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[en] ASPECTS OF SYNTHESIS BY PREFERENTIAL REDUCTION AND CHARACTERIZATION OF CO-ZNO NANOCOMPOSITE. / [pt] ASPECTOS DA SÍNTESE POR REDUÇÃO PREFERENCIAL E CARACTERIZAÇÃO DO NANOCOMPÓSITO CO-ZNOMARIO SERGIO SANT ANNA GONCALVES 26 October 2005 (has links)
[pt] O trabalho aborda a elaboração do compósito Co-ZnO por
redução
preferencial com hidrogênio. Inicialmente foi desenvolvida
uma avaliação
termodinâmica das principais reações para o processo tais
como, a pirólise dos
nitratos de cobalto e de zinco, responsável pela obtenção
dos respectivos óxidos, e
a redução destes pelo hidrogênio. O estudo expe rimental
foi realizado de forma a
se avaliar o efeito de variáveis importantes (fluxo,
temperatura e pressão parcial
do gás reagente) sobre a cinética das reações de redução.
Observou-se a
viabilidade de se estabelecer condições onde ocorresse a
redução preferencial do
óxido de cobalto em relação ao óxido de zinco. Como
exemplo pode-se mencionar
que na faixa de temperatura de realização dos experimentos
de redução do óxido
de cobalto (590K - 790K), foram obtidas conversões entre
20 e 80%, dentro de
um intervalo de tempo compreendido entre 1 e 15 minutos e
com fluxo de
hidrogênio da ordem de 0,18L/min. Por sua vez, o compósito
pode ser obtido em
ensaio realizado na temperatura de 690K pelo tempo de 20
minutos mantido o
mesmo fluxo. As caracterizações dos mate riais obtidos
foram realizados por
difração de raios-X, microscopia eletrônica de
varredura/EDS e microscopia
eletrônica de transmissão, sendo possível identificar
óxidos relativamente puros e
o compósito Co-ZnO bastante homogêneo e constituído por
partículas na escala
nanométrica, características estas, desejáveis para
materiais desta natureza. / [en] This work covers the Co-ZnO nano-composite synthesis by
hydrogen
preferential reduction of these metals oxides which, in
turn, were obtained by
simultaneous dissociation of their nitrates. Initially it
has been developed a
thermodynamic evaluation of the main process reactions
such as the zinc and
cobalt nitra tes pyrolises and the respective oxides
reduction by hydrogen. The
experimental work was carried out in order to study the
effect of the most
important variables on the reduction reaction kinetics of
the cobalt oxide as well
as to investigate some experimental conditions for the
formation of the Co-ZnO
nanocomposite. It can be said that cobalt oxide is
completely and preferentially
reduced in 20 minutes at 690K, then allowing the composite
formation at this
temperature. The materials involved in the process were
characterized by X-R
diffraction (oxides and co-obtained oxides) and electronic
microscopy
(SEM/EDS, TEM), being possible to identify a Co-ZnO
homogeneous and
containing particles in the nano range scale.
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[en] REDUCTIVE DECOMPOSITION OF MGSO4.7H2O IN THE PRESENCE OF H2(G) / [pt] DECOMPOSIÇÃO REDUTORA DE MGSO4.7H2O NA PRESENÇA DE H2(G)JULIA HERNANDEZ CARDOSO 30 July 2019 (has links)
[pt] Em processos de lixiviação sulfúrica de concentrados minerais contendo magnésio, é comum que este metal permaneça em solução após as etapas de neutralização e precipitação seletiva de impurezas. Sob a perspectiva de integração mássica desse material, é possível utilizar o MgSO4.7H2O obtido como um precursor na formação de MgO que, por sua vez, pode ser empregado nas etapas de neutralização dos fluxogramas de processo em substituição aos insumos tradicionalmente empregados e adquiridos pela indústria. Desta forma, os processos de decomposição redutora se apresentam como uma alternativa para a redução da temperatura de processamento do MgSO4.7H2O, incorporando aos produtos um melhor desempenho quanto à reatividade. Dentro desse contexto, o presente trabalho tem como objetivo apreciar o processo de decomposição redutora deste sal na presença de hidrogênio, entender o comportamento do sistema reacional e caracterizar os produtos reacionais, via MEV/EDS, ICP/OES e FTIR. O estudo termodinâmico através do software Medusa confirmou a alta solubilidade entre o sulfato e o magnésio e o software HSC certificou que a presença de um agente redutor é significante, pois há uma diminuição considerável de temperatura do processo. Já o estudo experimental da decomposição em atmosfera redutora indica que é possível transformar o referido sulfato no óxido de interesse em temperaturas abaixo de 800 graus Celsius o que, por sua vez, caracteriza-se como uma redução de pelo menos 400 graus Celsius quando comparado com o mesmo processo em atmosfera não redutora. A reatividade do produto final foi classificada como adequada, de acordo com a metodologia proposta, atingindo a faixa de pH básico dentro do intervalo de tempo apropriado (abaixo de 120 s). Com isso, o estudo indica que o referido processo unitário pode se configurar, de fato, como uma alternativa para a diminuição da temperatura de decomposição do MgSO4.7H2O. / [en] In sulfuric leaching processes of mineral concentrates containing magnesium, it is common for this metal to remain in solution after the steps of neutralization and selective precipitation of impurities. Removing the liquors can easily be achieved by crystallization of the sulfate in the heptahydrate form. From the perspective of the mass integration of this material, it is possible to use the MgSO4.7H2O obtained as an intermediate in MgO formation which, in return, can be used in the neutralization steps of the process flowcharts instead of the inputs traditionally used and acquired by the industry. To this end, the resulting oxide must have a high surface area and, consequently, a high acid reactivity. Considering the simple decomposition of the magnesium salt, the temperature which this reaction occurs is high so that such properties are incorporated into the product. In this way, the reductive decomposition processes are presented as an alternative for the reduction of the processing temperature of the MgSO4.7H2O, incorporating a better performance in the reactivity to the products. In this context, the present work aims to evaluate the process of reductive decomposition of this salt in the presence of hydrogen, to understand the behavior of the reaction system and to characterize the reaction products, via MEV/EDS, ICP/OES and FTIR. The experimental study of the decomposition in reducing atmosphere indicates that it is possible to transform said sulfate into the oxide of interest at temperatures below 800 Celsius degrees which, in return, is characterized as a reduction of at least 400 Celsius degrees when compared to the same process in a non-reducing atmosphere. The reactivity of the final product was classified as adequate, according to the proposed methodology, reaching the basic pH range within the appropriate time interval (below 120s). Thus, the study indicates that the said unitary process can in fact be configured as an alternative for the decrease in the decomposition temperature of MgSO4.7H2O.
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[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CUNI ALLOY FILMS THROUGH H2 REDUCTION AND SUBSEQUENT THERMAL TREATMENT / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES DE LIGAS CUNI VIA REDUÇÃO COM H2 E TRATAMENTO TÉRMICO SUBSEQUENTEFABIAN DE JESUS OROZCO MARTINEZ 29 January 2019 (has links)
[pt] As ligas metálicas têm sido amplamente estudadas, visando atender aplicações onde propriedades físicas e químicas diferenciadas se fazem necessárias. Nesse sentido, merecem destaque as ligas voltadas ao recobrimento de substratos metálicos, tendo-se como objetivo a proteção do substrato em ambientes corrosivos. Sendo assim, a presente pesquisa propõe abordar um método de síntese de ligas de Cu-Ni em substratos de cobre através da decomposição térmica do nitrato de níquel, e subsequentemente a redução do óxido NiO formado, mediante redução com H2 a 350 graus Celsius e tratamento térmico na mesma atmosfera a 800 graus Celsius, com tempos variados (3, 4 e 5h), para estimular a difusão do níquel produzido no interior da matriz de Cu. Os filmes serão caracterizados via microscopia eletrônica de varredura (MEV), tanto em sessões transversais, quanto panorâmico, além da difração de raios-x (DRX) com incidência rasante, visando-se identificar a liga Cu-Ni produzida. Os resultados sugerem que o processo proposto foi bem-sucedido, permitindo um amplo recobrimento do substrato e a subsequente difusão do Ni produzido, o que permitiu a identificação, em todas as amostras, da liga de interesse. As amostras selecionadas serão futuramente utilizadas para ensaios de microdureza, bem como de eletro-corrosão, sendo o comportamento medido comparando-se com o substrato puro. Espera-se que a presença do recobrimento eleve a resistência à abrasão, bem como dificultar a corrosão do cobre presente. / [en] Metal alloys has been extensively studied to light upon applications where differentiated physical and chemical properties are required. In this context, its value highlighting the alloys for the coating of metallic substrates with the objective of protecting the substrate in corrosive environments. The present work proposes to approach a method of synthesis of Cu-Ni alloys in copper substrates through the thermal decomposition of nickel nitrate and subsequently to discount the NiO oxide formed by reduction with H2 at 350 degrees Celsius and heat treatment in the same atmosphere at 800 degrees Celsius with (3, 4 and 5h) to stimulate the diffusion of the nickel produced inside the Cu matrix. The films were then characterized by scanning electron microscopy (SEM) in both cross-sectional and panoramic sessions, in addition to X-ray diffraction (XRD) with low incidence, aiming to identify Cu-Ni alloy produced. The results suggest that the proposed process was successful, allowing a wide coating of the substrate and subsequent diffusion of Ni produced, which allowed the identification in all samples of the alloy of
interest. Selected samples will be used in the future for microhardness tests, as well as for electro-corrosion, and the measured behavior is compared to that observed for pure substrate. The presence of the coating is expected to raise the abrasion resistance as well as to hinder the corrosion of the copper present.
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[en] SYNTHESIS BY HYDROGEN REDUCTION AND CHARACTERIZATION OF THE NI-CO ALLOY / [pt] OBTENÇÃO POR REDUÇÃO PELO HIDROGÊNIO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA NI-CODANIELA WERNECK DE MACEDO 17 March 2006 (has links)
[pt] Os materiais nanoestruturados têm se destacado nas
pesquisas científicas
relacionadas aos novos materiais por propriedades
particulares, muitas vezes não
presentes no mesmo material com constituição não
nanométrica. O presente
trabalho apresenta uma rota alternativa para síntese de
liga de cobalto e níquel
nanoestruturada. Esta rota tem como ponto de partida a
obtenção de óxidos dos
metais a partir da dissociação de seus respectivos
nitratos e, subseqüente redução
dos óxidos por hidrogênio. Os óxidos foram obtidos
separadamente e também
associados (co-formados) a partir da dissociação da
mistura de seus nitratos à
400oC por três horas. Difração de raio-x foi utilizada
para confirmar a formação
de Co3O4 e NiO. Análises em MET (Microscópio Eletrônico de
Transmissão)
mostraram que, tanto o Co quanto o Ni, apresentavam
partículas de dimensões
nanométricas, com cerca de 20nm no caso do NiO e na faixa
de 20-50nm no caso
do Co3O4. As partículas de óxidos co-formados observadas
apresentaram
dimensões na faixa de 10nm a 50nm. Redução por H2 foi
utilizada para obtenção
dos metais Ni e Co e da liga. Estudos termodinâmicos
preliminares foram
realizados para confirmar a viabilidade do processo. As
variáveis de processo
analisadas foram temperatura (faixa de 200oC-500oC) e
pressão parcial de H2 (0,4-
1,0atm). A redução do NiO mostrou um comportamento
autocatalítico com Ea =
28,7kJ/mol, enquanto as reduções de Co3O4 e NiO+Co3O4 co-
formados sugeriram
modelo topoquímico, com Ea = 33,7kJ/mol e 29,7kJ/mol,
respectivamente. Para a
redução dos óxidos NiO+Co3O4 co-formados (obtenção da
liga), a reação mostrou
ser de 1a. ordem. Análises estruturais da liga realizadas
em MET revelaram
tamanhos médios de 20nm. / [en] It has been clear the increasing importance of
nanostructured materials in the
present scientific and technological developments due to
their unique properties. It
is also well established that properties of materials can
be severely altered by
making them to reach a nanostructured condition.
The present work presents an alternative route for obtain
nanoestructured nickelcobalt
alloy. The methodology is based on the dissociation of the
metal nitrates in
a very small oxides particles, even nanometric ones, and
subsequent hydrogen
reduction of the obtained oxides. Thermodynamic studies
have been developed to
support the feasibility of the reactions carried out to
obtain nickel and cobalt
oxides as well as the metals particles.
Nickel and cobalt oxides were produced, either isolated or
co-formed, by
dehydrating a water dissolved homogeneous solution of Ni
(NO3)2 or/and
Co(NO3)2 at 400oC for about three hours. X-ray diffraction
has been carried out to
confirmed the Co3O4 and NiO formation. Transmission
Electron Microscopy
(TEM) studies have shown nanoscale structures with
different morphology and
size distribution.
Hydrogen reduction was applied to obtain Ni, Co and Ni0.5-
Co0.5 alloy. The
temperature and hydrogen partial pressure range studied
were, respectively,
200oC-500oC and 0,4-1,0atm. The NiO reduction showed an
autocatalytic
behavior with Ea = 28,7kJ/mol while the isolated Co3O4 and
the co-formed oxides
reductions followed topochemical reaction model, with Ea =
33,7kJ/mol and
29,7kJ/mol, respectively.
The Ni-Co alloy synthesis reaction showed a first order
behavior. The TEM
studies have revealed a Ni-Co alloy constituted by
nanoscale single crystals of
about 20nm in size.
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