[pt] Nesta tese foi estudado o mecanismo de deformação mecânica de semicondutores III-V, em especial do InP, através da criação de defeitos utilizando um microscópio de força atômica e o indentador Triboscope. A liberdade de torção da ponta do AFM dificulta o controle e a reprodutibilidade dos experimentos de nanoindentação, por outro lado, através desta liberdade da técnica foi possível medir a pressão necessária para a criação das primeiras discordâncias no cristal. Foi realizado um estudo da deformação mecânica do óxido nativo presente na superfície do InP(100) e do GaAs(001) através de indentações utilizando o nanoindentador. Impressões plásticas residuais atribuídas à camada de óxido nativo foram observadas na superfície dos semicondutores. O processo de deformação plástica do InP foi estudado a partir de nanoindentações utilizando uma ponta Berkovich e uma ponta conosférica. O processo de deformação do InP com a ponta Berkovich apresenta descontinuidades para indentações realizadas com altas forças que são associadas a sucessivos escorregamentos de planos {111} seguidos de travamento das discordâncias. A distribuição de pressão na região indentada para a ponta conosférica é isotrópica, permitindo uma melhor visualização da transição elástico/plástico da deformação do material. Para essa ponta a deformação plástica do InP é iniciada com um evento catastrófico, que aparece nas curvas de indentação como uma descontinuidade. Foram observadas características ao redor das indentações, indicando o aparecimento de discordâncias na superfície do cristal. Microscopia eletrônica de transmissão foi utilizada para a observação das seções transversais das indentações que apresentaram alta densidade de discordâncias formadas pelos planos {111} escorregados. / [en] In this thesis, the mechanical deformation mechanism of semiconductors III-V was studied, especially for InP. Defects were produced by indentations using an atomic force microscope and a Triboscope nanoindenter. The AFM tip torsion during indentation difficult the control and the reproducibility of AFM nanoindentation experiments. Nevertheless, the tip torsion allowed the measurement of the materials Yield stress. A study of the mechanical deformation mechanism of the native oxide that is presented in the surface of InP (100) and GaAs (100) was done. The residual plastic impressions attributed to native oxides were observed on the semiconductors surface. The plastic deformation process of the InP was studied in nanoindentation experiments using a Berkovich and a conosferical tip. The InP deformation mechanism observed with a Berkovich tip presents discontinuities for indentations performed at high loads, that are associated with successive slip of {111} planes along the <110> directions. The pressure distribution on the indented region, applied by the conosferical tip, is isotropic allowing a better visualization of the elastic/plastic transition in a material deformation process. The plastic deformation of InP using this tip is initialized with a catastrophic event, that appears in the indentation curves as a discontinuity. Small cracks were observed around the indentations using both tips, suggesting that some dislocations loops ends on the InP surface. Bigger cracks were observed in indentations with the conosferical tip and they were attributed to material fracture produced by the locking of dislocations near the surface. Transmission electron microscopy was done in the nanoindentation cross section showing a high density of defects created by the slip of the {111} planes.

[pt] Nanocompósitos de cobre com nanotubos de carbono (Cu-CNT) são considerados promissores para aplicações em materiais eletrônicos, trocadores de calor e como elementos estruturais. Espera-se que com a adição de CNTs, a matriz de cobre possa melhorar as propriedades mecânicas e de transporte. No presente estudo foram produzidos materiais nanocompósitos de matriz de cobre reforçados 0,5, 2 e 5,0 por cento em massa de MWCNT. O procedimento parte da funcionalização dos MWCNTS por método de oxidação convencional e microondas, e sua posterior incorporação na solução de nitrato de cobre, dispersão, dissociação e redução in-situ, com atmosfera de hidrogênio. Foram avaliadas soluções dispersantes como a água e THF no processo da síntese. Técnicas de compactação a frio com posterior sinterização convencional e Spark Plasma Sintering (SPS) foram usadas para produção de pastilhas. Os CNTs funcionalizados pelo método convencional se mostram efetivos para dispersão e decoração quando utilizado THF como solução dispersante. Análises por TEMEELS indicam a presença de cobre metálico na interface Cu-MWCNT. As pastilhas produzidas por sinterização convencional apresentaram tamanho de grão entre 50 nm e 4 um, com boa distribuição dos CNTs, assim como uma diminuição na resistividade elétrica em 98 por cento usando 5wt por cento MWCNT. Por outro lado, as pastilhas produzidas por SPS apresentaram tamanho de grão entre 50nm e 2 um, com alta segregação e modificação dos MWCNTs nos contornos de grão da matriz, assim como o aumento na resistividade elétrica. Aumento de 139 por cento na dureza e 65.5 por cento no módulo de elasticidade foi observado na amostra contendo 0.5 wt por cento MWCNTs produzida por SPS, enquanto valores similares ou inferiores foram observados nas outras frações em massa de MWCNTs. / [en] Copper- multiwall carbon nanotube nanocomposites (Cu-MWCNT) are been considered as a promising material for applications in electronic materials, heat exchanger and structural elements. It is expected that MWCNT addition in a copper matrix can improve the mechanical and transport properties. In this work Cu matrix nanocomposites reinforced with 0,5 wt percent; 2 wt percent; and 5,0 wt percent MWCNT were produced. The procedure starts from the MWCNTs functionalization by conventional oxidation and microwave methods and subsequent incorporation into the copper nitrate solution, dispersion, dissociation, and in-situ reduction in hydrogen atmosphere. Also, it was evaluated water and THF solutions for MWCNTs dispersants. Cold compaction follow by conventional sintering and Spark Plasma Sintering (SPS) techniques were used to produce pellets. CNTs functionalized by conventional method are shown effective for dispersing and decorating CNTs when THF was used as dispersant solution. TEM-EELS analyses indicate the presence of metallic copper in the Cu- MWCNT interface. Pellets produced by conventional sintering were in the 50nm - 4 um grain size, with good CNT distribution and decreasing in 98 per cent the electrical resistivity using 5wt percent MWCNT. Meanwhile, pellets produced by SPS were in the 50nm - 2um grain size with high segregation and modification of MWCNTs at the grain boundaries, as well as the increase in electrical resistivity. Increase of hardness 139 percent and 65.5 percent in elastic modulus were observed in the sample containing 0.5 wt percent MWCNTs produced by SPS, while similar or lower values were observed in the other MWCNTs fractions.

[pt] Durante a exploração e produção de petróleo, dificuldades operacionais precisam ser superadas na injeção de CO2 para aumento da produção. Na presença de água, o CO2 reage e forma o H2CO3, que pode vir a corroer o aço carbono presente nos dutos flexíveis. Diversos fatores influenciam no processo corrosivo, entre eles a pressão parcial de CO2, a temperatura, pH do meio e a relação volume de solução/área metálica exposta (V/A). Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a composição e propriedades mecânicas dos produtos de corrosão depositados sobre a superfície do aço carbono 1080 imersos em água do mar sintética, a temperatura de 40 graus C, durante 15 e 121 dias. Para avaliar a influência da pressão parcial de CO2, os ensaios foram realizados a 1, 10 e 20 bar de CO2, já para avaliar a influência da relação V/A, os ensaios foram realizados a 1 mL.cm-2 e 20 mL.cm-2 . As taxas de corrosão foram determinadas utilizando o método gravimétrico, as caracterizações dos produtos de corrosão foram realizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Dispersão de Raios X (DRX). Adicionalmente, foi utilizada a Nanoindentação para determinar as propriedades mecânicas do filme formado. A partir da MO, foi identificado a formação de dois filmes em quase todas as condições estudadas. Ao avaliar a influência da pressão, não foram observadas variações significativas na taxa de corrosão. Já os resultados obtidos para avaliar o efeito da relação V/A, foi possível concluir que o ambiente confinado reduz significativamente a taxa de corrosão. Ao avaliar as propriedades mecânicas dos filmes, foi possível observar que em todos os casos, a dureza e o módulo de elasticidade são menores no filme interno quando comparados ao filme externo. Isso pode estar relacionado a formação de uma camada externa mais compacta, constituída predominantes por pequenos grãos de FeCO3, conforme os resultados obtidos através do MEV e DRX / [en] During oil exploration and production, operational difficulties need to be overcome in CO2 injection to increase production. In the presence of water, CO2 reacts and forms H2CO3, which can corrode the carbon steel present in flexible pipes. Several factors influence the corrosive process, including the partial pressure of CO2, the temperature, pH of the medium and the volume of solution/exposed metallic area (V/A) ratio. Thus, the objective of this work was to evaluate the composition and mechanical properties of the corrosion products deposited on the surface of carbon steel 1080 immersed in synthetic sea water, at a temperature of 40 C degrees, for 15 and 121 days. To evaluate the influence of the partial pressure of CO2, the tests were carried out at 1, 10 and 20 bar of CO2, and to evaluate the influence of the V/A ratio, the tests were carried out at 1 mL.cm-2 and 20 mL. cm-2 . Corrosion rates were determined using the gravimetric method, characterizations of corrosion products were performed by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) and X-Ray Scattering (XRD). Additionally, Nanoindentation was used to determine the mechanical properties of the formed film. From the OM, the formation of two films was identified in almost all conditions studied. When evaluating the influence of pressure, no significant variations in the corrosion rate were observed. As for the results obtained to evaluate the effect of the V/A ratio, it was possible to conclude that the confined environment significantly reduces the corrosion rate. When evaluating the mechanical properties of the films, it was possible to observe that in all cases, the hardness and the elastic modulus are lower in the inner film when compared to the outer film. This may be related to the formation of a more compact outer layer, consisting predominantly of small FeCO3 grains, according to the results obtained through SEM and XRD.

[pt] Folhelhos desempenham tanto a função de rocha capeadora, camada de rocha de baixa permeabilidade que contém os hidrocarbonetos no reservatório , quanto de rocha geradora de petróleo em sistemas petrolíferos convencionais. Mais recentemente passaram a ser exploradas como reservatórios não convencionais. As suas propriedades mecânicas são importantes na determinação da estabilidade estrutural de poços e na avaliação da fraturabilidade de reservatórios não convencionais. Além disso, permitem a conexão entre os dados de prospecção de petróleo e as características geoquímicas da rocha geradora. Nesta tese, as propriedades nanomecânicas de amostras de folhelho Irati, provenientes da Bacia do Paraná, foram caracterizadas por microscopia de força atômica e nanoindentação em conjunto com microscopia eletrônica de varredura. Procedimentos de processamento de imagens foram desenvolvidos para construir imagens de propriedades tribomecânicas dos minerais e da matéria orgânica presentes na superfície. A identificação mineralógica realizada no microscópio eletrônico permitiu associar o contraste verificado nas imagens obtidas no microscópio de força atômica às propriedades tribomecânicas dos minerais e matéria orgânica. Esses constituintes do folhelho também foram caracterizados por nanoindentação para permitir a medida de duas propriedades mecânicas por um método independente. Por fim, um conjunto de nanoindentações aleatoriamente distribuídas na superfície foi executada em uma amostra da mesma região, sendo o resultado estatisticamente analisado para permitir a comparação com as propriedades macroscópicas. / [en] Shales perform both the cap rock, low permeability rock layer that restrain hydrocarbons in the reservoir, and petroleum source rock in conventional petroleum systems. More recently they have been exploited as unconventional reservoirs. Their mechanical properties are important in determining the structural stability of wells and in evaluating the fracability of unconventional reservoirs. In addition, they allow the connection between oil prospecting data and the geochemical characteristics of the source rock. In this thesis, the nanomechanical properties of Irati shale samples from the Paraná Basin were characterized by atomic force microscopy and nanoindentation together with scanning electron microscopy. Image processing procedures were developed to construct images of tribomechanical properties of minerals and organic matter present on the surface. The mineralogical identification performed by electron microscopes allowed to associate the contrast found in the images obtained with the atomic force microscope to the tribomechanical properties of minerals and organic matter. These shale constituents were also characterized by nanoindentation to allow the measurement of two mechanical properties by an independent method. Finally, a set of randomly distributed nanoindentations on the surface was performed on a sample from the same region, and the result was statistically analyzed to allow comparison with macroscopic properties.