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[en] GAMMA PRIME CHARACTERIZATION IN NICKEL BASE SUPERALLOYS THROUGH DIGITAL IMAGE ANALYSIS / [pt] CARACTERIZAÇÃO DA FASE GAMA LINHA EM SUPERLIGAS A BASE DE NÍQUEL POR ANÁLISE DIGITAL DE IMAGENSTATHIANA CARNEIRO DE REZENDE 06 April 2005 (has links)
[pt] Este trabalho consiste na caracterização da fase gama linha
em superligas de
níquel através do processamento e análise digital de
imagens. Amostras de uma
superliga de níquel foram submetidas a 10 tratamentos
térmicos diferentes. Após
o tratamento térmico, estas amostras foram preparadas para
avaliação
metalográfica e imagens da microestrutura foram adquiridas
no microscópio
eletrônico de varredura (MEV). A fase gama linha presente
no material foi
segmentada e posteriormente medida através do processamento
digital de
imagens. Foram analisadas 429 imagens, o que gerou medidas
de mais de 225,000
partículas. Foi medida a fração de área ocupada pelas
partículas de gama linha, a
quantidade de partículas por imagem, a área de cada
partícula e a razão de
aspectos das partículas. Uma análise estatística dos
resultados foi realizada. Os
resultados mostraram menor concentração e maior tamanho de
gama linha com o
aumento da temperatura, conforme era esperado. O uso de
análise digital de
imagens permitiu obter medidas com altíssima
confiabilidade, uma vez que a alta
velocidade de análise permite uma amostragem muito superior
às técnicas
tradicionais de caracterização microestrutural. / [en] This study consists of the characterization of the gamma
prime phase in
nickel base superalloys using digital image processing and
analysis. Samples of a
nickel base superalloy were heat treated to 10 different
temperatures. After the
heat treatment cycle, the samples were prepared for
metallographic evaluation and
images of the microstructure were acquired using a scanning
electron microscope
(SEM). The gamma prime was segmented and measured using
digital image
processing methods. 429 images were analyzed, in which over
225000 particles
were measured. The following parameters were obtained: area
fraction of gamma
prime, number of particles of gamma prime per image, area
of each particle and
the particles' feret ratio. An statistical analysis of the
data was performed The
results showed that the gamma prime fraction decreases and
its size increases with
temperature increase, as expected. The use of digital image
analysis provided
measurements with high accuracy, as the high speed of
digital image analysis
allowed sampling much superior to the traditional
microstructural characterization
methods.
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[en] STUDY OF TERNARY COMPLEXES OF CO(II) AND NI(II) WITH THE AMINO ACIDS GLYCINE, SERINE, ASPARTIC ACID AND GUANIDINOACETIC ACID, IN SOLUTION / [pt] ESTUDO DE COMPLEXOS TERNÁRIOS DE CO(II) E NI(II) COM OS AMINOÁCIDOS GLICINA, SERINA, ÁCIDO ASPÁRTICO E ÁCIDO GUANIDOACÉTICO, EM SOLUÇÃOPEDRO ANTONIO LUZ PUPPIN 10 January 2007 (has links)
[pt] Foram estudados os sistemas binários e ternários de cobalto
(II) e de
níquel(II) com os aminoácidos glicina, serina, ácido
aspártico e ácido
guanidoacético. Os aminoácidos glicina - Gly, serina -
Ser, ácido aspártico - Asp
e ácido guanidoacético - Gaa estão envolvidos em muitos
processos bioquímicos.
Esses aminoácidos fazem parte de muitas proteínas que, por
sua vez, são bons
agentes complexantes. O estudo das interações metal-
aminoácido tem grande
interesse, visto que estas representam modelos
simplificados para a análise das
mudanças provocadas nas propriedades das proteínas, quando
estas se ligam aos
íons metálicos. Neste estudo foram determinadas as
constantes de formação e de
interação das espécies pertencentes aos sistemas binários
e ternários de cobalto(II)
e de níquel(II), e também foram realizados estudos
espectrofotométricos de UVVis
de todos os sistemas estudados. A comparação dos espectros
de UV-Vis em
diferentes valores de pH com os gráficos de distribuição
de espécies permitiu
relacionar as bandas d-d com as respectivas espécies
propostas. Analisando as
constantes de formação dos complexos ternários ML1L2,
constatou-se que os
complexos de Ni(II) apresentam valores mais altos que os
respectivos de Co(II), o
que está de acordo com a série de Irving-Williams.
Comparando-se os espectros
de UV-Vis com os da literatura, pode-se concluir que as
bandas encontradas,
assim como os seus respectivos posicionamentos e
absortividades molares
referem-se a complexos octaédricos não regulares.
Verificou-se que as maiores
interações intramoleculares dos ligantes nos complexos
estudados, ocorreram com as espécies contendo Gaa. A
partir dos gráficos de distribuição de espécies em
função do pH, pode-se verificar que, em pH biológico, para
os três sistemas de
Co(II), predominam as espécies ternárias protonadas. Para
os sistemas de Ni(II),
não é possível generalizar. No sistema Ni-Gly-Ser a
espécie NiGlySer está em
maior quantidade em pH em torno de 7; no sistema Ni-Asp-
Gly, as espécies
ternárias formam-se em menor quantidade em valores de pH
mais baixos e em pH
biológio, as espécies binárias de NiAsp hidrolizadas é que
predominam; no
sistema Ni-Ser-Gaa, as espécies ternárias protonadas é que
estão em maior
concentração. Em pH ~ 9, já encontramos espécies
hidrolisadas (binárias e/ou
ternárias) em todos os sistemas ternários. Em meio mais
básico, as espécies
ternárias fragmentam-se, gerando espécies binárias
hidrolisadas dos tipos
ML(OH)3 e ML(OH)4 que passam a ter maiores estabilidades. / [en] The binary and ternary systems of cobalt(II) and nickel
(II) with the amino
acids glycine, serine, aspartic acid and guanidinoacetic
acid were studied. The
amino acids glycine - Gly, serine - Ser, aspartic acid -
Asp and guanidinoacetic
acid - Gaa are all involved in several biochemical
processes. These amino acids
are constituents of many proteins, which are in turn, good
complexing agents. The
study of metal-amino acid interactions are of great
interest, as they represent
simplified models for the analysis of the changes caused
in the proteins`
properties, when these bond to metal ions. It was
determined, in this work, the
formation and interaction constants of species belonging
to the binary and ternary
systems of cobalt(II) and nickel(II). UV-Vis
spectrophotometric analysis were
also made for each of the systems studied. The comparison
of the UV-Vis spectra
in different pHs with the species` distribution graphs
indicated a relationship
between the d-d bands and the respective proposed specie.
When analyzing the
formation constants of the ternary complexes ML1L2, the Ni
(II) complexes
showed higher values than those of respective Co(II)
complexes, a pattern which
is in accordance with the Irving-Williams series. In
conclusion to the comparison
of the UV-Vis spectra with those in literature, we have
that the bands found, as
well as their respective position and molar absortivities,
refer themselves to nonregular
octahedral complexes. It was verified that the greatest
intramolecular
interactions beetween the ligands in the complexes studied
were those of the
species cointaining Gaa. From the graphs of species
distribution in terms of pH, we were able to verify that
in biological pH, for all three systems of Co(II),
protonated ternary species were predominant. No
generalizations were visible for
the Ni(II) systems. In the Ni-Gly-Ser system, the specie
NiGlySer is present in
greater amounts in pH close to 7; in the Ni-Asp-Gly
system, the ternary species
are formed in lower quantities in lower pH values and in
higher and biological pH
values, binary species of hydrolyzed NiAsp are
predominant; in Ni-Ser-Gaa
systems, protonated ternary species are in higher
concentration. In pH ~ 9,
hydrolyzed (binary and/or ternary) species were found in
all ternary systems. In
more basic medium, the ternary species were fragmented,
therefore generating
ML(OH)3 and ML(OH)4 hydrolyzed binary species, which have
in turn greater
stability.
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[en] SYNTHESIS BY HYDROGEN REDUCTION AND CHARACTERIZATION OF THE NI-CO ALLOY / [pt] OBTENÇÃO POR REDUÇÃO PELO HIDROGÊNIO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA NI-CODANIELA WERNECK DE MACEDO 17 March 2006 (has links)
[pt] Os materiais nanoestruturados têm se destacado nas
pesquisas científicas
relacionadas aos novos materiais por propriedades
particulares, muitas vezes não
presentes no mesmo material com constituição não
nanométrica. O presente
trabalho apresenta uma rota alternativa para síntese de
liga de cobalto e níquel
nanoestruturada. Esta rota tem como ponto de partida a
obtenção de óxidos dos
metais a partir da dissociação de seus respectivos
nitratos e, subseqüente redução
dos óxidos por hidrogênio. Os óxidos foram obtidos
separadamente e também
associados (co-formados) a partir da dissociação da
mistura de seus nitratos à
400oC por três horas. Difração de raio-x foi utilizada
para confirmar a formação
de Co3O4 e NiO. Análises em MET (Microscópio Eletrônico de
Transmissão)
mostraram que, tanto o Co quanto o Ni, apresentavam
partículas de dimensões
nanométricas, com cerca de 20nm no caso do NiO e na faixa
de 20-50nm no caso
do Co3O4. As partículas de óxidos co-formados observadas
apresentaram
dimensões na faixa de 10nm a 50nm. Redução por H2 foi
utilizada para obtenção
dos metais Ni e Co e da liga. Estudos termodinâmicos
preliminares foram
realizados para confirmar a viabilidade do processo. As
variáveis de processo
analisadas foram temperatura (faixa de 200oC-500oC) e
pressão parcial de H2 (0,4-
1,0atm). A redução do NiO mostrou um comportamento
autocatalítico com Ea =
28,7kJ/mol, enquanto as reduções de Co3O4 e NiO+Co3O4 co-
formados sugeriram
modelo topoquímico, com Ea = 33,7kJ/mol e 29,7kJ/mol,
respectivamente. Para a
redução dos óxidos NiO+Co3O4 co-formados (obtenção da
liga), a reação mostrou
ser de 1a. ordem. Análises estruturais da liga realizadas
em MET revelaram
tamanhos médios de 20nm. / [en] It has been clear the increasing importance of
nanostructured materials in the
present scientific and technological developments due to
their unique properties. It
is also well established that properties of materials can
be severely altered by
making them to reach a nanostructured condition.
The present work presents an alternative route for obtain
nanoestructured nickelcobalt
alloy. The methodology is based on the dissociation of the
metal nitrates in
a very small oxides particles, even nanometric ones, and
subsequent hydrogen
reduction of the obtained oxides. Thermodynamic studies
have been developed to
support the feasibility of the reactions carried out to
obtain nickel and cobalt
oxides as well as the metals particles.
Nickel and cobalt oxides were produced, either isolated or
co-formed, by
dehydrating a water dissolved homogeneous solution of Ni
(NO3)2 or/and
Co(NO3)2 at 400oC for about three hours. X-ray diffraction
has been carried out to
confirmed the Co3O4 and NiO formation. Transmission
Electron Microscopy
(TEM) studies have shown nanoscale structures with
different morphology and
size distribution.
Hydrogen reduction was applied to obtain Ni, Co and Ni0.5-
Co0.5 alloy. The
temperature and hydrogen partial pressure range studied
were, respectively,
200oC-500oC and 0,4-1,0atm. The NiO reduction showed an
autocatalytic
behavior with Ea = 28,7kJ/mol while the isolated Co3O4 and
the co-formed oxides
reductions followed topochemical reaction model, with Ea =
33,7kJ/mol and
29,7kJ/mol, respectively.
The Ni-Co alloy synthesis reaction showed a first order
behavior. The TEM
studies have revealed a Ni-Co alloy constituted by
nanoscale single crystals of
about 20nm in size.
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[en] NEW DINUCLEAR ZN(II), CU(II) AND NI(II) COMPLEXES OF THE LIT LIGAND: POTENTIAL ANTINEOPLASTIC AGENTS / [pt] NOVOS COMPLEXOS BINUCLEARES DE ZN(II), CU(II) E NI(II) DO LIGANTE LIT: POTENCIAIS AGENTES ANTINEOPLÁSICOS21 December 2021 (has links)
[pt] Câncer é o nome dado a um conjunto de mais de 100 doenças e entre as
possibilidades de tratamento está a quimioterapia. Após a descoberta das
propriedades antitumorais do complexo de coordenação comumente chamado
cisplatina, um dos compostos mais utilizados em neoplasias malignas, o estudo
dos complexos metálicos teve um grande impulso e alguns compostos
promissores de cobre(II) já foram desenvolvidos. Por outro lado, bases de Schiff
derivadas de aminas e aldeídos aromáticos têm apresentado uma ampla aplicação
em muitas áreas de pesquisa, sendo que algumas são farmacologicamente
utilizadas na terapia anti-hipertensiva, hipnótica e antineoplásica. Neste contexto,
no presente trabalho, foi sintetizado e caracterizado um ligante imínico
binucleante sulfonado derivado da taurina, já conhecido na literatura: (LIT) e, a partir deste, seus complexos inéditos de Zn(II),
Cu(II) e Ni(II), que foram caracterizados pelas seguintes técnicas: espectroscopia
vibracional e eletrônica, análise elementar de CHNS, análise termogravimétrica,
espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) e modelagem
molecular computacional. Os novos compostos obtidos neste trabalho são, a
saber: composto (1), composto (2)
e composto (3), em que LIT representa uma forma parcialmente
hidrolisada de LIT. Os complexos 1 e 2 são os primeiros compostos binucleares
do ligante LIT descritos. Neles, os centros metálicos são tetracoordenados e
apresentam uma ponte exógena acetato coordenada nas formas bidentada, para o
composto 1, e monodentada, para 2. Esta diferença na coordenação da ponte se dá,
provavelmente, devido aos distintos arranjos geométricos em torno dos metais:
enquanto o zinco apresenta um arranjo tetraédrico, o cobre mostra um do tipo
quadrático. O complexo 3 é binuclear, composto por um dímero altamente
simétrico envolvendo, como dito acima, uma forma parcialmente hidrolisada de
LIT. Os centros metálicos são hexacoordenados, ligados por pontes endógenas
fenólicas. Tanto 2 quanto 3 são silenciosos ao EPR. Foi realizado também um
ensaio de toxicidade aguda em Artemia salina para as espécies hidrossolúveis LIT
e complexo 1. Este ensaio mostra boa correlação com a atividade citotóxica para
alguns tumores sólidos humanos. / [en] Cancer is a name given to a set of more than 100 diseases and among the
possibilities of treatment is chemotherapy. After the discovery of the antitumor
properties of the coordination complex commonly called cisplatin, it is one of
the compounds most used in malignancies. The study of metal complexes had a
big boost and some promising copper(II) compounds have been developed.
Furthermore, the Schiff bases derived from aromatic aldehydes and amines
present a wide range of applications in many areas of research, some of which are
pharmacologically used in antihypertensive, hypnotic, and antineoplastic therapy.
In this context, in the present study, we synthesized and characterized a
binucleating imine ligand, derivative of taurine, already known in the literature:
(LIT). New dinuclear Zn(II), Cu(II) and Ni(II)
complexes of this ligand were synthesized, and were characterized by the
following techniques: vibrational and electronic spectroscopies, CHNS elemental
analysis, thermogravimetric analysis, electron paramagnetic resonance (EPR) and
computational molecular modeling. The new compounds obtained in this work
are: composite (1), composite (2)
composite (3), where LIT represents a LIT partially
hydrolyzed form. Complexes 1 and 2 are the first dinuclear compounds of the LIT
ligand described. In these, metal centers are tetracoordinated, with the presence of
an exogenous acetate bridge, which shows a bidentate coordination mode for
compound 1 and a monodentate coordination pattern for 2. This difference occurs
probably due to different geometrical arrangements around the metal centers:
while zinc has a tetrahedral coordination geometry, copper shows one of the
square planar type. On the other hand, compound 3 a dinuclear complex, which is
composed of a highly symmetric dimer involving, as mentioned above, a partially
hydrolyzed form of LIT. The hexacoordinated metal centers are connected by two
endogenous phenolic bridges. Both 2 and 3 are EPR silent. An acute toxicity test
on Artemia salina shrimp was also carried out for the hydro-soluble species LIT
and 1. This assay shows good correlation with cytotoxic activity for some human
solid tumors.
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[en] PRELIMINARY CHEMICAL PROCESSING OF LATERITIC NICKEL ORES BY SULPHATION ROASTING / [pt] PRÉ-PROCESSAMENTO QUÍMICO DE MINÉRIOS LATERÍTICOS DE NÍQUEL VIA USTULAÇÃO SULFATANTEMARIANA AGUIAR DE AZEVEDO TAVARES 24 March 2021 (has links)
[pt] O níquel é um metal resistente à corrosão, usado em abundância na indústria. No que diz respeito às ocorrências lateríticas, o níquel se encontra distribuído na rede dos minerais de forma substitucional e em baixos teores o que, por sua vez, faz com que operações de processamento mineral se mostrem pouco
eficazes para concentração. Desta forma, é fundamental que sejam estabelecidas iniciativas de processamentos químicos para aumento do teor do metal de interesse. Sob essa perspectiva, a presente dissertação de mestrado, por sua vez, se propõe a estuda o desenvolvimento de uma rota de pré-tratamento fundamentada na formação e solubilização seletiva de sulfatos a fim de verificar condições
operacionais que permitam o enriquecimento de níquel no material de interesse. Dentro desse contexto, foi conduzido um estudo termodinâmico onde se verificou a viabilidade teórica de se utilizar o sulfato de ferro III como uma fonte de SO4 para formação dos sulfatos Ni, Co, Al, Mg e Ca. O estudo experimental de ustulação foi conduzido em forno mufla em tempos de 30 e 60 minutos, misturas diversas com
diferentes proporções de Fe2(SO4)3, em temperaturas variando de 500 graus celsius até 900 graus celsius.
A seguir, o produto reacional foi solubilizado em água a 80 graus celsius durante 1 hora. Observou-se a 700 graus celsius para um tempo de residência de 30 minutos, dado um excesso de 30 porcento de sulfato de ferro III, uma recuperação de 34 porcento de níquel, 68 porcento de cobalto e 58 porcento de magnésio, segundo análise em ICP-OES. Um ponto interessante do estudo está associado com a formação de licores de extração sem a presença do ferro, seja ele oriundo das lateritas ou do reagente de ustulação. A rota mostra-se promissora como uma etapa inicial para a processamento, sobretudo no que diz respeito à
concentração de mais da metade do conteúdo de Co em uma corrente, particularmente se tratando de um minério rico em Fe e Si. / [en] Nickel is a corrosion resistant metal used in abundance in the industry.
Regarding the lateritic occurrences, nickel is distributed in the mineral lattice in a
substitutional manner and at low levels, which in turn makes mineral processing
operations less effective for concentration. Thus, it is essential that chemical
processing initiatives are established to increase the content of the metal of interest.
From this perspective, the present master s thesis proposes to study the development
of a pretreatment route based on the formation and selective solubilization of
sulfates in order to verify operational conditions that allow the enrichment of nickel
in the material of interest. In this context, a thermodynamic study was conducted in
which the theoretical feasibility of using iron sulfate III as a SO4 source for the
formation of Ni, Co, Al, Mg and Ca sulfates was verified. The experimental roasting
study was conducted in muffle furnace in times of 30 and 60 minutes, different
mixtures with different proportions of Fe2(SO4)3, at temperatures ranging from
500 celsius degrees to 900 celsius degrees. Then, the reaction product was solubilized in water at 80 celsius degrees for 1 hour. It was observed at 700 celsius degrees for a residence time of 30 minutes, given an excess of 30 percent of iron sulfate III, a recovery of 34 percent of nickel, 68 percent of cobalt and 58 percent of
magnesium, according to analysis in ICP-OES. An interesting point of the study is
associated with the formation of extraction liquors without the presence of iron,
whether it comes from laterites or from the roasting reagent. The route is promising
as an initial stage for processing, especially regarding to the concentration of more
than half of the Co content in a stream, particularly in the case of an ore rich in Fe
and Si.
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[pt] HIDROTRATAMENTO DE ÓLEO DE COCO COM CATALISADORES DE NI E PT SUPORTADOS EM SILICA-ALUMINA E SBA-15 PARA A OBTENÇÃO DE ÓLEO DIESEL / [en] HYDROTREATMENT OF COCONUT OIL USING NI AND PT CATALYSTS SUPPORTED ON SILICA-ALUMINA AND SBA-15 TO OBTAIN DIESEL OILNUBIA MARIA MORA ALVAREZ 30 April 2020 (has links)
[pt] Os catalisadores de platina, níquel e platina suportados em sílica-alumina e sílica mesoporosa (SBA-15) foram investigados para o hidrotratamento do óleo de coco para produção de bio-óleo. Os suportes foram carregados com 1 por cento de Pt e 5 por cento de Ni e os catalisadores resultantes foram caracterizados para determinar suas propriedades estruturais e de textura. Os catalisadores foram
reduzidos e testados em um reator semi-descontínuo a 360 C sob 10 MPa de hidrogênio durante 4 horas. Foram obtidos 30-40 por cento de remoção de oxigênio. As curvas de destilação dos produtos e seu ponto de inflamação e gravidade específica (a 20 C) foram determinados pelos métodos oficiais ASTM e ABNT/NBR a serem comparados com o diesel derivado do petróleo. As curvas de destilação e as propriedades físico-químicas foram muito próximas das especificações estabelecidas pela legislação brasileira para o diesel comercial. Destilou-se 90 por cento do volume de cada produto na faixa de temperatura de 180-370 C, o ponto de inflamação ficou entre 76-81 e o número do índice de cetano foi calculado como 47-48, de acordo com as especificações do diesel comercial. Os produtos obtidos com os catalisadores Pt/SiO2Al2O3 e PtNi/SBA-15 também apresentaram gravidade específica dentro da faixa de especificação (865 e 860,0 kg/m3, respectivamente). Os catalisadores utilizados mostraram sua potencial aplicação para a produção de biocombustíveis na faixa de diesel de petróleo pelo processo de hidrotratamento de óleo de coco. / [en] Platinum, platinum nickel and nickel catalysts supported on silicaalumina and mesoporous silica (SBA-15) were investigated for hydrotreating of coconut oil to produce bio oil. The supports were loaded with 1 percent Pt and 5 percent Ni content and the resulted catalysts were caracterized to determine their
strutural and textural properties. The catalysts were reduced and tested in a semi-batch reactor at 360 C under 10 MPa of hydrogen during 4 hours. It was obtainned 30-40 percent of oxygen removal. The distillation curves of products and their flash point and specific gravity (at 20 C) were determined by oficials ASTM, and ABNT/NBR methods to be compared with the petroleum-derived diesel. The distillation curves and physicochemical properties were very close to specifications stabilished by Brazilian legislation for comercial diesel. 90 percent of the volume of each product was distilled in the temperature range of 180-370 C, the flash point was between 76-81 and the cetane index number was calculated as 47-48 in agreement with the specifications for comercial diesel. The products obtainned using the Pt/SiO2Al2O3 and PtNi/SBA-15 catalysts also presented specific gravity within the specification range (865 e 860.0 kg/m3 respectively). The catalysts used showed their potential application for the production of biofuels in the petroleum diesel range by coconut oil hydrotreatment process.
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[en] DETERMINATION OF NICKEL AND CHROMIUM IN GEOLOGICAL SAMPLES BY ISOTOPE DILUTION USING INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY. / [pt] DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL E CROMO POR DILUIÇÃO ISOTÓPICA EM AMOSTRAS GEOLÓGICAS UTILIZANDO ESPECTROMETRIA DE MASSA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADOLAIS NASCIMENTO VIANA 15 July 2020 (has links)
[pt] Os metais estão presentes em diversos materiais e muitos deles, como o níquel e o cromo, possuem papeis significativos em diversos setores industriais. A quantificação desses metais é importante tanto para obtenção de informações relevantes a respeito desses materiais, como para avaliação de possíveis contaminações ambientais. No presente trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de níquel e cromo em amostras de asfalto, brita e CAP por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado usando calibração externa e diluição isotópica. Para a avaliação da exatidão dos métodos foram utilizados os materiais de referência certificados NIST 1084a e NBS 688. Como métodos de preparo de amostra, foram estudadas a decomposição ácida em bloco digestor, e a diluição em uma mistura de xileno/butanol na proporção 60:40 v:v (para amostras de óleo). Para a correção da interferência da espécie 40Ar12C positivo sobre o isótopo de 52Cr foi utilizada a célula de reação dinâmica com introdução de CH4 como gás de reação, o que reduziu de forma significativa o sinal de fundo característico para o isótopo de cromo. Os métodos desenvolvidos se mostraram eficientes na determinação dos metais. As recuperações obtidas para os SRMs se encontram entre 80-120 porcento. As concentrações médias, em mg kg-1 , encontradas para Ni pelos diferentes métodos nas amostras de CAP, brita e asfalto foram, respectivamente 39,9 mais ou menos 0,6, 6,7 mais ou menos 0,5 e 11,2 mais ou menos 0,8, enquanto para Cr as concentrações foram 1,8 mais ou menos 0,1, 15,3 mais ou menos 0,3, 16,6 mais ou menos 0,4. O sucesso da aplicação da diluição isotópica em amostras dissolvidas em solvente orgânico mostrou-se muito promissor, pois elimina a necessidade da decomposição ácida das matrizes tornando o preparo das amostras mais rápido e menos trabalhoso. / [en] Metals are present in several samples and many of them, such as nickel and chromium, have significant roles in several industry sectors. The quantification of these metals is important both for obtaining relevant information regarding these materials, and for evaluating possible environmental contaminations. In the present work, analytical methods were developed for the determination of nickel and chromium in asphalt, crushed stone and CAP samples by inductively coupled plasma mass spectrometry using both external calibration technique and isotopic dilution. To evaluate accuracy of the method, the certified reference materials NIST 1084a and NBS 688 were used. Two different methods of sample preparation were
employed, block digestion and direct dilution in a xylene / butanol mixture using a 60:40 v:v ratio (for the oil samples). For the interference correction imposed by 40Ar12C over 52Cr, the dynamic reaction cell was used with CH4 as the reaction gas, which significantly reduced the characteristic background signal of the chromium isotope. The methods developed proved to be efficient in the determination of the metals in question. The recovery values obtained for the SRMs were between 80-120 percent. The average concentrations, in mg kg-1 , found for Ni by the different methods in CAP, crushed stone and asphalt samples were, respectively, 39,9 more or less 0,6, 6,7 more or less 0,5 and 11,2 more or less 0,8, while for Cr the concentrations were 1,8 more or less 0,1, 15,3 more or less 0,3, 16,6 more or less 0,4. The successful application of isotope dilution in samples dissolved in organic solvent is very promising because it eliminates the need for acid digestion, making the sample preparation faster and less labor intensive.
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