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[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYAMINES, ADENOSINE 5`TRIPHOSPHATE, PHOSPHOCREATINE COMPOUNDS AND SOME BIOLOGICAL INTEREST METALS / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPOSTOS COM POLIAMINAS, ADENOSINA 5`TRIFOSFATO, FOSFOCREATINA E ALGUNS METAIS DE INTERESSE BIOLÓGICOBARBARA LUCIA DE ALMEIDA 09 September 2008 (has links)
[pt] Este trabalho descreve a síntese e caracterização de
compostos de Cu(II), Co(II) e Cd(II). As técnicas de
caracterização utilizadas foram análise elementar,
termogravimetria, UV-vis, espectroscopia de infravermelho,
RMN (para complexos de Cd(II)), EPR (para complexos de
cobre (II)) e difração de raio X, quando obtidos cristais.
A primeira parte do trabalho foi a síntese de um novo
complexo: [Cu(PCr)(H2O)], e os resultados sugerem
que a PCr age como um ligante tridentado (o átomo de
nitrogênio do grupo guanidino e os átomos de oxigênio dos
grupos fosfato e carboxilato como sendo os átomos
doadores). A quarta posição na esfera de coordenação é
ocupada por uma molécula de água. Estes resultados foram
confirmados através de cálculos computacionais (DFT/B3LYP:6-
311G procedimento teórico) e mostram que o cobre(II) está
tetracoordenado com uma geometria quadrática plana. A
segunda parte deste trabalho foi a síntese de quatro novos
complexos do tipo [Cu(ATP)(poliamina)], contendo como
ligante as poliaminas (PA): etilenodiamina, 1,3-
diaminopropano, espermidina, espermina e o ATP. Os valores
dos parâmetros paralelos de EPR para os complexos mostram
que o íon cobre(II) está complexado através dos oxigênios
dos fosfatos do ATP. Os dados da TG indicam que nos omplexos
estão presentes moléculas de água de hidratação. A parte
final deste trabalho foi o estudo das interações dos
sistemas entre as poliaminas e os tetraclorometalatos.
Quatorze novos compostos de Cu(II), Co(II) e Cd(II) de
estequiometria [MCl4(poliamina)] contendo, além das
poliaminas já citadas, a poliamina putrescina foram
preparados. Um complexo de Co(II) com a estequiometria
[CoCl2(H2O)4]Put.2HCl, foi preparado e formou cristais. / [en] This work describes the synthesis and characterization of Cu
(II), Co(II) e Cd(II) compounds. The characterization was
performed by means of elemental and thermogravimetric
analysis, UV-vis, IR, RMN (for Cd(II) compounds), EPR (for
Cu(II) compounds) and X-ray diffractometry (for crystals).
The first part of this work was the synthesis of one
new complex : [Cu(PCr)(H2O)] and the results suggest that
PCr is acting as a tridentate ligand (the nitrogen atom of
the guanidine group and the oxygen atom of the phosphate
group and the carboxylate group being the donor atoms). The
fourth position is occupied by a water molecule.
These results were confirmed through computational
calculations (DFT/B3LYP:6-311G theoretical procedure) and
show that Cu(II) is tetracoordinated and arranged in a
tetrahedric geometry. The second part of the study was the
synthesis and characterization of four new complexes
of the type [Cu(ATP)(polyamine)] containing as ligands the
polyamines (PA): ethylenediamine, 1,3-diaminepropane,
spermidine or spermine and ATP. The EPR parallel parameters
values for the complexes show that Cu(II) is complexed
through the oxygen atoms from the phosphates groups
of ATP. TG data indicate that each complex has the presence
of one water molecule of hydration. The final part of this
work was the study of the interactions occurring in systems
between tetrachlorometalates and the polyamines. Fourteen
new compounds of Cu(II), Co(II) and Cd(II) of stoichiometry
[MCl4(polyamine)] were prepared, containing all the
polyamines cited before plus putrescine were prepared. One
complex of Co(II) with the stoichiometry [CoCl2(H2O)4]
Put.2HCl, has formed single crystals.
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