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[en] PRODUCTION AND ANALYTICAL/STRUCTURAL/PROPERTIES CHARACTERIZATION OF CU-MWCNT NANOCOMPOSITES / [pt] PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO ANALÍTICO/ESTRUTURAL/PROPRIEDADES DE NANOCOMPÓSITOS CU-MWCNTMARTIN EMILIO MENDOZA OLIVEROS 24 July 2013 (has links)
[pt] Nanocompósitos de cobre com nanotubos de carbono (Cu-CNT) são
considerados promissores para aplicações em materiais eletrônicos, trocadores de
calor e como elementos estruturais. Espera-se que com a adição de CNTs, a
matriz de cobre possa melhorar as propriedades mecânicas e de transporte. No
presente estudo foram produzidos materiais nanocompósitos de matriz de cobre
reforçados 0,5, 2 e 5,0 por cento em massa de MWCNT. O procedimento parte da
funcionalização dos MWCNTS por método de oxidação convencional e
microondas, e sua posterior incorporação na solução de nitrato de cobre,
dispersão, dissociação e redução in-situ, com atmosfera de hidrogênio. Foram
avaliadas soluções dispersantes como a água e THF no processo da síntese.
Técnicas de compactação a frio com posterior sinterização convencional e Spark
Plasma Sintering (SPS) foram usadas para produção de pastilhas. Os CNTs
funcionalizados pelo método convencional se mostram efetivos para dispersão e
decoração quando utilizado THF como solução dispersante. Análises por TEMEELS
indicam a presença de cobre metálico na interface Cu-MWCNT. As
pastilhas produzidas por sinterização convencional apresentaram tamanho de grão
entre 50 nm e 4 um, com boa distribuição dos CNTs, assim como uma diminuição
na resistividade elétrica em 98 por cento usando 5wt por cento MWCNT. Por outro lado, as
pastilhas produzidas por SPS apresentaram tamanho de grão entre 50nm e 2 um,
com alta segregação e modificação dos MWCNTs nos contornos de grão da
matriz, assim como o aumento na resistividade elétrica. Aumento de 139 por cento na
dureza e 65.5 por cento no módulo de elasticidade foi observado na amostra contendo 0.5 wt por cento MWCNTs produzida por SPS, enquanto valores similares ou inferiores
foram observados nas outras frações em massa de MWCNTs. / [en] Copper- multiwall carbon nanotube nanocomposites (Cu-MWCNT) are been
considered as a promising material for applications in electronic materials, heat
exchanger and structural elements. It is expected that MWCNT addition in a
copper matrix can improve the mechanical and transport properties. In this work
Cu matrix nanocomposites reinforced with 0,5 wt percent; 2 wt percent; and 5,0 wt percent
MWCNT were produced. The procedure starts from the MWCNTs
functionalization by conventional oxidation and microwave methods and
subsequent incorporation into the copper nitrate solution, dispersion, dissociation,
and in-situ reduction in hydrogen atmosphere. Also, it was evaluated water and
THF solutions for MWCNTs dispersants. Cold compaction follow by
conventional sintering and Spark Plasma Sintering (SPS) techniques were used
to produce pellets. CNTs functionalized by conventional method are shown
effective for dispersing and decorating CNTs when THF was used as dispersant
solution. TEM-EELS analyses indicate the presence of metallic copper in the Cu-
MWCNT interface. Pellets produced by conventional sintering were in the 50nm -
4 um grain size, with good CNT distribution and decreasing in 98 per cent the electrical
resistivity using 5wt percent MWCNT. Meanwhile, pellets produced by SPS were in the
50nm - 2um grain size with high segregation and modification of MWCNTs at the
grain boundaries, as well as the increase in electrical resistivity. Increase of
hardness 139 percent and 65.5 percent in elastic modulus were observed in the sample
containing 0.5 wt percent MWCNTs produced by SPS, while similar or lower values
were observed in the other MWCNTs fractions.
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[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CUNI ALLOY FILMS THROUGH H2 REDUCTION AND SUBSEQUENT THERMAL TREATMENT / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES DE LIGAS CUNI VIA REDUÇÃO COM H2 E TRATAMENTO TÉRMICO SUBSEQUENTEFABIAN DE JESUS OROZCO MARTINEZ 29 January 2019 (has links)
[pt] As ligas metálicas têm sido amplamente estudadas, visando atender aplicações onde propriedades físicas e químicas diferenciadas se fazem necessárias. Nesse sentido, merecem destaque as ligas voltadas ao recobrimento de substratos metálicos, tendo-se como objetivo a proteção do substrato em ambientes corrosivos. Sendo assim, a presente pesquisa propõe abordar um método de síntese de ligas de Cu-Ni em substratos de cobre através da decomposição térmica do nitrato de níquel, e subsequentemente a redução do óxido NiO formado, mediante redução com H2 a 350 graus Celsius e tratamento térmico na mesma atmosfera a 800 graus Celsius, com tempos variados (3, 4 e 5h), para estimular a difusão do níquel produzido no interior da matriz de Cu. Os filmes serão caracterizados via microscopia eletrônica de varredura (MEV), tanto em sessões transversais, quanto panorâmico, além da difração de raios-x (DRX) com incidência rasante, visando-se identificar a liga Cu-Ni produzida. Os resultados sugerem que o processo proposto foi bem-sucedido, permitindo um amplo recobrimento do substrato e a subsequente difusão do Ni produzido, o que permitiu a identificação, em todas as amostras, da liga de interesse. As amostras selecionadas serão futuramente utilizadas para ensaios de microdureza, bem como de eletro-corrosão, sendo o comportamento medido comparando-se com o substrato puro. Espera-se que a presença do recobrimento eleve a resistência à abrasão, bem como dificultar a corrosão do cobre presente. / [en] Metal alloys has been extensively studied to light upon applications where differentiated physical and chemical properties are required. In this context, its value highlighting the alloys for the coating of metallic substrates with the objective of protecting the substrate in corrosive environments. The present work proposes to approach a method of synthesis of Cu-Ni alloys in copper substrates through the thermal decomposition of nickel nitrate and subsequently to discount the NiO oxide formed by reduction with H2 at 350 degrees Celsius and heat treatment in the same atmosphere at 800 degrees Celsius with (3, 4 and 5h) to stimulate the diffusion of the nickel produced inside the Cu matrix. The films were then characterized by scanning electron microscopy (SEM) in both cross-sectional and panoramic sessions, in addition to X-ray diffraction (XRD) with low incidence, aiming to identify Cu-Ni alloy produced. The results suggest that the proposed process was successful, allowing a wide coating of the substrate and subsequent diffusion of Ni produced, which allowed the identification in all samples of the alloy of
interest. Selected samples will be used in the future for microhardness tests, as well as for electro-corrosion, and the measured behavior is compared to that observed for pure substrate. The presence of the coating is expected to raise the abrasion resistance as well as to hinder the corrosion of the copper present.
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[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF FE AND CU TITANATES HETEROJUNCTIONS GROWN ON TIO2 FOR WATER PHOTOLYSIS / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE HETEROJUNÇÕES DE TITANATOS DE FE E CU CRESCIDOS SOBRE TIO2 PARA FOTÓLISE DA ÁGUARICARDO NASCIMENTO POMBO DO AMARAL 09 January 2019 (has links)
[pt] Nos últimos anos muitos esforços foram realizados para obtenção de materiais capazes de explorar eficientemente a conversão de energia solar. Em particular, a geração de combustíveis por fotocatálise retém grande interesse devido às suas propriedades intrínsecas de promover reações com variação de energia positiva, possibilitando seu armazenamento em compostos químicos. A eficiência desses processos, entretanto, é limitada pela fotoativação dos principais fotocatalisadores no espectro UV, desperdiçando
grande parte da energia solar presente no Visível. Neste trabalho foi investigada a influência no desempenho de fotoativação de heteroestruturas de titanatos de Fe e Cu crescidos sobre TiO2 para produção de gás H2 por fotólise da água utilizando luz Visível. As amostras foram preparadas segundo rota por impregnação via úmida e pós-tratamento térmico, em que óxidos metálicos foram formados na superfície de partículas de TiO2 com posterior interdifusão e formação de fases ternárias de Fe2TiO5 e Cu3TiO4. Realizou-se a caracterização dos materiais por meio das técnicas de DRX, DSC, TGA, MEV/EDS, DRS, PLS e Fisissorção de N2. Os resultados obtidos confirmaram a formação dos materiais, sugerindo a criação de heteroestruturas do tipo PN para as amostras contendo Fe e a formação de fase dopada rutilo Cu para as contendo Cu. A atividade fotocatalítica foi avaliada em teste de desempenho realizado em sistema reacional construído na execução do trabalho. Os testes permitiram identificar resultados preliminares promissores de atividade fotocatalítica para as amostras contendo Fe em sua estrutura, que demonstraram uma significativa atividade fotocatalítica no espectro Visível. / [en] In recent years many efforts have been made to obtain materials capable of efficiently exploiting the potential of solar energy conversion. In particular, the generation of fuels by photocatalysis retains great interest due to its intrinsic properties of promoting up-hill reactions, with a positive free energy variation, allowing its storage in chemical compounds. The efficiency of these processes, however, is usually limited by the photoactivation of main photocatalysts in UV spectrum, wasting much of the solar energy present in visible spectrum. This work investigates the influence on photoactivation performance of heterojunctions with Fe and Cu titanate grown on TiO2 for H2 gas production under Visible light by water-splitting. The samples were prepared according route by wet impregnation followed by post-heating treatment, where metal oxides were formed on TiO2 particles surface with subsequent interdiffusion and formation of ternary phases of Fe2TiO5 e Cu3TiO4. The materials were characterized by DRX, DSC, TGA, MEV / EDS, DRS, PLS and N2 Physisorption techniques. The results confirmed the materials sucessful preparation, suggesting the formation of PN-type heterostructures for Fe-containing samples and a rutile-Cu doped phase for Cu-containing samples. The photocatalytic activity was evaluated in a performance test using a photoreactor system built in as part of this work. The tests allowed to identify promising preliminary results for Fe-containing samples, which demonstrated a significant photocatalytic activity in the Visible spectrum.
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