[pt] Os materiais nanoestruturados têm se destacado nas pesquisas científicas relacionadas aos novos materiais por propriedades particulares, muitas vezes não presentes no mesmo material com constituição não nanométrica. O presente trabalho apresenta uma rota alternativa para síntese de liga de cobalto e níquel nanoestruturada. Esta rota tem como ponto de partida a obtenção de óxidos dos metais a partir da dissociação de seus respectivos nitratos e, subseqüente redução dos óxidos por hidrogênio. Os óxidos foram obtidos separadamente e também associados (co-formados) a partir da dissociação da mistura de seus nitratos à 400oC por três horas. Difração de raio-x foi utilizada para confirmar a formação de Co3O4 e NiO. Análises em MET (Microscópio Eletrônico de Transmissão) mostraram que, tanto o Co quanto o Ni, apresentavam partículas de dimensões nanométricas, com cerca de 20nm no caso do NiO e na faixa de 20-50nm no caso do Co3O4. As partículas de óxidos co-formados observadas apresentaram dimensões na faixa de 10nm a 50nm. Redução por H2 foi utilizada para obtenção dos metais Ni e Co e da liga. Estudos termodinâmicos preliminares foram realizados para confirmar a viabilidade do processo. As variáveis de processo analisadas foram temperatura (faixa de 200oC-500oC) e pressão parcial de H2 (0,4- 1,0atm). A redução do NiO mostrou um comportamento autocatalítico com Ea = 28,7kJ/mol, enquanto as reduções de Co3O4 e NiO+Co3O4 co- formados sugeriram modelo topoquímico, com Ea = 33,7kJ/mol e 29,7kJ/mol, respectivamente. Para a redução dos óxidos NiO+Co3O4 co-formados (obtenção da liga), a reação mostrou ser de 1a. ordem. Análises estruturais da liga realizadas em MET revelaram tamanhos médios de 20nm. / [en] It has been clear the increasing importance of nanostructured materials in the present scientific and technological developments due to their unique properties. It is also well established that properties of materials can be severely altered by making them to reach a nanostructured condition. The present work presents an alternative route for obtain nanoestructured nickelcobalt alloy. The methodology is based on the dissociation of the metal nitrates in a very small oxides particles, even nanometric ones, and subsequent hydrogen reduction of the obtained oxides. Thermodynamic studies have been developed to support the feasibility of the reactions carried out to obtain nickel and cobalt oxides as well as the metals particles. Nickel and cobalt oxides were produced, either isolated or co-formed, by dehydrating a water dissolved homogeneous solution of Ni (NO3)2 or/and Co(NO3)2 at 400oC for about three hours. X-ray diffraction has been carried out to confirmed the Co3O4 and NiO formation. Transmission Electron Microscopy (TEM) studies have shown nanoscale structures with different morphology and size distribution. Hydrogen reduction was applied to obtain Ni, Co and Ni0.5- Co0.5 alloy. The temperature and hydrogen partial pressure range studied were, respectively, 200oC-500oC and 0,4-1,0atm. The NiO reduction showed an autocatalytic behavior with Ea = 28,7kJ/mol while the isolated Co3O4 and the co-formed oxides reductions followed topochemical reaction model, with Ea = 33,7kJ/mol and 29,7kJ/mol, respectively. The Ni-Co alloy synthesis reaction showed a first order behavior. The TEM studies have revealed a Ni-Co alloy constituted by nanoscale single crystals of about 20nm in size.