1 |
[en] EVALUATION OF THE REMOVAL OF CO AND CU FROM AQUEOUS SOLUTION BY BIOSORPTION / [pt] REMOÇÃO DE CU E CO CONTIDO EM SOLUÇÕES AQUOSAS POR BIOSSORÇÃO22 March 2011 (has links)
[pt] Neste trabalho, foi avaliada a capacidade de biossorção dos metais pesados,
cobre e cobalto, utilizando como material biossorvente a biomassa bacteriana
Rhodococcus opacus uma espécie microbiana de natureza não patogênica
pertencente ao gênero Rhodococcus. Durante o processo de biossorção foram
estudados vários parametros operacionais como: o pH da solução, a concentração
de biomassa, o tempo de contato, e a concentração inicial do metal. O processo de
avaliação feita em relação ao pH indicou uma melhor remoção no valor de pH 6
para o Cobre e valor de pH 7 para o Cobalto. Com o pH estabelecido estudou-se
as concentrações iniciais das espécies metálicas na faixa de 5 a 200 mg.L-1 Sendo
obtido um melhor resultado com a concentração inicial 5 mg.L-1 para o metal
cobalto e 15 mg.L-1 para o metal cobre. Logo em seguida foi avaliada a
concentração inicial de biomassa numa faixa de 0,5 g.L-1 a 3,5 g.L-1 sendo a
melhor porcentagem de remoção durante a concentração de biomassa de 3 g.L-1.
Paralelamente foi avaliada a eficiência do processo de biossorção, após a
realização de um pré-tratamento na biomassa com hidróxido de sódio 0,1M. Os
resultados foram mostrados em gráficos de porcentagem de remoção e captação.
Os dados correspondentes à capacidade de captação do R. opacus em função da
concentração dos íons metálicos foram bem ajustados ao modelo da isoterma de
Langmuir obtendo-se um R2 de 0,9986 para o Co2+ e 0,9783 para o Cu2+.Em
relação ao tempo de adsorção verificou-se uma rápida adsorção dada em 1 minuto
de contacto da biomassa com íon metálico, na qual ajustou ao modelo cinético de
pseudo segunda ordem. As características da superfície do micro-organismo e os
possíveis mecanismos de interação envolvidos na biossorção dos metais pesados
pela biomassa bacteriana R. opacus, foram avaliadas com base em medições de
potencial zeta, análise por espectrometria no infravermelho e análise de
micrografias obtidas no microscópio eletrônico de varredura (MEV). / [en] In this study, was evaluated the biosorption capacity of heavy metals,
copper and cobalt, using a bacterial biomass Rhodococcus opacus as biosorbent
microbial a species of non-pathogenic nature of the genus Rhodococcus. During
the process of biosorption were avaliated various operating prametros as: The pH
of the solution, biomass concentration, contact time and initial metal
concentration. The process of evaluation made in relation to the pH indicated a
better removal at pH 6 and pH 7 for Coper and Cobalt. With the established pH
were avaliated the initial concentrations of metal species in the range from 500 to
200 mg.L-1 after were evaluated the initial biomass concentration from 0.5 to
3.5g.L-1 being the best percentage of removal occurring in the biomass
concentration of 3g.L-1. In parallel were evaluated the efficiency of the
biosorption process after the completion of a pre-treatment with sodium hydroxide
0.1M The results were shown in graphs of percentage removal and uptake. The
corresponding data to the uptake capacity of R. opacus depending on the
concentration of metal ions were well fitted to the model of the Langmuir
isotherm to yield an R2 of 0.9986 and 0.9783 for metals copper and cobalt.
Regarding the adsorption time there was a rapid adsorption in which we indicated
a kinetic model of pseudo second order. The surface characteristics of microorganisms
and the possible interaction mechanisms involved in heavy metal
sorption by R.opacus were evaluated based on measurements of zeta potential,
analysis by infrared spectrometry and analysis in a scanning electron microscope
(SEM).
|
2 |
[en] CARBON NANOTUBES DECORATED WITH COBALT PARTICLES / [pt] NANOTUBOS DE CARBONO DECORADOS COM PARTÍCULAS DE COBALTODUNIESKYS ROBERTO GONZALEZ LARRUDE 30 August 2007 (has links)
[pt] Os nanotubos de carbono desde seu descobrimento têm atraído
crescentemente a atenção devido a sua estrutura original e
propriedades
eletrônicas únicas. Encontrando muitas possíveis
aplicações, como na área de
materiais suportes para catálise, dada sua grande área
superficial e boa
condutividade elétrica quando comparado aos materiais
convencionais à base de
carbono. Essas características favorecem uma maior
dispersão e estabilização de
nanopartículas metálicas o que propicia o acceso a um
número maior de átomos
cataliticamente ativos. Neste trabalho foram produzidos
nanotubos de carbono
de paredes múltiplas de uma boa qualidade estrutural
utilizando o método de
Spray Pyrolysis. Foram encontrados os parâmetros de
crescimento ideais de
nosso sistema tais como fluxo de gás e faixa de valores
para a concentração da
solução precursora, 1800 sccm e 2,0-2,9% em peso,
respectivamente. Os
nanotubos foram decorados com partículas de cobalto
através de uma rota
química sendo o processo mais eficiente o que envolve a
dissolução do nitrato de
cobalto em acetona para a formação de um pó homogêneo de
nanotubos-oxido
de cobalto para sua posterior redução em atmosfera de H2 a
573 K. A qualidade
estrutural dos nanotubos produzidos bem como do material
decorado foi
avaliado através de diferentes técnicas de caracterização
tais como
espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura
e de transmissão, e
difração de raios-X. / [en] Carbon nanotubes since they are observed for the first
time have been attracted
attention due to their structure and unique electronic
properties. Many
applications, as support materials for catalysts, are
proposed because of their
aspect ration and good electrical conductivity. These
properties favor a better
dispersion and stabilization of the metallic
nanoparticles, increasing the number
of catalytic active atoms. In this work, we produced multi-
walled carbon
nanotubes (MWNT) with good structural properties using the
Spray Pyrolysis
method. We found the optimum parameters for the growth of
high quality
MWNT, namely, the gas flux and the concentration of the
precursor solution,
1800 sccm and 2,0-2,9 wt %, respectively. The nanotubes
were decorated via a
chemical route, being the most efficient process the one
where the cobalt nitrate
was diluted in acetone with the formation of a homogeneous
cobalt oxide
particles-MWNT powder, with a subsequent reduction in H2
atmosphere at
573K. The structural characterization was performed by a
multitechnique
approach, including Raman spectroscopy, transmission and
scanning electron
microscopes (TEM and SEM) and x-ray diffraction (XRD).
|
3 |
[en] STUDY OF TERNARY COMPLEXES OF CO(II) AND NI(II) WITH THE AMINO ACIDS GLYCINE, SERINE, ASPARTIC ACID AND GUANIDINOACETIC ACID, IN SOLUTION / [pt] ESTUDO DE COMPLEXOS TERNÁRIOS DE CO(II) E NI(II) COM OS AMINOÁCIDOS GLICINA, SERINA, ÁCIDO ASPÁRTICO E ÁCIDO GUANIDOACÉTICO, EM SOLUÇÃOPEDRO ANTONIO LUZ PUPPIN 10 January 2007 (has links)
[pt] Foram estudados os sistemas binários e ternários de cobalto
(II) e de
níquel(II) com os aminoácidos glicina, serina, ácido
aspártico e ácido
guanidoacético. Os aminoácidos glicina - Gly, serina -
Ser, ácido aspártico - Asp
e ácido guanidoacético - Gaa estão envolvidos em muitos
processos bioquímicos.
Esses aminoácidos fazem parte de muitas proteínas que, por
sua vez, são bons
agentes complexantes. O estudo das interações metal-
aminoácido tem grande
interesse, visto que estas representam modelos
simplificados para a análise das
mudanças provocadas nas propriedades das proteínas, quando
estas se ligam aos
íons metálicos. Neste estudo foram determinadas as
constantes de formação e de
interação das espécies pertencentes aos sistemas binários
e ternários de cobalto(II)
e de níquel(II), e também foram realizados estudos
espectrofotométricos de UVVis
de todos os sistemas estudados. A comparação dos espectros
de UV-Vis em
diferentes valores de pH com os gráficos de distribuição
de espécies permitiu
relacionar as bandas d-d com as respectivas espécies
propostas. Analisando as
constantes de formação dos complexos ternários ML1L2,
constatou-se que os
complexos de Ni(II) apresentam valores mais altos que os
respectivos de Co(II), o
que está de acordo com a série de Irving-Williams.
Comparando-se os espectros
de UV-Vis com os da literatura, pode-se concluir que as
bandas encontradas,
assim como os seus respectivos posicionamentos e
absortividades molares
referem-se a complexos octaédricos não regulares.
Verificou-se que as maiores
interações intramoleculares dos ligantes nos complexos
estudados, ocorreram com as espécies contendo Gaa. A
partir dos gráficos de distribuição de espécies em
função do pH, pode-se verificar que, em pH biológico, para
os três sistemas de
Co(II), predominam as espécies ternárias protonadas. Para
os sistemas de Ni(II),
não é possível generalizar. No sistema Ni-Gly-Ser a
espécie NiGlySer está em
maior quantidade em pH em torno de 7; no sistema Ni-Asp-
Gly, as espécies
ternárias formam-se em menor quantidade em valores de pH
mais baixos e em pH
biológio, as espécies binárias de NiAsp hidrolizadas é que
predominam; no
sistema Ni-Ser-Gaa, as espécies ternárias protonadas é que
estão em maior
concentração. Em pH ~ 9, já encontramos espécies
hidrolisadas (binárias e/ou
ternárias) em todos os sistemas ternários. Em meio mais
básico, as espécies
ternárias fragmentam-se, gerando espécies binárias
hidrolisadas dos tipos
ML(OH)3 e ML(OH)4 que passam a ter maiores estabilidades. / [en] The binary and ternary systems of cobalt(II) and nickel
(II) with the amino
acids glycine, serine, aspartic acid and guanidinoacetic
acid were studied. The
amino acids glycine - Gly, serine - Ser, aspartic acid -
Asp and guanidinoacetic
acid - Gaa are all involved in several biochemical
processes. These amino acids
are constituents of many proteins, which are in turn, good
complexing agents. The
study of metal-amino acid interactions are of great
interest, as they represent
simplified models for the analysis of the changes caused
in the proteins`
properties, when these bond to metal ions. It was
determined, in this work, the
formation and interaction constants of species belonging
to the binary and ternary
systems of cobalt(II) and nickel(II). UV-Vis
spectrophotometric analysis were
also made for each of the systems studied. The comparison
of the UV-Vis spectra
in different pHs with the species` distribution graphs
indicated a relationship
between the d-d bands and the respective proposed specie.
When analyzing the
formation constants of the ternary complexes ML1L2, the Ni
(II) complexes
showed higher values than those of respective Co(II)
complexes, a pattern which
is in accordance with the Irving-Williams series. In
conclusion to the comparison
of the UV-Vis spectra with those in literature, we have
that the bands found, as
well as their respective position and molar absortivities,
refer themselves to nonregular
octahedral complexes. It was verified that the greatest
intramolecular
interactions beetween the ligands in the complexes studied
were those of the
species cointaining Gaa. From the graphs of species
distribution in terms of pH, we were able to verify that
in biological pH, for all three systems of Co(II),
protonated ternary species were predominant. No
generalizations were visible for
the Ni(II) systems. In the Ni-Gly-Ser system, the specie
NiGlySer is present in
greater amounts in pH close to 7; in the Ni-Asp-Gly
system, the ternary species
are formed in lower quantities in lower pH values and in
higher and biological pH
values, binary species of hydrolyzed NiAsp are
predominant; in Ni-Ser-Gaa
systems, protonated ternary species are in higher
concentration. In pH ~ 9,
hydrolyzed (binary and/or ternary) species were found in
all ternary systems. In
more basic medium, the ternary species were fragmented,
therefore generating
ML(OH)3 and ML(OH)4 hydrolyzed binary species, which have
in turn greater
stability.
|
4 |
[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CO-FE NANOCRYSTALS SUPPORTED ON MESOPOROUS SILICAS FOR THE FISCHER-TROPSCH SYNTHESIS / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCRISTAIS DE CO-FE SUPORTADOS EM SÍLICAS MESOPOROSAS PARA A SÍNTESE DE FISCHER-TROPSCHLAURINDA FATIMA DA FONSECA PEREIRA GUIMARAES BRAGANCA 20 July 2010 (has links)
[pt] Neste trabalho foram sintetizadas amostras bimetálicas de cobalto e ferro suportadas em sílicas mesoporosas do tipo SBA-15 e HMS. A preparação das mesmas ocorreu pelo método de impregnação incipiente do ponto úmido com soluções aquosas de nitratos de Co e Fe para obtenção de amostras com 25% p/p total de metal. Para estudos de efeitos comparativos das diversas propriedades, amostras monometálicas de Co ou Fe foram também preparadas com o mesmo teor metálico. Para investigar o efeito de diferentes direcionadores de estrutura, duas séries da sílica mesoporosa HMS foram preparadas utilizando dois tipos de direcionadores: dodecilamina (DDA) e tetradecilamina (TDA). As amostras foram caracterizadas por medidas de fisissorção de N(2), análise de difração de Raios-X (DRX), redução com temperatura programada (RTP), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), quimissorção de H(2) e espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS). A quantidade de metal incorporado foi estimada por espectroscopia de absorção atômica (EAA). Os suportes foram também caracterizados por análise diferencial termogravimétrica (ATG/ATD). As curvas ATG evidenciaram que os direcionadores de estrutura foram, em grande parte, removidos até 700 K. As propriedades de textura mostraram que após a introdução metálica no suporte SBA-15, a área específica, o volume de poros e o diâmetro de poro decresceram em menor extensão para a amostra bimetálica em relação às monometálicas. As análises de DRX detectaram a formação das fases de Co(3)O(4) e CoFe(2)O(4) para todas as amostras bimetálicas; sendo que para a amostra de Co-Fe/HMS (TDA), a fase a-Fe(2)O(3) foi também indicada. A presença do suporte HMS (TDA) resultou na formação de fases cristalitas de maiores dimensões. Os valores das espessuras de parede para os suportes do tipo HMS foram maiores em relação aos encontrados na literatura, sugerindo a formação de materiais mais estáveis. Os perfis de RTP foram similares entre as amostras monometálicas e bimetálicas, entretanto, maiores temperaturas de redução do óxido de cobalto na amostra bimetálica foi indicada em relação às amostras monometálicas de cobalto, no suporte HMS (TDA). Uma interação metal-suporte mais forte foi evidenciada para a amostra Co-Fe/SBA-15. As medidas de quimissorção de H(2) indicaram valores das dispersões metálicas maiores para as amostras bimetálicas em comparação as monometálicas de ferro e menores em relação às monometálicas de cobalto. A partir das micrografias obtidas por MET, foi observada uma menor formação (percentual) de aglomerados para a amostra de Co-Fe/SBA-15 em relação à de Co-Fe/HMS (DDA). O espectro Co2p resultante da análise de XPS, para a amostra bimetálica de Co-Fe/HMS (DDA) indicou a presença de Co(3)O(4). O catalisador de Co-Fe/HMS (DDA) apresentou maiores seletividades para C(5+) e álcoois em relação ao catalisador Fe/HMS (DDA) na síntese de Fischer-Tropsch. O parâmetro de probabilidade de crescimento da cadeia (a) foi maior para o catalisador bimetálico Co-Fe/HMS (DDA) em comparação ao catalisador Co-Fe/SBA-15. Ambos os catalisadores bimetálicos exibiram uma seletividade (%) maior para a fração de leves, C2-C4. / [en] In this work, cobalt and iron bimetallic samples supported on SBA-15 or HMS mesoporous sílicas were prepared by incipient wetness impregnation. Cobalt nitrate and iron salts were used to obtain samples containing 25 wt% total of metal content. Also, a series of supported monometallic cobalt or iron samples were synthesized, with the same metal loading, and compared to bimetallic ones. In order, to investigate the effect of different templates, a series of HMS sílicas have been prepared using two types of structure direction: dodecylamine (DDA) and tetradecylamine (TDA). The samples were cheracterized by N(2)-physisorption, X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), transmission electron microscopy (TEM), H(2) chemisorption and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis. The amount of incorporated metal was estimated by atomic absorption spectroscopy (AAS). The supports were, also, characterized by thermogravimetric (TGA), as well as differential thermal (DTA) analyses. The TGA/DTA curves showed that the templates were mainly removed until 700 K. The textural properties revealed that after metal introduction to SBA-15 support, specific area, pore volume and pore diameter decreased in a lesser extension for the bimetallic sample compared to monometallic ones. XRD measurements detected the formation of Co(3)O(4) and CoFe(2)O(4) phases for all bimetallic samples. For Co-Fe/HMS (TDA) sample, the a-Fe(2)O(3) phase formation and a higher Co(3)O(4)/CoFe(2)O(4) crystallite sizes were also observed. The wall thickness valour for HMS supports was higher than previously reported values, suggesting more stable materials. The TPR profiles indicated similar behavior between bimetallic and monometallic samples. In case of cobalt oxide on bimetallic sample, higher reduction temperatures were indicated compared to monometallic ones for HMS (TDA) support. A higher interaction metal-support was showed for Co-Fe/SBA- 15. According to hydrogen chemisorption, the bimetallic samples dispersions were higher than iron monometallic and lower than cobalt monometallic samples. From TEM microphotografs, it was observed a lesser fraction of agglomerates to Co-Fe/SBA-15 than Co-Fe/HMS (DDA) sample. XPS spectrum of Co2p region indicated the presence of Co(3)O(4) for the bimetallic sample, Co-Fe/HMS (DDA). The Fe-Co/HMS (DDA) bimetallic catalyst showed higher C(5+) and alcohols selectivities than Fe/HMS (DDA) on the Fischer-Tropsch reaction. Also, the bimetallic cobalt and iron based catalyst supported on HMS (DDA) recorded a higher value for the chain growth parameter (a) than Co-Fe/SBA-15. Both bimetallic catalysts exhibited highter selectivities (%) for lighter fractions, C2-C4.
|
5 |
[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF TEMPO OXIDIZED CELLULOSE NANOFIBERS AND STUDY OF THEIR USE AS METAL ADSORBENT / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOFIBRAS DE CELULOSE OXIDADA COM TEMPO E ESTUDO DE SUA APLICAÇÃO COMO ADSORVENTE PARA METAISLUCAS TONETTE TEIXEIRA 01 February 2021 (has links)
[pt] Atualmente as fontes hídricas estão em constante poluição por despejos de produtos químicos (incluindo metais pesados), biológicos e entre outros. Visto que a celulose pode ser encontrada em árvores e é
caracterizada como um homopolímero de alto peso molecular que possui hidroxilas, que se projetam lateralmente, formando estruturas bastante ordenadas que nas regiões menos ordenadas, permite que esses grupos hidroxilas realizem ligações de hidrogênio com outras moléculas polares, podendo absorver grande quantidade de água. Quando se reduz o tamanho das fibras para uma escala nanométrica, caracterizando como nanocelulose que possui uma área superficial maior quando comparada a celulose
em seu tamanho de origem. A nanocelulose (CNF) foi obtida por rota química, com os reagentes NaBr, NaClO em pH 10, NaOH, celulose e catalisador TEMPO. A reação ocorre à medida que o pH tende a diminuir, logo, quando o pH se manter constante em 10 a reação finalizou. A CNF obtida possui alta cristalinidade, largura entre 2 e 8nm, potencial zeta entre -30 e -10mV e, um início de degração em 195 graus celsius e energia de ativação de 40,9358 e 45,5978kJ/mol. Dada tais características, água
contaminada com metais dissolvidos como magnésio, cobalto e mercúrio foram colocadas em contato com a CNF, durante 3h com uma redução de mais de 90 porcento da concentração, além disso, uma pequena curva de adsorção do cobalto foi plotada analisando a adsorção ao longo de 12h. Portanto, conclui-se que a CNF pode ser utilizada para adsorção de tais metais. / [en] Actually water sources are constantly polluted by chemicals (including heavy metals), biologicals and others. Since a cellulose can be found in plants and is characterized as a high molecular weight, homopolymer and has hydroxyls that are out of surface, forming well-ordered structures, that in the less orderly regions, it allows these hydroxyl groups to perform hydrogen bonding with other molecules polars, affording absorb a large amount of water and other polar molecule. When reducing size of the fibers
to a nanometer scale, it is called as nanocellulose, has a larger surface area when compared to the cellulose in original size. Nanocellulose (CNF) was obtained by the chemical route with NaBr, NaClO at pH 10, NaOH, cellulose and TEMPO catalyzer. The reaction occurs as the pH decreases, so when the pH keeps constant at 10 the reaction ends. CNF has high crystallinity, width between 2 and 8nm and potential zeta between -30 and -10mV and, mass loss starts at 195 celsius degrees with activation energy 40,9358 e 45,5978kJ/mol. Given these technical features, water contaminated with dissolved metals, such as magnesium, cobalt and mercury, were placed in contact with the CNF for 3h observing more 90 percent reduction of the
concentration, besides, a small cobalt adsorption curve was plotted, by analyzing adsorption over 12h. Therefore, conclude that CNF can be used for adsorption of these metals.
|
6 |
[en] SYNTHESIS BY HYDROGEN REDUCTION AND CHARACTERIZATION OF THE NI-CO ALLOY / [pt] OBTENÇÃO POR REDUÇÃO PELO HIDROGÊNIO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA NI-CODANIELA WERNECK DE MACEDO 17 March 2006 (has links)
[pt] Os materiais nanoestruturados têm se destacado nas
pesquisas científicas
relacionadas aos novos materiais por propriedades
particulares, muitas vezes não
presentes no mesmo material com constituição não
nanométrica. O presente
trabalho apresenta uma rota alternativa para síntese de
liga de cobalto e níquel
nanoestruturada. Esta rota tem como ponto de partida a
obtenção de óxidos dos
metais a partir da dissociação de seus respectivos
nitratos e, subseqüente redução
dos óxidos por hidrogênio. Os óxidos foram obtidos
separadamente e também
associados (co-formados) a partir da dissociação da
mistura de seus nitratos à
400oC por três horas. Difração de raio-x foi utilizada
para confirmar a formação
de Co3O4 e NiO. Análises em MET (Microscópio Eletrônico de
Transmissão)
mostraram que, tanto o Co quanto o Ni, apresentavam
partículas de dimensões
nanométricas, com cerca de 20nm no caso do NiO e na faixa
de 20-50nm no caso
do Co3O4. As partículas de óxidos co-formados observadas
apresentaram
dimensões na faixa de 10nm a 50nm. Redução por H2 foi
utilizada para obtenção
dos metais Ni e Co e da liga. Estudos termodinâmicos
preliminares foram
realizados para confirmar a viabilidade do processo. As
variáveis de processo
analisadas foram temperatura (faixa de 200oC-500oC) e
pressão parcial de H2 (0,4-
1,0atm). A redução do NiO mostrou um comportamento
autocatalítico com Ea =
28,7kJ/mol, enquanto as reduções de Co3O4 e NiO+Co3O4 co-
formados sugeriram
modelo topoquímico, com Ea = 33,7kJ/mol e 29,7kJ/mol,
respectivamente. Para a
redução dos óxidos NiO+Co3O4 co-formados (obtenção da
liga), a reação mostrou
ser de 1a. ordem. Análises estruturais da liga realizadas
em MET revelaram
tamanhos médios de 20nm. / [en] It has been clear the increasing importance of
nanostructured materials in the
present scientific and technological developments due to
their unique properties. It
is also well established that properties of materials can
be severely altered by
making them to reach a nanostructured condition.
The present work presents an alternative route for obtain
nanoestructured nickelcobalt
alloy. The methodology is based on the dissociation of the
metal nitrates in
a very small oxides particles, even nanometric ones, and
subsequent hydrogen
reduction of the obtained oxides. Thermodynamic studies
have been developed to
support the feasibility of the reactions carried out to
obtain nickel and cobalt
oxides as well as the metals particles.
Nickel and cobalt oxides were produced, either isolated or
co-formed, by
dehydrating a water dissolved homogeneous solution of Ni
(NO3)2 or/and
Co(NO3)2 at 400oC for about three hours. X-ray diffraction
has been carried out to
confirmed the Co3O4 and NiO formation. Transmission
Electron Microscopy
(TEM) studies have shown nanoscale structures with
different morphology and
size distribution.
Hydrogen reduction was applied to obtain Ni, Co and Ni0.5-
Co0.5 alloy. The
temperature and hydrogen partial pressure range studied
were, respectively,
200oC-500oC and 0,4-1,0atm. The NiO reduction showed an
autocatalytic
behavior with Ea = 28,7kJ/mol while the isolated Co3O4 and
the co-formed oxides
reductions followed topochemical reaction model, with Ea =
33,7kJ/mol and
29,7kJ/mol, respectively.
The Ni-Co alloy synthesis reaction showed a first order
behavior. The TEM
studies have revealed a Ni-Co alloy constituted by
nanoscale single crystals of
about 20nm in size.
|
7 |
[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYAMINES, ADENOSINE 5`TRIPHOSPHATE, PHOSPHOCREATINE COMPOUNDS AND SOME BIOLOGICAL INTEREST METALS / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPOSTOS COM POLIAMINAS, ADENOSINA 5`TRIFOSFATO, FOSFOCREATINA E ALGUNS METAIS DE INTERESSE BIOLÓGICOBARBARA LUCIA DE ALMEIDA 09 September 2008 (has links)
[pt] Este trabalho descreve a síntese e caracterização de
compostos de Cu(II), Co(II) e Cd(II). As técnicas de
caracterização utilizadas foram análise elementar,
termogravimetria, UV-vis, espectroscopia de infravermelho,
RMN (para complexos de Cd(II)), EPR (para complexos de
cobre (II)) e difração de raio X, quando obtidos cristais.
A primeira parte do trabalho foi a síntese de um novo
complexo: [Cu(PCr)(H2O)], e os resultados sugerem
que a PCr age como um ligante tridentado (o átomo de
nitrogênio do grupo guanidino e os átomos de oxigênio dos
grupos fosfato e carboxilato como sendo os átomos
doadores). A quarta posição na esfera de coordenação é
ocupada por uma molécula de água. Estes resultados foram
confirmados através de cálculos computacionais (DFT/B3LYP:6-
311G procedimento teórico) e mostram que o cobre(II) está
tetracoordenado com uma geometria quadrática plana. A
segunda parte deste trabalho foi a síntese de quatro novos
complexos do tipo [Cu(ATP)(poliamina)], contendo como
ligante as poliaminas (PA): etilenodiamina, 1,3-
diaminopropano, espermidina, espermina e o ATP. Os valores
dos parâmetros paralelos de EPR para os complexos mostram
que o íon cobre(II) está complexado através dos oxigênios
dos fosfatos do ATP. Os dados da TG indicam que nos omplexos
estão presentes moléculas de água de hidratação. A parte
final deste trabalho foi o estudo das interações dos
sistemas entre as poliaminas e os tetraclorometalatos.
Quatorze novos compostos de Cu(II), Co(II) e Cd(II) de
estequiometria [MCl4(poliamina)] contendo, além das
poliaminas já citadas, a poliamina putrescina foram
preparados. Um complexo de Co(II) com a estequiometria
[CoCl2(H2O)4]Put.2HCl, foi preparado e formou cristais. / [en] This work describes the synthesis and characterization of Cu
(II), Co(II) e Cd(II) compounds. The characterization was
performed by means of elemental and thermogravimetric
analysis, UV-vis, IR, RMN (for Cd(II) compounds), EPR (for
Cu(II) compounds) and X-ray diffractometry (for crystals).
The first part of this work was the synthesis of one
new complex : [Cu(PCr)(H2O)] and the results suggest that
PCr is acting as a tridentate ligand (the nitrogen atom of
the guanidine group and the oxygen atom of the phosphate
group and the carboxylate group being the donor atoms). The
fourth position is occupied by a water molecule.
These results were confirmed through computational
calculations (DFT/B3LYP:6-311G theoretical procedure) and
show that Cu(II) is tetracoordinated and arranged in a
tetrahedric geometry. The second part of the study was the
synthesis and characterization of four new complexes
of the type [Cu(ATP)(polyamine)] containing as ligands the
polyamines (PA): ethylenediamine, 1,3-diaminepropane,
spermidine or spermine and ATP. The EPR parallel parameters
values for the complexes show that Cu(II) is complexed
through the oxygen atoms from the phosphates groups
of ATP. TG data indicate that each complex has the presence
of one water molecule of hydration. The final part of this
work was the study of the interactions occurring in systems
between tetrachlorometalates and the polyamines. Fourteen
new compounds of Cu(II), Co(II) and Cd(II) of stoichiometry
[MCl4(polyamine)] were prepared, containing all the
polyamines cited before plus putrescine were prepared. One
complex of Co(II) with the stoichiometry [CoCl2(H2O)4]
Put.2HCl, has formed single crystals.
|
Page generated in 0.053 seconds