comparamos as amostras incorporadas com SWNTs crescidos com etanol. Usamos a espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoelétrons induzida por raios x (XPS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para caracterizar as amostras. A espectroscopia Raman e a microscopia eletrônica de transmissão foram usadas para confirmar a presença de SWNTs na amostra. Encontramos evidencia de que o fósforo foi incorporado nas amostras ao compararmos os espectros Raman dos SWNTs com amostra de referência. A partir dos resultados de XPS, observamos a presença de fósforo ligado a átomos de carbono que nós faz concluir que houve incorporação de fósforo nos nanotubos. / [en] In this work was studied the synthesis and characterization of single wall carbon nanotubes (SWCN) with phosphorus incorporation. The nanotubes were produced in two different temperatures (800 and 850 Degrees Celsius), using a powder precursor (solid phase) without liquid dilution. The system used for the synthesis was High Vacuum Chemical Vapor Deposition (HVCVD). The samples were characterized comparing the samples with phosphorus with SWNT synthetized with ethanol. Raman spectroscopy, x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) on transmission electron microscopy (TEM) were employed to characterize the samples. The Raman spectroscopy and TEM were employed to confirm the presence of SWNT in the samples. We found evidences that phosphorus were incorporated comparing the Raman spectra with the reference sample. The XPS results showed the presence of phosphorus atoms bonded to carbon atoms which make us conclude that the phosphorus were incorporated to the nanotubes.
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[en] NITROGEN INCORPORATION IN MULTI-WALLED CARBON NANOTUBES SYNTHESIZED BY SPRAYPYROLYSIS / [pt] INCORPORAÇÃO DE NITROGÊNIO EM NANOTUBOS DE CARBONO SINTETIZADOS POR SPRAY-PIRÓLISE

RENATO BARBOSA DE OLIVEIRA 23 May 2019 (has links)
[pt] Apresenta-se neste trabalho dados relativos à incorporação de nitrogênio em nanotubos de carbono de múltiplas paredes. As amostras foram produzidas exclusivamente pelo processo de spray-pirólise usando ferroceno como catalisador. Como fonte de carbono foi usado tolueno juntamente com duas fontes de nitrogênio : acetonitrila e propionitrila. O parâmetro principal investigado é a fração proporcional dos precursores mas o papel da temperatura também é investigado. A caracterização das amostras inclui espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura e transmissão, e analise XPS para avaliar a proporção e concentração química nos produtos. Como complemento alguns testes preliminares foram realizados usando nanotubos de carbono como sensores de gás. Análise para vapores de gasolina e etanol são mostrados. Gases como por exemplo amônia foram também testados sob condições de pressão reduzida. / [en] In this work we report results concerning the nitrogen incorporation into multiwalled carbon nanotubes. Samples were grown by spray-pyrolysis and use ferrocene as catalist. As carbon source, toluene is used along two nitrogen precursors : acetonitrile and propionitrile. The main parameter investigated was the proportional fraction of precursors but the temperature role was also investigated. Characterization of the samples includes Raman spectroscopy, scanning and transmission electron microscopy and for evaluate proportional atomic and chemical concentrations in the tubes: XPS analysis. Few preliminary tests were performed using carbon nanotubes as gas sensors. Vapour of gasoline and ethanol data are sampled. Gases were tested also under reduced pressure conditions.
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[pt] INCORPORAÇÃO DE FÓSFORO EM NANOTUBOS DE CARBONO DE PAREDES MÚLTIPLAS / [en] PHOSPHORUS INCORPORATION INTO MULTIWALLED CARBON NANOTUBES

21 October 2011 (has links)
[pt] Neste trabalho é feito um estudo da incorporação de fósforo na estrutura dos nanotubos de carbono de paredes múltipla pelo método de crescimento de Spray Pyrolysis. Para este fim, foi variada a concentração de fósforo no precursor de partida para obter amostras com diferentes concentrações de átomos dopantes visando propiciar a dopagem substitucional. Foi mostrado através da microscopia eletrônica de varredura e de transmissão que uma vez introduzido o fósforo estes tubos experimentam mudanças na sua estrutura, pois os tubos dopados crescem formando corrugações com uma morfologia tipo corrente de carbono, chegando a ser até dez vezes mais curtos que um nanotubo não dopado crescido pela mesma técnica em condições semelhantes. A análise feita por espectroscopia Raman mostrou que a relação entre as intensidades das bandas D e G aumenta com o aumento da concentração de fósforo e que a banda G se desloca para menores frequências como evidencia de mudanças na estrutura eletrônica e de fônons dos nanotubos dopados. O resultado obtido por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) foi um dos mais relevantes, pois mostrou que o pico P 2p do fósforo está constituído de duas componentes, um devido às ligações P-Fe associadas à formação de nanopartículas de fosfato e/ou fosfeto de ferro e o segundo atribuído às ligações C-P, e que pode ser associado a possível presença de dopagem substitucional por átomos de fósforo na rede hexagonal dos nanotubos. Finalmente os resultados obtidos por termogravimetria mostraram que os nanotubos dopados com fósforo são mais reativos que os nanotubos não dopados, o que os faz mais promissores em aplicações como sensores de gases ou em eletrodos em capacitores eletroquímicos. / [en] The thesis addresses the incorporation of phosphorus atoms into the structure of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) grown by the Spray Pyrolysis method. To this end, the concentration of ferrocene in the precursor was fixed in 2,0 wt %, while the concentration of triphenylphosphine (Ph3P) was varied from 0,15 to 0,65 wt %. Scanning and transmission electron microscopy images showed as first evidence of doped tubes, the presence of corrugated tubes, constituted of a special bamboo type morphology, like a carbon necklace growth being approximately ten times shorter when compared to the undopes tubes. The analysis of the Raman spectra shows that the D to G band ratios increase as the Ph3P concentration was increased from 0,15 to 0,65 wt % as an indication of the defects introduced into the nanotubes. On the other hand, the frequency of the G band, highly sensitive to changes in the sp2 carbon structures induced by doping or defects, downshifts as the phosphorus concentration increases, possibly related to a renormalization of the energies of the phonons and the electrons of the nanotubes at the defect or doping sites of the carbon lattice. The XPS spectra obtained from doped tubes were compared with the spectra obtained from Ph3P and metallic phosphorus. The most important results was obtained by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) because without unprecedented detail, the studies on the P 2p peak shows it’s constitute of two components located at 133,3 and 129,5 eV, attributed to P-Fe and C-P bonding, confirming the phosphorus doping MWCNTs. The X-ray diffraction analysis showed a high degree of crystallinity and the formation of iron oxides and iron-phosphorus compounds once the Ph3P was introduced as the starting material in the nanotubes growth. Finally, thermogravimetric analysis in oxidative and inert atmospheres shows the doped tubes has higher chemical reactivity and more defects in their structure.
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[en] MICROWAVE DEVICES USING CARBON NANOTUBES AND GRAPHENE / [pt] DISPOSITIVOS DE MICROONDAS UTILIZANDO NANOTUBOS DE CARBONO E GRAFENO

GELZA DE MOURA BARBOSA 10 October 2014 (has links)
[pt] Esta Tese consiste na pesquisa, dimensionamento e desenvolvimento de estruturas de microondas que utilizam grafeno e nanotubos de carbono como componente fundamental. São apresentadas aplicações em dispositivos de micro-ondas e no domínio óptico, tais como filtros, conversores de frequência, antenas de microondas, absorvedores de microondas etc. Também são apresentados os resultados dos testes realizados em todos os dispositivos desenvolvidos. Alguns dispositivos contém inovações ainda não reportadas na literatura. / [en] This Thesis consists inthe research, dimensioning and design of microwave structures that use graphene and carbon nanotubes as fundamental component. Applications are presented in microwave devices and in the optical domain, such as filters, frequency converters, microwave antennas, microwave absorber etc. Besides that, the results of the tests performed in all designed devices are presented. Some devices have innovations not yet reported in the literature.
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[en] CARBON NANOTUBES DECORATED WITH COBALT PARTICLES / [pt] NANOTUBOS DE CARBONO DECORADOS COM PARTÍCULAS DE COBALTO

DUNIESKYS ROBERTO GONZALEZ LARRUDE 30 August 2007 (has links)
[pt] Os nanotubos de carbono desde seu descobrimento têm atraído crescentemente a atenção devido a sua estrutura original e propriedades eletrônicas únicas. Encontrando muitas possíveis aplicações, como na área de materiais suportes para catálise, dada sua grande área superficial e boa condutividade elétrica quando comparado aos materiais convencionais à base de carbono. Essas características favorecem uma maior dispersão e estabilização de nanopartículas metálicas o que propicia o acceso a um número maior de átomos cataliticamente ativos. Neste trabalho foram produzidos nanotubos de carbono de paredes múltiplas de uma boa qualidade estrutural utilizando o método de Spray Pyrolysis. Foram encontrados os parâmetros de crescimento ideais de nosso sistema tais como fluxo de gás e faixa de valores para a concentração da solução precursora, 1800 sccm e 2,0-2,9% em peso, respectivamente. Os nanotubos foram decorados com partículas de cobalto através de uma rota química sendo o processo mais eficiente o que envolve a dissolução do nitrato de cobalto em acetona para a formação de um pó homogêneo de nanotubos-oxido de cobalto para sua posterior redução em atmosfera de H2 a 573 K. A qualidade estrutural dos nanotubos produzidos bem como do material decorado foi avaliado através de diferentes técnicas de caracterização tais como espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, e difração de raios-X. / [en] Carbon nanotubes since they are observed for the first time have been attracted attention due to their structure and unique electronic properties. Many applications, as support materials for catalysts, are proposed because of their aspect ration and good electrical conductivity. These properties favor a better dispersion and stabilization of the metallic nanoparticles, increasing the number of catalytic active atoms. In this work, we produced multi- walled carbon nanotubes (MWNT) with good structural properties using the Spray Pyrolysis method. We found the optimum parameters for the growth of high quality MWNT, namely, the gas flux and the concentration of the precursor solution, 1800 sccm and 2,0-2,9 wt %, respectively. The nanotubes were decorated via a chemical route, being the most efficient process the one where the cobalt nitrate was diluted in acetone with the formation of a homogeneous cobalt oxide particles-MWNT powder, with a subsequent reduction in H2 atmosphere at 573K. The structural characterization was performed by a multitechnique approach, including Raman spectroscopy, transmission and scanning electron microscopes (TEM and SEM) and x-ray diffraction (XRD).
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[en] A STUDY ON THE PRODUCTION AND CHARACTERIZATION OF BORON DOPED SINGLE WALL CARBON NANOTUBES / [pt] PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE NANOTUBOS DE CARBONO DE PAREDE SIMPLES DOPADOS COM BORO

FERNANDO HENRIQUE DO REGO MONTEIRO 28 September 2018 (has links)
[pt] Neste trabalho estudamos a síntese e caracterização de nanotubos de carbono de parede simples dopados com boro, que foram produzidos em diferentes condições, usando um precursor líquido em um sistema CVD de alto vácuo. Para a caracterização comparamos as amostras com outras − de referência sem dopagem − e também usamos microscópios de transmissão e varredura, espectroscopia Raman e espectroscopia por fotoelétrons excitados por raio X (XPS). A microscopia de transmissão e a espectroscopia Raman foram usadas para confirmar a presença de nanotubos de parede simples, enquanto a microscopia de varredura foi usada para identificar em qual faixa de temperatura os nanotubos foram produzidos. Achamos evidências de que as amostras estão dopadas ao compararmos os espectros Raman dos nanotubos com as amostras de referência. Usando os resultados do XPS, determinamos que os nossos tubos estão dopados com boro. Comparando a análise Raman com esses resultados, desenvolvemos uma regra simples para estimar o nível de dopagem a partir de medidas Raman. / [en] We studied in this work the synthesis and characterization of boron doped single wall carbon nanotubes. They were produced, at different conditions, using a new liquid precursor in a high vacuum chemical vapour deposition system. In order to characterize the samples we compared them to an undoped reference sample and used a transmission and field emission scanning electron microscopy, Raman spectroscopy and a X-ray photoemission spectroscopy (XPS). The transmission electron microscopy and the Raman spectroscopy were used to confirm the presence of single wall carbon nanotubes, while the scanning electron microscopy was used to identify in which temperature range the tubes were produced. We found evidences that the produced sample were doped by comparing the Raman spectra of the samples with the reference one. By using the XPS, we could determine that our tubes are boron doped. By comparing the Raman analysis with the XPS results, we developed a simple rule to estimate the doping level through Raman measurements.
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[en] IMPLICATIONS OF THE C/N FEEDSTOCK ON CONTROLLING THE NITROGEN DOPING AND BONDING ENVIRONMENT IN CARBON NANOTUBES / [pt] EFEITOS DE FONTE PRECURSORA NO CONTROLE DA DOPAGEM E AMBIENTE QUÍMICO EM NANOTUBOS DE CARBONO DOPADOS COM NITROGÊNIO

PAOLA ALEXANDRA AYALA HINOJOSA 22 August 2007 (has links)
[pt] Os tópicos mais importantes a ser tratados nesta tese de doutorado são os vários problemas envolvidos na síntese de nanotubos contendo nitrogênio. Isto é principalmente motivado pelas possíveis aplicações que podem ser dadas a este tipo de estruturas. A motivação central está relacionada ao fato da possibilidade de fazer dopagens tipo -p e -n em nanotubos de carbono, incorporando átomos como boro ou nitrogênio. Isto está muito longe de ser uma trivialidade devido a que devemos levar em conta que se os nanotubos de carbono forem pensados como bases estruturais para nanocompósitos e dispositivos nanoeletronicos, é necessário controlar cuidadosamente a reatividade das paredes, sua dureza mecânica e o gap eletrônico por meio de um controle da quantidade de átomos inseridos nas paredes ou entre elas. Portanto, do ponto de vista de diferentes aplicações, é importante ter a possibilidade de dopar controladamente os nanotubos. Neste trabalho apresentam-se o quadro descritivo da dependência dos parâmetros de síntese, assim como uma investigação detalhada da formação de outras estruturas co-produto do processo de formação de nanotubos. Como uma idéia pioneira proposta neste trabalho, é enfatizado o uso de fontes puras de C/N em processos de síntese baseados em deposição química na fase de vapor. Desta maneira foi possivel determinar os efeitos da atmosfera de reação e o pretratamento do catalizador como agentes favoráveis ou desfavoráveis para a síntese efetiva de nanotubos de carbono. / [en] The main topic of this thesis is the study of various issues related to the synthesis of nitrogen containing nanotubes. This is mainly inspired in the possible applications such structures can have. The practical background lies in the fact that defined n- and p-doping of carbon nanotubes can be achieved by substituting carbon atoms from the tube walls by heteroatoms such as boron or nitrogen (N). This is far from been a triviality because we must keep in mind that if carbon nanotubes are to be used as future building blocks in nanocomposites and nanoelectronic devices, it is imperative to fine tune their wall reactivity, mechanical strength and electronic band gap by controlling the amount of foreign atoms inserted into the tube lattices. Therefore, from an applications standpoint, it is important to be able to carefully control the insertion of different dopants into nanotubes. In this work, a complete picture of the dependence on the combined synthesis parameters is established and a fundamental insight into the formation of N doped nanotubes and other structures (co- products) is provided. As a pioneering idea of this whole work, the use of pure C/N feedstocks in chemical vapor deposition methods is emphasized. With this, it was possible to determine the effects of the reaction atmosphere and the catalyst pretreatment as either favoring or disfavoring agents towards the synthesis of N-doped nanotubes.
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[en] CO2 CORROSION IMPACT ON AISI 1020 STEEL WITH POLYMERIC COATING / [pt] IMPACTO DA CORROSÃO POR CO2 NO AÇO AISI 1020 PROTEGIDO COM REVESTIMENTOS POLIMÉRICOS

ALEXANDRE REIS PINTO DE CASTRO 25 January 2018 (has links)
[pt] Os ativos de produção da indústria petrolífera estão atingindo reservas de petróleo em maiores profundidades e condições ambientais mais diversas impostas pelo subsolo marinho, neste cenário os problemas ocasionados pela corrosão acarretam maiores perdas econômicas. O CO2 está presente na indústria petrolífera geralmente através da queima de hidrocarbonetos, sendo que o CO2 forma com a água o ácido carbônico (H2CO3) que gera grave corrosão nos metais em contato. Esta pesquisa avaliou o desempenho de um revestimento comercial de base polimérica reforçado com nanotubos de carbono e de outro revestimento de resina epóxi NOVOLAC, ambos aplicados sobre o aço carbono AISI 1020. Estes corpos de prova revestidos foram imersos em uma solução salina com 3 porcento wt de NaCl e em outra solução salina com 3,5 porcento wt de CaCl2, ambas saturadas com CO2., pressão de 75 bar, temperatura de 75 graus C e tempo de imersão de 360 horas. Foram empregadas técnicas de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Difração de Raios X (DRX). Os resultados mostraram que o revestimento de resina epóxi NOVOLAC apresentou o melhor desempenho em ambos os meios para as condições utilizadas neste trabalho. / [en] The production assets of the oil industry are reaching oil reserves at greater depths and more diverse environmental conditions imposed by the marine subsoil, in this scenario the problems caused by corrosion lead to greater economic losses. CO2 is present in the petroleum industry generally through the burning of hydrocarbons, with CO2 forming the acidic acid (H2SO3) that generates severe corrosion in the metals. This study evaluated the performance of a nanoparticularized coating with carbon nanotubes and another NOVOLAC epoxy impregnated coating, both coating AISI 1020 carbon steel. These coated specimens were immersed in a saline solution containing 3 percent wt NaCl and in another saline solution with 3.5 percent wt CaCl2, both saturated with CO2, 75 bar of pressure, 75 celsius degrees and immersion for 360 hours. Techniques such as Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Scanning Electron Microscopy (SEM), Dispersive Energy Spectroscopy (EDS) and X-ray Diffraction (XRD) were used. The results showed that the NOVOLAC epoxy coating showed the best performance in both saline solutions for the conditions studied.
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[pt] DESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS ELETRO-ANALÍTICOS USANDO SENSORES MODIFICADOS COM NANOMATERIAIS PARA DETERMINAÇÃO DE PRIMAQUINA, INHHQ, TIOMERSAL E CREATININA / [en] DEVELOPMENT OF ELECTRO-ANALYTICAL METHODS USING SENSORS MODIFIED WITH NANOMATERIALS FOR DETERMINATION OF PRIMAQUINE, INHHQ, THIOMERSAL AND CREATININE

MARLIN JEANNETTE PEDROZO PEÑAFIEL 28 December 2020 (has links)
[pt] O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de métodos eletro-analíticos utilizando eletrodos modificados com nanomateriais a base de carbono para determinação de analitos de interesse biológico (creatinina) e farmacológico (primaquina, INHHQ, tiomersal). A determinação de primaquina (antimalárico) e de INHHQ (potencial medicamento para o tratamento de doenças neurodegenerativas) foi proposta usando eletrodo de carbono vítreo (GC) modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) o qual promoveu uma melhora significativa na corrente faradaica e na resolução de pico obtida usando voltametria de onda quadrada (SWV) em tampão Britton-Robinson (BR) 0.02 mol L-1; pH 7.00 e KCl (0.25 mol L-1). Embora vários métodos para quantificar primaquina estejam reportados, muitos deles dependem de procedimentos considerados complexos e trabalhosos, portanto, a modificação proposta de GC usando MWCNTs é comparativamente fácil, levando a uma modificação robusta que produz resultados repetitivos, fornecendo também amplificação do sinal eletroquímico devido à área ativa aumentada e a taxa de transferência eletrônica aprimorada. Os GC/MWCNTs também forneceram, ao trabalhar em um pH adequado, maior resolução na detecção das diferentes etapas eletroquímicas envolvidas no processo redox da primaquina. O eletrodo permitiu o limite de detecção (LOD) de 28 nmol L-1 para a primaquina e, quando associado a um procedimento simples baseado na extração líquido-líquido (LLE) e cromatografia em camada fina (TLC), foi alcançada a seletividade e a capacidade de determinar os níveis mais baixos esperados em amostras de urina. No caso do INHHQ, um método para quantificação por SWV foi relatado pela primeira vez. Além do uso do eletrodo GC/MWCNTs um prévio procedimento de TLC, permitiu a seletividade necessária para determinar o INHHQ no tecido cerebral de ratos Wistar. O LOD foi de 0.85 μmol L-1 e a faixa dinâmica linear cobriu duas ordens de magnitude (10-6 a 10-5 mol L-1). Os pontos quânticos de grafeno (GQDs) foram escolhidos para modificar quimicamente os eletrodos utilizados para determinar tiomersal e creatinina. GQDs são fragmentos nanométricos de grafeno (presentes em dispersões como monocamada, poucas camadas ou multicamadas) onde o transporte de elétrons é confinado em suas dimensões. GQDs são estruturas baseadas em carbono que são biocompatíveis e apresentam baixa toxicidade. A pesquisa apresenta uma nova abordagem para a determinação de tiomersal (conservante em vacinas e cosméticos) em vacinas contra influenza usando GQDs como modificador do eletrodo de GC e explorando o efeito sinérgico entre GQDs, radiação visível e a diferença de potencial aplicado. Este sistema promove a oxidação do tiomersal, produzindo um aumento significativo na resposta (par redox Hg/Hg2positivo) em termos de intensidade de corrente usando SWV e tampão BR (0.02 mol L-1; pH 4.00 com KCl a 0.25 mol L-1). O LOD foi de 0.85 μmol L-1 e a faixa dinâmica linear cobriu três ordens de grandeza (10-6 a 10-4 mol L-1). Para a creatinina (um biomarcador para a disfunção renal), um composto de GQDs-cobre foi usado para modificar um eletrodo de ouro. A determinação da creatinina foi realizada utilizando SWV (tampão BR 0.02 mol L-1; pH 4.00 com KCl a 0.25 mol L-1). O método contou com a diminuição do pico de oxidação Cu/Cu2positivo na presença de creatinina, permitindo LOD de 50 nmol L-1 e faixa dinâmica linear, cobrindo três ordens de magnitude (10-6 a 10-4 mol L-1). A resposta SWV da creatinina foi atribuída à formação do complexo creatinina-Cu2+, sendo razoavelmente seletiva em relação a este analito. Todos os procedimentos desenvolvidos por voltametria foram adequadamente comparados com métodos de referência, sendo estatisticamente compatíveis. / [en] The goal of this work was the development of electro-analytical methods using electrodes modified with carbon-based nanomaterials for determination of analytes of biological (creatinine) and pharmacological interest (primaquine, INHHQ, thiomersal). The determination of primaquine (antimalarial) and INHHQ (potential drug for treatment of neurodegenerative diseases) was proposed using glassy carbon (GC) electrode modified with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) that promoted significant improvement in faradaic current and better peak resolution obtained using square-wave voltammetry (SWV) in Britton-Robinson (BR) buffer 0.02 mol L-1; pH 7.00 and KCl (0.25 mol L-1). Although several methods to quantify primaquine are reported, many of these depend on procedure considered complex and laborious, therefore, the proposed GC modification using MWCNTs is comparatively easy, leading to a robust modification that produce repetitive results also providing amplification of the electrochemical signal due to the increased active area and improved electron-transfer rate. The GC/MWCNTs also provided, when working on a proper pH, higher resolution in detecting the different electrochemical steps involved in the redox process of primaquine. The electrode enabled limit of detection (LOD) of 28 nmol L-1 for primaquine and, when associated with a simple developed procedure, relying of liquid-liquid extraction (LLE) and thin-layer chromatography (TLC), it was achieved the selectivity and the capability to determine the lower levels expected in urine samples. In the case of INHHQ, a method for quantification by SWV was reported for the first time. In addition to the use of GC/MWCNTs electrode, a previous TLC procedure, enabled the selectivity required to determine INHHQ in brain tissue from Wistar rats. The LOD was 0.85 mol L-1 and the linear dynamic range covered two orders of magnitude (10-6 to 10-5 mol L-1). Graphene quantum dots (GQDs) was chosen to chemically modify electrodes used to determine thiomersal and creatinine. GQDs are nanometric fragments of graphene (present in dispersions as monolayer, few layer or multilayer) where electron transport is confined in their dimensions. GQDs are carbon-based structure that are bio-compatible and present low toxicity. The research presents a new approach for the determination of thimerosal (preservative in vaccines and cosmetics) in influenza vaccines using GQDs as a modifier of the GC electrode and exploring the synergistic effect between GQDs, visible radiation and the applied potential difference. This system promotes thiomersal oxidation, producing a significant increase in response (Hg/Hg2 positive redox pair) in terms of current intensity using SWV and BR buffer (0.02 mol L-1; pH 4.00 with KCl at 0.25 mol L-1). The LOD was 0.85 μmol L-1 with linear dynamic range covering three orders of magnitude (10-6 to 10-4 mol L-1). For creatinine, a biomarker for the renal dysfunction, a GQDs-copper composite was used to modify a gold electrode. Determination of creatinine was made using SWV (BR buffer 0.02 mol L-1; pH 4.00 with KCl at 0.25 mol L-1). The method relied on the decreasing of the Cu2+/Cu oxidation peak in the presence of creatinine, enabling LOD of 50 nmol L-1 and linear dynamic range covering three orders of magnitude (10-6 to 10-4 mol L-1). The SWV response of creatinine was attributed to the formation of creatinine-Cu2 positive complex being reasonably selective towards this analyte. All procedures developed by voltammetry were adequately compared with reference methods, being statistically compatible.
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[en] PRODUCTION OF BORON DOPED SINGLE WALLED CARBON NANOTUBES VIA DIFFERENT PRECURSORS / [pt] PRODUÇÃO DE NANOTUBOS DE CARBONO DE PAREDES SIMPLES DOPADOS COM BORO A PARTIR DE DIFERENTES PRECURSORES

ERICK COSTA E SILVA TALARICO 21 September 2016 (has links)
[pt] Nanotubo de Carbono é um alótropo do Carbono cujo caráter 1D confere-lhe propriedades mecânicas, eletrônicas, térmicas, ópticas excepcionais. Por isso que cientistas têm estudado este material intensamente, tanto do ponto de vista teórico, como de um ponto de vista experimental. Um dos interesses de pesquisa experimental é se conseguir produzir de forma controlada Nanotubos de Carbono com propriedades otimizadas, para aplicações específicas. Outra linha de pesquisa experimental que existe é a de sintetizar Nanotubos de Carbono dopados, com o objetivo de se criar Nanotubos com novas propriedades físicas. A presente dissertação de Mestrado concentra-se na síntese de especificamente Nanotubos de paredes simples dopados com Boro, e tem como objetivos avaliar a viabilidade de se produzir tais Nanotubos dopados com níveis de dopagem controlados, assim como estudar as novas propriedades físicas que surgem em Nanotubos dopados. Inicialmente, neste trabalho será conduzida uma revisão da atual literatura científica sobre Nanotubos de Carbono, com foco nas diferenças físicas entre nanotubos puros e dopados. Em seguida, o aparato experimental e a metodologia utilizada serão descritos. Por fim, os resultados experimentais serão analisados objetivando-se entender a nova física por trás dos nanotubos dopados com Boro, assim como responder à questão se o método adotado conseguiu produzir Nanotubos dopados de forma controlada. / [en] Carbon nanotube is a carbon allotrope whose unique characteristic is its 1D geometry, and that has outstanding mechanical, electronic, thermal, optical properties. Nonetheless, this material has been deeply studied from theoretical and experimental standpoints. From the experimental point of view, there is the interest to create a controlled synthesis of Carbon Nanotubes with optimized physical properties for specific purposes. Another contemporary research interest is on the synthesis of doped Carbon Nanotubes, with the objective of inducing new properties on the Nanotube. This thesis work focuses on the synthesis of, specifically, Boron doped Single Walled Carbon Nanotubes, and aims to study the feasibility of producing Carbon Nanotubes with controlled doping levels by changing the precursor substance, and to understand the new physical properties that arise from the incorporation of Boron heteroatoms on the Carbon Nanotube structure. In this thesis work, a review of the current literature about Carbon Nanotube science is conducted, with focus on the differences in properties between pristine and doped tubes. Then, the experimental setup and methodology is explained. Finally, the experimental results are analyzed in order to understand the new physics of Boron doped Single Walled Carbon Nanotubes, and answer the question of whether a controllable method has been developed to dope Carbon Nanotubes.

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