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[pt] EMPREGO DE MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA E NANOINDENTAÇÃO NA CARACTERIZAÇÃO TRIBOMECÂNICA DE MINERAIS E MATÉRIA ORGÂNICA: UMA APLICAÇÃO EM FOLHELHOS DA FORMAÇÃO IRATI / [en] USE OF ATOMIC FORCE MICROSCOPY AND NANOINDENTATION IN THE TRIBOMECHANICAL CHARACTERIZATION OF MINERALS AND ORGANIC MATTER: ON SHALE OF THE IRATI FORMATION

DOUGLAS LUIZ PINTO DE LACERDA 04 February 2021 (has links)
[pt] Folhelhos desempenham tanto a função de rocha capeadora, camada de rocha de baixa permeabilidade que contém os hidrocarbonetos no reservatório , quanto de rocha geradora de petróleo em sistemas petrolíferos convencionais. Mais recentemente passaram a ser exploradas como reservatórios não convencionais. As suas propriedades mecânicas são importantes na determinação da estabilidade estrutural de poços e na avaliação da fraturabilidade de reservatórios não convencionais. Além disso, permitem a conexão entre os dados de prospecção de petróleo e as características geoquímicas da rocha geradora. Nesta tese, as propriedades nanomecânicas de amostras de folhelho Irati, provenientes da Bacia do Paraná, foram caracterizadas por microscopia de força atômica e nanoindentação em conjunto com microscopia eletrônica de varredura. Procedimentos de processamento de imagens foram desenvolvidos para construir imagens de propriedades tribomecânicas dos minerais e da matéria orgânica presentes na superfície. A identificação mineralógica realizada no microscópio eletrônico permitiu associar o contraste verificado nas imagens obtidas no microscópio de força atômica às propriedades tribomecânicas dos minerais e matéria orgânica. Esses constituintes do folhelho também foram caracterizados por nanoindentação para permitir a medida de duas propriedades mecânicas por um método independente. Por fim, um conjunto de nanoindentações aleatoriamente distribuídas na superfície foi executada em uma amostra da mesma região, sendo o resultado estatisticamente analisado para permitir a comparação com as propriedades macroscópicas. / [en] Shales perform both the cap rock, low permeability rock layer that restrain hydrocarbons in the reservoir, and petroleum source rock in conventional petroleum systems. More recently they have been exploited as unconventional reservoirs. Their mechanical properties are important in determining the structural stability of wells and in evaluating the fracability of unconventional reservoirs. In addition, they allow the connection between oil prospecting data and the geochemical characteristics of the source rock. In this thesis, the nanomechanical properties of Irati shale samples from the Paraná Basin were characterized by atomic force microscopy and nanoindentation together with scanning electron microscopy. Image processing procedures were developed to construct images of tribomechanical properties of minerals and organic matter present on the surface. The mineralogical identification performed by electron microscopes allowed to associate the contrast found in the images obtained with the atomic force microscope to the tribomechanical properties of minerals and organic matter. These shale constituents were also characterized by nanoindentation to allow the measurement of two mechanical properties by an independent method. Finally, a set of randomly distributed nanoindentations on the surface was performed on a sample from the same region, and the result was statistically analyzed to allow comparison with macroscopic properties.
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[en] DEVELOPMENT OF A DIGITAL MICROSCOPY SYSTEM FOR AUTOMATIC CLASSIFICATION OF HEMATITE TYPES IN IRON ORE / [pt] DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA DE MISCROSCOPIA DIGITAL PARA CLASSIFICAÇÃO AUTOMÁTICA DE TIPOS DE HEMATITA EM MINÉRIO DE FERRO

JULIO CESAR ALVAREZ IGLESIAS 30 July 2013 (has links)
[pt] O minério de ferro é um material policristalino oriundo de processos naturais complexos durante tempos geológicos, que dão origem a características intrínsecas e comportamento industrial variado. A grande maioria dos minérios de ferro brasileiro é essencialmente hematítico. A hematita pode ser classificada como lobular, lamelar, granular, microcristalina ou martita. Na industria mineral, esta caracterização é tradicionalmente realizada por operadores humanos a partir de observação de amostras de microscópio ótico, sujeita a grandes variações. Assim, é relevante desenvolver um procedimento que permita a discriminação dos diferentes tipos de hematita e a medida de características tais como o tamanho do cristal. Esta tese propõe um sistema que mede e classifica automaticamente tipos texturais de hematita baseado no processamento e na análise de imagens de microscopia ótica, em campo claro, polarização linear e polarização circular. Foram desenvolvidos rotinas para aquisição, registro,, segmentação, reconhecimento e análise morfológica de cristais hematita. A segmentação automática de cristais de hematita foi baseada no calculo da distância espectral, a fim de controlar o crescimento de regiões partindo das sementes. Os resultados da identificação dos cristais obtidos, tanto nas imagens obtidas com polarização linear quanto com polarização circular, foram muito promissores. Atributos de tamanho e forma dos cristais identificados foram obtidos. Estes dados foram usados como conjunto de treinamento para classificadores supervisionados, permitindo reconhecer as classes de hematita granular, lamelar e lobular. Taxas de acertos globais próximas a 98 por cento forma obtidas, tanto para autovalidação, quanto para avaliação cruzada. / [en] Iron ore is a polycrytalline material created by complex natural process during geological period, wich give rise to intrinsic characteristics and varied industrial behavior. The vast majority of the Brazilian iron ores belong essentially to the hematitic type. Hematite can be classified as lobular, lamelar, granular micro-crystalline or martite. In the mineral industry, the characterion of iron ore and its agglomerates is traditionally developed by human operatorsform the observation of samples under the optical microscop, wich may suffer large variations. Thus, it is important to develop a procedure that allows the discrimation of the different hematite types and the measurement of characteristics suchs crystal size. The present thesis proposes a system for the automatic classification of hematite textural types, based of digital on processing and analysis of optical microscopy images, in bright field, linear and circular polarized light. Routines were developed for the acquisition, registration, recognition and morphological analysis of hematite crytals. The automatic segmentation of hematite crystals was based on calculating the spectral distance, in order to control the region expansion form the seeds. The results regarding the identification of the obtained cystals were very promising. Size and shape attributes were obtained and used as a training set for supervised classifiers, leading to the recognition of granular, lamelar and lobular hematite classes. Global sucess rates close to 98 percent were obtained concerning self-validation as well crossed validation.
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[en] DIGITAL MICROSCOPY APPLIED TO THE QUANTIFICATION OF THE EFFECT OF CHELATORS ON DENTINE / [pt] APLICAÇÃO DA MICROSCOPIA DIGITAL NA QUANTIFICAÇÃO DO EFEITO DE QUELANTES EM DENTINA

CLAUDIA MENDONCA REIS 06 March 2007 (has links)
[pt] Após instrumentação do canal radicular, uma camada de material orgânico/inorgânico é formada sobre a dentina. Não existe um consenso sobre o método ideal para a remoção deste smear layer e exposição dos túbulos dentinários, necessários à adaptação da obturação ao canal radicular. Geralmente, soluções quelantes são utilizadas com essa finalidade, mas a substância e o tempo ideais permanecem desconhecidos. Nesse estudo, foi analisado o poder quelante de EDTA, EDTAC e ácido cítrico (AC) 1%, 5% e 10% sobre dentina radicular. Através de microscopia óptica co-localizada foram capturadas imagens de vários campos de cada amostra, em 5 diferentes tempos de ataque ácido (15 a 300 s). Uma seqüência de processamento e análise de imagens foi utilizada para medir dezenas de imagens, obtendo dados relativos à fração de área ocupada e de tamanho de milhares de túbulos ao longo do tempo. Assim, foi possível acompanhar a evolução do processo e quantificar o efeito das substâncias. As soluções de AC apresentaram maior poder quelante. EDTA e AC 1% apresentaram efeitos similares após 300 s. O EDTAC teve o menor efeito. Experimentos análogos com microscopia eletrônica de varredura ambiental forneceram resultados similares, com maior informação sobre a rugosidade da superfície dentinária. AC 10% causou erosão severa após 60 s. / [en] Instrumentation methods currently used in endodontic therapy create a residual layer composed of organic and inorganic material. There is no universal consensus regarding the ideal method for removing this smear layer and exposing the dentinary tubules, necessary for the adaptation of root canal filling. In general, chelating solutions are used but the ideal solution and application time remain unknown. In the present study the chelating power of EDTA, EDTAC and 1, 5 and 10% citric acid (CA) on radicular dentine was analyzed. Co-site digital optical microscopy was used to capture images of several fields of each sample after acid etching for 5 experimental times (15-300 s). An image processing and analysis sequence measured tens of images, providing data of area fraction and size for thousands of tubules over time. Thus, it was possible to follow the phenomenon and quantitatively analyze the effect of the various substances. The CA solutions showed the greatest chelating power. EDTA and CA 1% showed similar effect after 300 s. EDTAC was the least effective. Equivalent experiments employing Environmental Scanning Electron Microscopy provided similar results, complemented by a better view of dentine surface roughness. CA 10% caused severe erosion of the surface
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[en] A METHOD FOR THE CHARACTERIZATION OF IRON ORE SINTER: DIGITAL MICROSCOPY AND IMAGE ANALYSIS / [pt] UMA METODOLOGIA PARA CARACTERIZAÇÃO DE SÍNTER DE MINÉRIO DE FERRO: MICROSCOPIA DIGITAL E ANÁLISE DE IMAGENS

JULIO CESAR ALVAREZ IGLESIAS 13 February 2009 (has links)
[pt] Neste trabalho, propõe-se uma metodologia para a caracterização de sínter de minério de ferro através de microscopia digital e análise de imagens. O sínter é um material multifásico, com macro e microestrutura heterogêneas. Em geral, as principais fases são hematita, magnetita, ferritos e silicatos, além de poros. Empregando um microscópio óptico automatizado, imagens individuais em alto aumento, cobrindo toda a área da seção transversal das amostras, foram obtidas. Da mesma forma e cobrindo a mesma área, foram obtidas imagens de mosaico em baixo aumento. Os mosaicos fornecem uma visão qualitativa poderosa da amostra inteira, e uma avaliação quantitativa das fases principais, embora com resolução limitada. Uma comparação quantitativa das frações de fase entre o mosaico e as imagens em alto aumento foi realizada através de uma rotina automática de processamento e análise de imagens, também desenvolvida neste trabalho. Enquanto as fases mais finas, como os silicatos, só foram bem discriminadas na melhor resolução óptica empregada, fases preponderantes, como a hematita, foram identificadas em todas as resoluções. Para hematita, magnetita e ferritos, o maior erro relativo na fração de área, entre as imagens obtidas com as lentes de 5 e 20X, foi de 12 %, em 3 amostras distintas. Os resultados para os silicatos foram menos exatos com um erro relativo até 44 %. Uma comparação com resultados de difração de raios-x, usando o método de Rietveld, também foi realizada. Estes resultados indicam que a microscopia digital fornece um método flexível de caracterização destes materiais, permitindo combinar informação global qualitativa e semi- quantitativa, com informação local quantitativa. / [en] In the present work, a method for the characterization of iron ore sinter, based on digital microscopy and image analysis is proposed. Iron ore sinters are multi-phase materials, with heterogeneous macro and micro structure. In general, the main phases are: hematite, magnetite, ferrites and silicates, besides pores. Employing an automated optical microscope, individual high magnification images were obtained, covering the full cross section of the samples. Likewise, and covering the same area, low magnification mosaic images were obtained. Mosaics provide a powerful qualitative view of the whole sample, and a quantitative evaluation of the main phases, albeit with limited resolution. A quantitative comparison of phase fractions between the mosaic and the high magnification images was performed through an automatic image processing and analysis routine, also developed in the present work. While finer phases, such as silicates, could only be discriminated at the best employed optical resolution, the main phases, such as hematite, were identified at all resolutions. For hematite, magnetite, and ferrites, the largest relative error in area fraction was 12%, when comparing images acquired with the 5X and 20X objective lenses, for three different samples. Results for silicates were less accurate, with relative errors up to 44%. A comparison with x-ray diffraction results, employing the Rietveld method, was also performed. These results indicate that digital microscopy provides a flexible method for the characterization of these materials, allowing the combination of global qualitative information with local quantitative data.
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[en] AUTOMATIC QUANTIFICATION OF METALLIC IRON IN SELF-REDUCING IRON ORE BRIQUETTES BY DIGITAL MICROSCOPY / [pt] QUANTIFICAÇÃO AUTOMÁTICA, POR MICROSCOPIA DIGITAL, DO FERRO METÁLICO EM BRIQUETES AUTORREDUTORES DE MINÉRIO DE FERRO

DEBORA TURON WAGNER 15 January 2013 (has links)
[pt] A produção do ferro primário, intermediário na produção do aço, é realizada majoritariamente pela rota tradicional do alto-forno. No entanto, tecnologias alternativas estão aumentando suas participações no mercado. Dentre elas, a tecnologia emergente brasileira de autorredução Tecnored é bastante promissora e é objeto de estudo desta dissertação. A tecnologia Tecnored utiliza briquetes autorredutores de minério de ferro em fornos de cuba para obter metal líquido como produto final. Os aglomerados autorredutores, curados a frio, são produzidos a partir de uma mistura de fluxantes, ligantes, finos de minério de ferro e/ou resíduos ferrosos, e um agente redutor carbonoso. A caracterização do insumo para a produção de ferro-primário se faz necessária, de modo a conhecer a distribuição de poros para avaliar a integridade estrutural e a mecânica dos fluidos durante a redução, e quantificar e avaliar a distribuição do ferro metálico presente no aglomerado. Esta dissertação objetiva desenvolver uma metodologia para quantificação de ferro metálico nos briquetes autorredutores de minério de ferro, por meio de rotinas automáticas de processamento de imagens capturadas em microscópio ótico de luz refletida (MLR), e mapear os poros e o ferro metálico ao longo das seções retiradas para análise, também de forma automática. Para a pesquisa realizada, foram utilizados dois tipos de redutores – Carvão Mineral (CM) e Coque Verde de Petróleo (CVP), e diferentes condições de tempo e espessura de briquete. O processo experimental apresentou alguns desafios, desde o corte realizado na preparação das seções polidas para observação em MRL, até a identificação e mapeamento das fases presentes no briquete. Para a validação da metodologia, os resultados da quantificação do ferro metálico realizada por análise de imagens foram comparados com a técnica tradicional de análise química. Os mapas de porosidade e ferro metálico permitiram uma avaliação qualitativa das variáveis tempo e espessura do briquete, para cada tipo de redutor. / [en] The production of primary iron, intermediate step in steelmaking chain, is mostly done by the traditional route of blast furnace. However, alternative technologies are increasing their market share. Among the technologies, Tecnored is a very promising Brazilian ironmaking process and the goal of this master dissertation is the study of it iron-bearing burden. The Tecnored technology utilizes self-reduced iron ore briquettes in a modulate shaft furnace to obtain hot metal. The self-reduced agglomerates, cold bonded, are produced from a mixture of flux, binder, fines of iron ore, residues containing iron and carbonaceous material as a reducing agent. The burden characterization in ironmaking process is essential to study the pores distribution and evaluate the structural integrity and mechanics of fluids during the reduction process, and quantify and analyze the metallic iron distribution along the briquette’s volume. This dissertation main goal is to develop a new methodology of quantification of the metallic iron in selfreduced iron ore briquettes, through automatic routines of image processing, captured in bright field of a reflected light optical microscopy (MRL), and mapping pores and metallic iron automatically along the cross-sections analyzed. The tested briquettes utilized two reducing agents – coal fines (CM) and coke of petroleum (CVP), and it was submitted in two different reduction times and two different briquettes’ thickness. The experimental process presented some challenges, from the cross section cut to be polished and observed in MRL, to the identification and mapping of the phases in the briquettes. To validate the methodology, the results of the quantification of metallic iron through image analysis were compared to the results of the traditional technique of chemical analysis. The porosity and metallic iron maps provided a qualitative evaluation of reduction time and the effect of briquettes’ thickness, for each type of cabonaceus reducing agents.
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[en] SEMICONDUCTOR NANOSTRUCTURE FABRICATION IN MECHANICAL DEFECTS PRODUCED BY ATOMIC FORCE MICROSCOPY / [pt] FABRICAÇÃO DE NANOESTRUTURAS SEMICONDUTORAS EM DEFEITOS PRODUZIDOS POR MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA

HENRIQUE DUARTE DA FONSECA FILHO 23 January 2009 (has links)
[pt] A combinação de alta densidade, locais seletivos de nucleação e controle da distribuição de tamanho de nanoestruturas semicondutoras tem acelerado o desenvolvimento de dispositivos ópticos e eletrônicos. Para construir estruturas satisfazendo essas necessidades, várias combinações de técnicas deposição de pontos quânticos e nanolitografia foram desenvolvidas. A nanolitografia por AFM foi aplicada em diversos materiais abrindo uma possibilidade para fabricar dispositivos opto-eletrônicos.Nesta tese de Doutorado, apresentamos um estudo sistemático de crescimento de nanoestruturas de InAs em buracos produzidos na superfície (100) de substratos de InP por nanoindentação com o AFM. Para isto, a ponta precisa exercer uma força no InP que produz deformações plásticas na superfície. A pressão aplicada entre a extremidade da ponta de AFM e a superfície da amostra pode ser variada de modo controlado através do ajuste de alguns parâmetros operacionais do microscópio tais como setpoint, raio da ponta e constante de mola do cantilever. A habilidade para controlar a forma do padrão indentado assim como a natureza dos defeitos cristalinos permite controlar o crescimento seletivo de InAs por epitaxia em fase de vapor de metais orgânicos. Também é apresentada a fabricação de nanoestruturas de InAs/InP alinhadas em uma dimensão. A nanoindentação é produzida pelo arraste da ponta do AFM sob força constante ao longo das direções <100> e <110> do InP. Observamos que o número e o tamanho das nanoestruturas nucleadas são dependentes da distância entre as linhas litografadas. Esses resultados sugerem que o mecanismo de crescimento das nanoestruturas de InAs não é governado por degraus atômicos gerados durante a indentação. Os dados sugerem que, a densidade de defeitos induzidos mecanicamente, tais como discordâncias e fraturas, é o responsável pelo número de nanoestruturas nucleadas. / [en] The combination of high density, site selective nucleation, and size distribution control of semiconductor nanostructures has become a challenge in the development of effective optical and electronic devices. In order to build structures satisfying these requirements, various combinations of quantum dot deposition and nanolithography techniques have been developed. The AFM nanolithography technique has been applied on several materials opening a possibility to fabricate opto-electronic devices. In this Phd Thesis, we present a systematic study of growth of InAs nanostructures on pits produced on (100) InP by nanoindentation with the AFM. For that purpose, the AFM tip needs to exert a force on the InP that produces plastic deformation on the surface. The applied pressure between the very end of the AFM tip and the sample surface may be varied in a controlled way by adjusting some of the microscope operational parameters like set point, tip radius and cantilever normal bending constant. The ability to control the shape of the indentation pattern as well as the nature of the crystalline defects allows control of the selective growth of InAs by metal organic vapor phase epitaxy. We also report the fabrication of one-dimensional arrays of InAs/InP nanostructures. The nanoindentation is produced by dragging the AFM tip under constant force of the substrate, along the <100> and <110> InP crystallographic directions. We have observed that the number and the size of nucleated nanostructures are dependent on the distance between the lithographed lines. These results suggest that the growth mechanism of the InAs nanostructures on the pits produced by AFM on InP is not governed by the number of atomic steps generated during the scratching. Instead, the data suggests that, the density of mechanically induced defects, like dislocations and cracks, are responsible for the number of nucleated nanostructures.
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[en] OPTICAL AND MORPHOLOGICAL CHARACTERIZATION OF INAS QUANTUM DOTS / [pt] CARACTERIZAÇÃO ÓPTICA E MORFOLÓGICA DE PONTOS QUÂNTICOS DE INAS

JOSE EDUARDO RUIZ ROSERO 29 April 2016 (has links)
[pt] Se faz um estudo detalhado da produção de pontos quânticos de InAs crescidos sobre ligas de InGaAlAs que, por sua vez, são depositadas em substratos de InP de forma casada. Através da caracterização óptica e morfológica dos pontos quânticos obtém-se a dependência tanto da altura quanto da densidade dos pontos produzidos em função das condições de crescimento. Os pontos quânticos são produzidos em condições de crescimento variadas. A temperatura, o tempo de crescimento e a taxa de deposição são os parâmetros alterados de uma amostra para a outra. São utilizadas técnicas de microscopia de força atômica (AFM) e fotoluminescência (PL) para avaliar o efeito dos parâmetros de crescimento epitaxial sobre a qualidade óptica das estruturas obtidas, as alturas dos pontos quânticos nucleados, a homogeneidade e a densidade da distribuição resultante. É desenvolvida a otimização no processamento digital das imagens de AFM para obter melhores resultados em suas análises. São correlacionados e analisados os resultados obtidos em AFM como a altura e a densidade dos pontos quânticos e seus respectivos picos de emissão de PL. Finalmente foram feitas simulações dos níveis de energia dos pontos quânticos para correlacioná-las com os valores dos picos dos sinais de PL e as alturas dos pontos quânticos. / [en] A detailed study is performed of the production of InAs quantum dots grown on InGaAlAs lattice matched to InP. Performing the optical and morphological characterization of the quantum dots the dependence of the height and density of the quantum dots with the growth conditions is obtained. The quantum dots were produced under different growth conditions. Temperature, growth time and growth rate were changed from one sample to another. We use atomic force microscopy (AFM) and photoluminescence (PL) techniques to evaluate the effect of the growth conditions on the optical quality of the obtained structures, as well as the quantum dots heights, their homogeneity and density distribution. Image processing of AFM images was optimized to allow better accuracy in the analysis of quantum dot height. The AFM results, such as quantum dots height and density, were related and analyzed with their respective PL emission. Finally, simulations of the quantum dots energy levels were performed to correlate them with the quantum dots height and PL signal.
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[en] DUAL BEAM MICROSCOPY AS A MODIFICATION AND CHARACTERIZATION TOOL OF ORGANIC SEMICONDUCTOR THIN FILMS AND FOR DEVICE FABRICATION / [pt] MICROSCOPIA DE FEIXE DUPLO COMO FERRAMENTA PARA MODIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES FINOS DE SEMICONDUTORES ORGÂNICOS E FABRICAÇÃO DE DISPOSITIVOS

CRISTOL DE PAIVA GOUVEA 07 April 2017 (has links)
[pt] Nesta tese de doutoramento apresentamos a técnica de microscopia de feixe duplo (MEV e FIB) como uma ferramenta modificadora das propriedades físico-química dos semicondutores orgânicos, a qual pode ser eficaz para alterar e controlar a mobilidade dos portadores de carga nestes materiais semicondutores. Neste caso, filmes finos e dispositivos orgânicos, principalmente à base de tiofeno, foram bombardeados com diferentes doses de íons de Ga com objetivo de induzir modificações na estrutura polimérica a partir das diversas interações entre o íon e o polímero. As propriedades dos filmes finos e dos dispositivos bombardeados foram caracterizadas através das técnicas de UV-Vis, Espectroscopia Raman e CELIV, as quais indicaram a existência de dois regimes de comportamentos governados pela dose de íons empregada. Técnicas avançadas de microscopia eletrônica indicaram a formação de uma estrutura tipo grafítica, em torno de 50 nm da superfície do bombardeamento, decorrente da interação entre os íons de gálio e a camada polimérica. A possibilidade de construir dispositivos orgânicos intercalados com camadas grafíticas pode ser explorada de forma a construir arquiteturas mais eficientes, explorando a alta resolução espacial que a técnica FIB proporciona. / [en] In this doctoral thesis we presented the dual-beam microscopy (SEM and FIB) technique as a modifier tool of physicochemical properties of the organic semiconductors, which it can be effective to change and control the charge carrier mobility into these semiconductor materials. In this case, organic devices and thin films, especially at thiophene base, were bombarded with different Ga ion doses in order to induce modification in the polymeric structure from the various interactions between the ion and the polymer. The bombarded thin films and devices properties were characterized by UV-Vis, Raman spectroscopy and CELIV techniques, which indicated the existence of two behavior regimes governed by the ion dose employed. Advanced electron microscopy techniques indicated the formation of a graphitic structure, around 50 nm from the surface bombardment, resulting of the interaction between the gallium ions and the polymer layer. The possibility to fabricate organic devices interspersed with graphitic layers can be exploited in order to construct more efficient architectures, using the high spatial resolution of the FIB technique.
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[en] MICROANALYTICAL STUDY OF MAGNETIC MICRO AND NANOPARTICLES PRECIPITATED IN DILUTE CU-CO ALLOYS / [pt] ESTUDO MICROANALÍTICO DA PRECIPITAÇÃO DE MICRO E NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS EM LIGAS DILUÍDAS DE CU-CO

ANA LUIZA DE ANDRADE ROCHA 06 December 2007 (has links)
[pt] Os processos de decomposição isotérmica em ligas diluídas Cu-Co foram investigados por microscopia eletrônica analítica de transmissão com espectroscopia EDS e EELS. A precipitação de partículas ferromagnéticas de Co na matriz de Cu foi revelada por uma variedade de modalidades: contraste de difração e microscopia eletrônica de alta resolução em MET, campo escuro anular em STEM, imagem de energia filtrada e holografia de elétrons. Partículas esféricas coerentes variando entre 10 e 40 nm em diâmetro foram consistentemente observadas desde os primeiros estágios de precipitação. Durante envelhecimento, os precipitados crescem monotonicamente, a energia de desajuste entre o precipitado de Co e a matriz de Cu aumenta significativamente o que, ocasionalmente, resulta na perda de coerência da interface. A precipitação homogênea de partículas incoerentes foi resultado de um duplo tratamento térmico, formando cristais maiores e facetados. No modo de decomposição heterogênea, foi estudada a cinética de precipitação descontínua que desenvolve colônias de partículas em forma de bastonetes regularmente espaçadas e alinhadas perpendicularmente em relação ao contorno de grão. Estes bastonetes perdem estabilidade formando cadeias alinhadas de partículas esféricas. Foi calculada a difusividade intergranular com valores duas ordens de grandeza mais elevadas que a difusividade na matriz neste sistema. Medidas magnéticas indicam a transição de fase do estado superparamagnético para ferromagnético e que a temperatura de transição aumenta com o teor de Co na liga. / [en] The isothermal decomposition processes of dilute Cu-Co bulk alloys have been investigated by means of analytical transmission electron microscopy. The precipitation of ferromagnetic Co particles in non-magnetic Cu matrix after aging treatments was revealed by a variety of electron-microscopy techniques: TEM diffraction contrast, high resolution electron microscopy, annular dark field STEM, energy filtered imaging and electron holography. Homogeneous spherical particles ranging from 10 to 40 nm in diameter were consistently observed from the early stages of precipitation. Precipitates grow monotonic upon aging, the lattice misfit energy between Co particles and Cu matrix increases significantly, which can further result in coherency loss of the precipitate/matrix. The precipitation of homogeneous incoherent particles was a result of double aging treatment, forming well developed and faceted crystals. In the heterogeneous decomposition mode, the kinetics of discontinuous precipitation colonies consisting of regularly-spaced rod-like particles aligned perpendicular to the grain boundary reaction front was studied. Upon further growth, these rods break down into chains of aligned particles. Intergranular diffusion models of lamellar discontinuous precipitation were found to be inadequate to apply in this alloy system. However, calculated grain boundary diffusivity indicated values two orders of magnitude higher than lattice diffusivity in this system. Magnetic measurements indicate a phase transformation from super paramagnetic to ferromagnetic, and the temperature of this transformation increases with the alloy Co composition.
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[en] CHARACTERIZATION OF MECHANICAL DEFECTS PRODUCED BY NANOINDENTATION IN INP / [pt] CARACTERIZAÇÃO DE DEFEITOS MECÂNICOS PRODUZIDOS POR NANOINDENTAÇÃO NO INP

CLARA MUNIZ DA SILVA DE ALMEIDA 11 May 2009 (has links)
[pt] Nesta tese foi estudado o mecanismo de deformação mecânica de semicondutores III-V, em especial do InP, através da criação de defeitos utilizando um microscópio de força atômica e o indentador Triboscope. A liberdade de torção da ponta do AFM dificulta o controle e a reprodutibilidade dos experimentos de nanoindentação, por outro lado, através desta liberdade da técnica foi possível medir a pressão necessária para a criação das primeiras discordâncias no cristal. Foi realizado um estudo da deformação mecânica do óxido nativo presente na superfície do InP(100) e do GaAs(001) através de indentações utilizando o nanoindentador. Impressões plásticas residuais atribuídas à camada de óxido nativo foram observadas na superfície dos semicondutores. O processo de deformação plástica do InP foi estudado a partir de nanoindentações utilizando uma ponta Berkovich e uma ponta conosférica. O processo de deformação do InP com a ponta Berkovich apresenta descontinuidades para indentações realizadas com altas forças que são associadas a sucessivos escorregamentos de planos {111} seguidos de travamento das discordâncias. A distribuição de pressão na região indentada para a ponta conosférica é isotrópica, permitindo uma melhor visualização da transição elástico/plástico da deformação do material. Para essa ponta a deformação plástica do InP é iniciada com um evento catastrófico, que aparece nas curvas de indentação como uma descontinuidade. Foram observadas características ao redor das indentações, indicando o aparecimento de discordâncias na superfície do cristal. Microscopia eletrônica de transmissão foi utilizada para a observação das seções transversais das indentações que apresentaram alta densidade de discordâncias formadas pelos planos {111} escorregados. / [en] In this thesis, the mechanical deformation mechanism of semiconductors III-V was studied, especially for InP. Defects were produced by indentations using an atomic force microscope and a Triboscope nanoindenter. The AFM tip torsion during indentation difficult the control and the reproducibility of AFM nanoindentation experiments. Nevertheless, the tip torsion allowed the measurement of the materials Yield stress. A study of the mechanical deformation mechanism of the native oxide that is presented in the surface of InP (100) and GaAs (100) was done. The residual plastic impressions attributed to native oxides were observed on the semiconductors surface. The plastic deformation process of the InP was studied in nanoindentation experiments using a Berkovich and a conosferical tip. The InP deformation mechanism observed with a Berkovich tip presents discontinuities for indentations performed at high loads, that are associated with successive slip of {111} planes along the <110> directions. The pressure distribution on the indented region, applied by the conosferical tip, is isotropic allowing a better visualization of the elastic/plastic transition in a material deformation process. The plastic deformation of InP using this tip is initialized with a catastrophic event, that appears in the indentation curves as a discontinuity. Small cracks were observed around the indentations using both tips, suggesting that some dislocations loops ends on the InP surface. Bigger cracks were observed in indentations with the conosferical tip and they were attributed to material fracture produced by the locking of dislocations near the surface. Transmission electron microscopy was done in the nanoindentation cross section showing a high density of defects created by the slip of the {111} planes.

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