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[pt] EMPREGO DE MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA E NANOINDENTAÇÃO NA CARACTERIZAÇÃO TRIBOMECÂNICA DE MINERAIS E MATÉRIA ORGÂNICA: UMA APLICAÇÃO EM FOLHELHOS DA FORMAÇÃO IRATI / [en] USE OF ATOMIC FORCE MICROSCOPY AND NANOINDENTATION IN THE TRIBOMECHANICAL CHARACTERIZATION OF MINERALS AND ORGANIC MATTER: ON SHALE OF THE IRATI FORMATIONDOUGLAS LUIZ PINTO DE LACERDA 04 February 2021 (has links)
[pt] Folhelhos desempenham tanto a função de rocha capeadora, camada
de rocha de baixa permeabilidade que contém os hidrocarbonetos no reservatório
, quanto de rocha geradora de petróleo em sistemas petrolíferos convencionais.
Mais recentemente passaram a ser exploradas como reservatórios
não convencionais. As suas propriedades mecânicas são importantes na determinação
da estabilidade estrutural de poços e na avaliação da fraturabilidade
de reservatórios não convencionais. Além disso, permitem a conexão
entre os dados de prospecção de petróleo e as características geoquímicas
da rocha geradora. Nesta tese, as propriedades nanomecânicas de amostras
de folhelho Irati, provenientes da Bacia do Paraná, foram caracterizadas
por microscopia de força atômica e nanoindentação em conjunto com microscopia
eletrônica de varredura. Procedimentos de processamento de imagens
foram desenvolvidos para construir imagens de propriedades tribomecânicas
dos minerais e da matéria orgânica presentes na superfície. A identificação
mineralógica realizada no microscópio eletrônico permitiu associar o contraste
verificado nas imagens obtidas no microscópio de força atômica às
propriedades tribomecânicas dos minerais e matéria orgânica. Esses constituintes
do folhelho também foram caracterizados por nanoindentação para
permitir a medida de duas propriedades mecânicas por um método independente.
Por fim, um conjunto de nanoindentações aleatoriamente distribuídas
na superfície foi executada em uma amostra da mesma região, sendo
o resultado estatisticamente analisado para permitir a comparação com as
propriedades macroscópicas. / [en] Shales perform both the cap rock, low permeability rock layer that
restrain hydrocarbons in the reservoir, and petroleum source rock in conventional
petroleum systems. More recently they have been exploited as
unconventional reservoirs. Their mechanical properties are important in determining
the structural stability of wells and in evaluating the fracability
of unconventional reservoirs. In addition, they allow the connection between
oil prospecting data and the geochemical characteristics of the source rock.
In this thesis, the nanomechanical properties of Irati shale samples from the
Paraná Basin were characterized by atomic force microscopy and nanoindentation
together with scanning electron microscopy. Image processing procedures
were developed to construct images of tribomechanical properties
of minerals and organic matter present on the surface. The mineralogical
identification performed by electron microscopes allowed to associate the
contrast found in the images obtained with the atomic force microscope to
the tribomechanical properties of minerals and organic matter. These shale
constituents were also characterized by nanoindentation to allow the measurement
of two mechanical properties by an independent method. Finally, a
set of randomly distributed nanoindentations on the surface was performed
on a sample from the same region, and the result was statistically analyzed
to allow comparison with macroscopic properties.
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[en] DEVELOPMENT OF A DIGITAL MICROSCOPY SYSTEM FOR AUTOMATIC CLASSIFICATION OF HEMATITE TYPES IN IRON ORE / [pt] DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA DE MISCROSCOPIA DIGITAL PARA CLASSIFICAÇÃO AUTOMÁTICA DE TIPOS DE HEMATITA EM MINÉRIO DE FERROJULIO CESAR ALVAREZ IGLESIAS 30 July 2013 (has links)
[pt] O minério de ferro é um material policristalino oriundo de processos naturais complexos durante tempos geológicos, que dão origem a características intrínsecas e comportamento industrial variado. A grande maioria dos minérios de ferro brasileiro é essencialmente hematítico. A hematita pode ser classificada como lobular, lamelar, granular, microcristalina ou martita. Na industria mineral, esta caracterização é tradicionalmente realizada por operadores humanos a partir de observação de amostras de microscópio ótico, sujeita a grandes variações. Assim, é relevante desenvolver um procedimento que permita a discriminação dos diferentes tipos de hematita e a medida de características tais como o tamanho do cristal. Esta tese propõe um sistema que mede e classifica automaticamente tipos texturais de hematita baseado no processamento e na análise de imagens de microscopia ótica, em campo claro, polarização linear e polarização circular. Foram desenvolvidos rotinas para aquisição, registro,, segmentação, reconhecimento e análise morfológica de cristais hematita. A segmentação automática de cristais de hematita foi baseada no calculo da distância espectral, a fim de controlar o crescimento de regiões partindo das sementes. Os resultados da identificação dos cristais obtidos, tanto nas imagens obtidas com polarização linear quanto com polarização circular, foram muito promissores. Atributos de tamanho e forma dos cristais identificados foram obtidos. Estes dados foram usados como conjunto de treinamento para classificadores supervisionados, permitindo reconhecer as classes de hematita granular, lamelar e lobular. Taxas de acertos globais próximas a 98 por cento forma obtidas, tanto para autovalidação, quanto para avaliação cruzada. / [en] Iron ore is a polycrytalline material created by complex natural process during geological period, wich give rise to intrinsic characteristics and varied industrial behavior. The vast majority of the Brazilian iron ores belong essentially to the hematitic type. Hematite can be classified as lobular, lamelar, granular micro-crystalline or martite. In the mineral industry, the characterion of iron ore and its agglomerates is traditionally developed by human operatorsform the observation of samples under the optical microscop, wich may suffer large variations. Thus, it is important to develop a procedure that allows the discrimation of the different hematite types and the measurement of characteristics suchs crystal size. The present thesis proposes a system for the automatic classification of hematite textural types, based of digital on processing and analysis of optical microscopy images, in bright field, linear and circular polarized light. Routines were developed for the acquisition, registration, recognition and morphological analysis of hematite crytals. The automatic segmentation of hematite crystals was based on calculating the spectral distance, in order to control the region expansion form the seeds. The results regarding the identification of the obtained cystals were very promising. Size and shape attributes were obtained and used as a training set for supervised classifiers, leading to the recognition of granular, lamelar and lobular hematite classes. Global sucess rates close to 98 percent were obtained concerning self-validation as well crossed validation.
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[en] DIGITAL MICROSCOPY APPLIED TO THE QUANTIFICATION OF THE EFFECT OF CHELATORS ON DENTINE / [pt] APLICAÇÃO DA MICROSCOPIA DIGITAL NA QUANTIFICAÇÃO DO EFEITO DE QUELANTES EM DENTINACLAUDIA MENDONCA REIS 06 March 2007 (has links)
[pt] Após instrumentação do canal radicular, uma camada de
material
orgânico/inorgânico é formada sobre a dentina. Não existe
um consenso
sobre o método ideal para a remoção deste smear layer e
exposição dos
túbulos dentinários, necessários à adaptação da obturação
ao canal radicular.
Geralmente, soluções quelantes são utilizadas com essa
finalidade, mas a
substância e o tempo ideais permanecem desconhecidos.
Nesse estudo, foi
analisado o poder quelante de EDTA, EDTAC e ácido cítrico
(AC) 1%, 5%
e 10% sobre dentina radicular. Através de microscopia
óptica co-localizada
foram capturadas imagens de vários campos de cada amostra,
em 5
diferentes tempos de ataque ácido (15 a 300 s). Uma
seqüência de
processamento e análise de imagens foi utilizada para
medir dezenas de
imagens, obtendo dados relativos à fração de área ocupada
e de tamanho de
milhares de túbulos ao longo do tempo. Assim, foi possível
acompanhar a
evolução do processo e quantificar o efeito das
substâncias. As soluções de
AC apresentaram maior poder quelante. EDTA e AC 1%
apresentaram
efeitos similares após 300 s. O EDTAC teve o menor efeito.
Experimentos
análogos com microscopia eletrônica de varredura ambiental
forneceram
resultados similares, com maior informação sobre a
rugosidade da superfície
dentinária. AC 10% causou erosão severa após 60 s. / [en] Instrumentation methods currently used in endodontic
therapy create a
residual layer composed of organic and inorganic material.
There is no
universal consensus regarding the ideal method for
removing this smear
layer and exposing the dentinary tubules, necessary for
the adaptation of
root canal filling. In general, chelating solutions are
used but the ideal
solution and application time remain unknown. In the
present study the
chelating power of EDTA, EDTAC and 1, 5 and 10% citric
acid (CA) on
radicular dentine was analyzed. Co-site digital optical
microscopy was used
to capture images of several fields of each sample after
acid etching for 5
experimental times (15-300 s). An image processing and
analysis sequence
measured tens of images, providing data of area fraction
and size for
thousands of tubules over time. Thus, it was possible to
follow the
phenomenon and quantitatively analyze the effect of the
various substances.
The CA solutions showed the greatest chelating power. EDTA
and CA 1%
showed similar effect after 300 s. EDTAC was the least
effective.
Equivalent experiments employing Environmental Scanning
Electron
Microscopy provided similar results, complemented by a
better view of
dentine surface roughness. CA 10% caused severe erosion of
the surface
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[en] A METHOD FOR THE CHARACTERIZATION OF IRON ORE SINTER: DIGITAL MICROSCOPY AND IMAGE ANALYSIS / [pt] UMA METODOLOGIA PARA CARACTERIZAÇÃO DE SÍNTER DE MINÉRIO DE FERRO: MICROSCOPIA DIGITAL E ANÁLISE DE IMAGENSJULIO CESAR ALVAREZ IGLESIAS 13 February 2009 (has links)
[pt] Neste trabalho, propõe-se uma metodologia para a
caracterização de sínter de minério de ferro através de
microscopia digital e análise de imagens. O sínter é um
material multifásico, com macro e microestrutura
heterogêneas. Em geral, as principais fases são hematita,
magnetita, ferritos e silicatos, além de poros. Empregando
um microscópio óptico automatizado, imagens individuais em
alto aumento, cobrindo toda a área da seção transversal das
amostras, foram obtidas. Da mesma forma e cobrindo a mesma
área, foram obtidas imagens de mosaico em baixo aumento. Os
mosaicos fornecem uma visão qualitativa poderosa da amostra
inteira, e uma avaliação quantitativa das fases principais,
embora com resolução limitada. Uma comparação quantitativa
das frações de fase entre o mosaico e as imagens em alto
aumento foi realizada através de uma rotina automática de
processamento e análise de imagens, também desenvolvida
neste trabalho. Enquanto as fases mais finas, como os
silicatos, só foram bem discriminadas na melhor resolução
óptica empregada, fases preponderantes, como a hematita,
foram identificadas em todas as resoluções. Para hematita,
magnetita e ferritos, o maior erro relativo na fração de
área, entre as imagens obtidas com as lentes de 5 e 20X,
foi de 12 %, em 3 amostras distintas. Os resultados para os
silicatos foram menos exatos com um erro relativo até 44 %.
Uma comparação com resultados de difração de raios-x,
usando o método de Rietveld, também foi realizada. Estes
resultados indicam que a microscopia digital fornece um
método flexível de caracterização destes materiais,
permitindo combinar informação global qualitativa e semi-
quantitativa, com informação local quantitativa. / [en] In the present work, a method for the characterization of
iron ore sinter, based on digital microscopy and image
analysis is proposed. Iron ore sinters are multi-phase
materials, with heterogeneous macro and micro structure. In
general, the main phases are: hematite, magnetite, ferrites
and silicates, besides pores. Employing an automated
optical microscope, individual high magnification images
were obtained, covering the full cross section of the
samples. Likewise, and covering the same area, low
magnification mosaic images were obtained. Mosaics provide
a powerful qualitative view of the whole sample, and a
quantitative evaluation of the main phases, albeit with
limited resolution. A quantitative comparison of phase
fractions between the mosaic and the high magnification
images was performed through an automatic image processing
and analysis routine, also developed in the present work.
While finer phases, such as silicates, could only be
discriminated at the best employed optical resolution, the
main phases, such as hematite, were identified at all
resolutions. For hematite, magnetite, and ferrites, the
largest relative error in area fraction was 12%, when
comparing images acquired with the 5X and 20X objective
lenses, for three different samples. Results for silicates
were less accurate, with relative errors up to 44%. A
comparison with x-ray diffraction results, employing the
Rietveld method, was also performed. These results indicate
that digital microscopy provides a flexible method for the
characterization of these materials, allowing the
combination of global qualitative information with local
quantitative data.
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[en] AUTOMATIC QUANTIFICATION OF METALLIC IRON IN SELF-REDUCING IRON ORE BRIQUETTES BY DIGITAL MICROSCOPY / [pt] QUANTIFICAÇÃO AUTOMÁTICA, POR MICROSCOPIA DIGITAL, DO FERRO METÁLICO EM BRIQUETES AUTORREDUTORES DE MINÉRIO DE FERRODEBORA TURON WAGNER 15 January 2013 (has links)
[pt] A produção do ferro primário, intermediário na produção do aço, é realizada
majoritariamente pela rota tradicional do alto-forno. No entanto, tecnologias
alternativas estão aumentando suas participações no mercado. Dentre elas, a
tecnologia emergente brasileira de autorredução Tecnored é bastante promissora e
é objeto de estudo desta dissertação. A tecnologia Tecnored utiliza briquetes
autorredutores de minério de ferro em fornos de cuba para obter metal líquido
como produto final. Os aglomerados autorredutores, curados a frio, são
produzidos a partir de uma mistura de fluxantes, ligantes, finos de minério de
ferro e/ou resíduos ferrosos, e um agente redutor carbonoso. A caracterização do
insumo para a produção de ferro-primário se faz necessária, de modo a conhecer a
distribuição de poros para avaliar a integridade estrutural e a mecânica dos fluidos
durante a redução, e quantificar e avaliar a distribuição do ferro metálico presente
no aglomerado. Esta dissertação objetiva desenvolver uma metodologia para
quantificação de ferro metálico nos briquetes autorredutores de minério de ferro,
por meio de rotinas automáticas de processamento de imagens capturadas em
microscópio ótico de luz refletida (MLR), e mapear os poros e o ferro metálico ao
longo das seções retiradas para análise, também de forma automática. Para a
pesquisa realizada, foram utilizados dois tipos de redutores – Carvão Mineral
(CM) e Coque Verde de Petróleo (CVP), e diferentes condições de tempo e
espessura de briquete. O processo experimental apresentou alguns desafios, desde
o corte realizado na preparação das seções polidas para observação em MRL, até a
identificação e mapeamento das fases presentes no briquete. Para a validação da
metodologia, os resultados da quantificação do ferro metálico realizada por
análise de imagens foram comparados com a técnica tradicional de análise
química. Os mapas de porosidade e ferro metálico permitiram uma avaliação
qualitativa das variáveis tempo e espessura do briquete, para cada tipo de redutor. / [en] The production of primary iron, intermediate step in steelmaking chain, is
mostly done by the traditional route of blast furnace. However, alternative
technologies are increasing their market share. Among the technologies, Tecnored
is a very promising Brazilian ironmaking process and the goal of this master
dissertation is the study of it iron-bearing burden. The Tecnored technology
utilizes self-reduced iron ore briquettes in a modulate shaft furnace to obtain hot
metal. The self-reduced agglomerates, cold bonded, are produced from a mixture
of flux, binder, fines of iron ore, residues containing iron and carbonaceous
material as a reducing agent. The burden characterization in ironmaking process is
essential to study the pores distribution and evaluate the structural integrity and
mechanics of fluids during the reduction process, and quantify and analyze the
metallic iron distribution along the briquette’s volume. This dissertation main goal
is to develop a new methodology of quantification of the metallic iron in selfreduced
iron ore briquettes, through automatic routines of image processing,
captured in bright field of a reflected light optical microscopy (MRL), and
mapping pores and metallic iron automatically along the cross-sections analyzed.
The tested briquettes utilized two reducing agents – coal fines (CM) and coke of
petroleum (CVP), and it was submitted in two different reduction times and two
different briquettes’ thickness. The experimental process presented some
challenges, from the cross section cut to be polished and observed in MRL, to the
identification and mapping of the phases in the briquettes. To validate the
methodology, the results of the quantification of metallic iron through image
analysis were compared to the results of the traditional technique of chemical
analysis. The porosity and metallic iron maps provided a qualitative evaluation of
reduction time and the effect of briquettes’ thickness, for each type of cabonaceus
reducing agents.
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[en] SEMICONDUCTOR NANOSTRUCTURE FABRICATION IN MECHANICAL DEFECTS PRODUCED BY ATOMIC FORCE MICROSCOPY / [pt] FABRICAÇÃO DE NANOESTRUTURAS SEMICONDUTORAS EM DEFEITOS PRODUZIDOS POR MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICAHENRIQUE DUARTE DA FONSECA FILHO 23 January 2009 (has links)
[pt] A combinação de alta densidade, locais seletivos de
nucleação e controle da distribuição de tamanho de
nanoestruturas semicondutoras tem acelerado o
desenvolvimento de dispositivos ópticos e eletrônicos. Para
construir estruturas satisfazendo essas necessidades,
várias combinações de técnicas deposição de
pontos quânticos e nanolitografia foram desenvolvidas. A
nanolitografia por AFM foi aplicada em diversos materiais
abrindo uma possibilidade para fabricar
dispositivos opto-eletrônicos.Nesta tese de Doutorado,
apresentamos um estudo sistemático de crescimento de
nanoestruturas de InAs em buracos produzidos na
superfície (100) de substratos de InP por nanoindentação
com o AFM. Para isto, a ponta precisa exercer uma força no
InP que produz deformações plásticas na
superfície. A pressão aplicada entre a extremidade da ponta
de AFM e a superfície da amostra pode ser variada de modo
controlado através do ajuste de alguns parâmetros
operacionais do microscópio tais como setpoint, raio da
ponta e constante de mola do cantilever. A habilidade para
controlar a forma do padrão indentado assim como a natureza
dos defeitos cristalinos permite controlar o
crescimento seletivo de InAs por epitaxia em fase de vapor
de metais orgânicos. Também é apresentada a fabricação de
nanoestruturas de InAs/InP alinhadas em uma dimensão. A
nanoindentação é produzida pelo arraste da ponta do AFM sob
força constante ao longo das direções <100> e <110> do InP.
Observamos que o número e o tamanho das nanoestruturas
nucleadas são dependentes da distância entre as linhas
litografadas. Esses resultados sugerem que o mecanismo de
crescimento das nanoestruturas de InAs não é governado por
degraus atômicos gerados durante a indentação. Os dados
sugerem que, a densidade de defeitos induzidos
mecanicamente, tais como discordâncias e fraturas, é o
responsável pelo número de nanoestruturas nucleadas. / [en] The combination of high density, site selective nucleation,
and size
distribution control of semiconductor nanostructures has
become a challenge in the
development of effective optical and electronic devices. In
order to build structures
satisfying these requirements, various combinations of
quantum dot deposition and
nanolithography techniques have been developed. The AFM
nanolithography
technique has been applied on several materials opening a
possibility to fabricate
opto-electronic devices. In this Phd Thesis, we present a
systematic study of
growth of InAs nanostructures on pits produced on (100) InP
by nanoindentation
with the AFM. For that purpose, the AFM tip needs to exert
a force on the InP that
produces plastic deformation on the surface. The applied
pressure between the very
end of the AFM tip and the sample surface may be varied in
a controlled way by
adjusting some of the microscope operational parameters
like set point, tip radius
and cantilever normal bending constant. The ability to
control the shape of the
indentation pattern as well as the nature of the
crystalline defects allows control of
the selective growth of InAs by metal organic vapor phase
epitaxy. We also report
the fabrication of one-dimensional arrays of InAs/InP
nanostructures. The
nanoindentation is produced by dragging the AFM tip under
constant force of the
substrate, along the <100> and <110> InP crystallographic
directions. We have
observed that the number and the size of nucleated
nanostructures are dependent on
the distance between the lithographed lines. These results
suggest that the growth
mechanism of the InAs nanostructures on the pits produced
by AFM on InP is not
governed by the number of atomic steps generated during the
scratching. Instead,
the data suggests that, the density of mechanically induced
defects, like dislocations
and cracks, are responsible for the number of nucleated
nanostructures.
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[en] OPTICAL AND MORPHOLOGICAL CHARACTERIZATION OF INAS QUANTUM DOTS / [pt] CARACTERIZAÇÃO ÓPTICA E MORFOLÓGICA DE PONTOS QUÂNTICOS DE INASJOSE EDUARDO RUIZ ROSERO 29 April 2016 (has links)
[pt] Se faz um estudo detalhado da produção de pontos quânticos de InAs crescidos sobre ligas de InGaAlAs que, por sua vez, são depositadas em substratos de InP de forma casada. Através da caracterização óptica e morfológica dos pontos quânticos obtém-se a dependência tanto da altura quanto da densidade dos pontos produzidos em função das condições de crescimento. Os pontos quânticos são produzidos em condições de crescimento variadas. A temperatura, o tempo de crescimento e a taxa de deposição são os parâmetros alterados de uma amostra para a outra. São utilizadas técnicas de microscopia de força atômica (AFM) e fotoluminescência (PL) para avaliar o efeito dos parâmetros de crescimento epitaxial sobre a qualidade óptica das estruturas obtidas, as alturas dos pontos quânticos nucleados, a homogeneidade e a densidade da distribuição resultante. É desenvolvida a otimização no processamento digital das imagens de AFM para obter melhores resultados em suas análises. São correlacionados e analisados os resultados obtidos em AFM como a altura e a densidade dos pontos quânticos e seus respectivos picos de emissão de PL. Finalmente foram feitas simulações dos níveis de energia dos pontos quânticos para correlacioná-las com os valores dos picos dos sinais de PL e as alturas dos pontos quânticos. / [en] A detailed study is performed of the production of InAs quantum dots grown on InGaAlAs lattice matched to InP. Performing the optical and morphological characterization of the quantum dots the dependence of the height and density of the quantum dots with the growth conditions is obtained. The quantum dots were produced under different growth conditions. Temperature, growth time and growth rate were changed from one sample to another. We use atomic force microscopy (AFM) and photoluminescence (PL) techniques to evaluate the effect of the growth conditions on the optical quality of the obtained structures, as well as the quantum dots heights, their homogeneity and density distribution. Image processing of AFM images was optimized to allow better accuracy in the analysis of quantum dot height. The AFM results, such as quantum dots height and density, were related and analyzed with their respective PL emission. Finally, simulations of the quantum dots energy levels were performed to correlate them with the quantum dots height and PL signal.
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[en] DUAL BEAM MICROSCOPY AS A MODIFICATION AND CHARACTERIZATION TOOL OF ORGANIC SEMICONDUCTOR THIN FILMS AND FOR DEVICE FABRICATION / [pt] MICROSCOPIA DE FEIXE DUPLO COMO FERRAMENTA PARA MODIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES FINOS DE SEMICONDUTORES ORGÂNICOS E FABRICAÇÃO DE DISPOSITIVOSCRISTOL DE PAIVA GOUVEA 07 April 2017 (has links)
[pt] Nesta tese de doutoramento apresentamos a técnica de microscopia de feixe duplo (MEV e FIB) como uma ferramenta modificadora das propriedades físico-química dos semicondutores orgânicos, a qual pode ser eficaz para alterar e controlar a mobilidade dos portadores de carga nestes materiais semicondutores. Neste caso, filmes finos e dispositivos orgânicos, principalmente à base de tiofeno, foram bombardeados com diferentes doses de íons de Ga com objetivo de induzir modificações na estrutura polimérica a partir das diversas interações entre o íon e o polímero. As propriedades dos filmes finos e dos dispositivos bombardeados foram caracterizadas através das técnicas de UV-Vis, Espectroscopia Raman e CELIV, as quais indicaram a existência de dois regimes de comportamentos governados pela dose de íons empregada. Técnicas avançadas de microscopia eletrônica indicaram a formação de uma estrutura tipo grafítica, em torno de 50 nm da superfície do bombardeamento, decorrente da interação entre os íons de gálio e a camada polimérica. A possibilidade de construir dispositivos orgânicos intercalados com camadas grafíticas pode ser explorada de forma a construir arquiteturas mais eficientes, explorando a alta resolução espacial que a técnica FIB proporciona. / [en] In this doctoral thesis we presented the dual-beam microscopy (SEM and FIB) technique as a modifier tool of physicochemical properties of the organic semiconductors, which it can be effective to change and control the charge carrier mobility into these semiconductor materials. In this case, organic devices and thin films, especially at thiophene base, were bombarded with different Ga ion doses in order to induce modification in the polymeric structure from the various interactions between the ion and the polymer. The bombarded thin films and devices properties were characterized by UV-Vis, Raman spectroscopy and CELIV techniques, which indicated the existence of two behavior regimes governed by the ion dose employed. Advanced electron microscopy techniques indicated the formation of a graphitic structure, around 50 nm from the surface bombardment, resulting of the interaction between the gallium ions and the polymer layer. The possibility to fabricate organic devices interspersed with graphitic layers can be exploited in order to construct more efficient architectures, using the high spatial resolution of the FIB technique.
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[en] MICROANALYTICAL STUDY OF MAGNETIC MICRO AND NANOPARTICLES PRECIPITATED IN DILUTE CU-CO ALLOYS / [pt] ESTUDO MICROANALÍTICO DA PRECIPITAÇÃO DE MICRO E NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS EM LIGAS DILUÍDAS DE CU-COANA LUIZA DE ANDRADE ROCHA 06 December 2007 (has links)
[pt] Os processos de decomposição isotérmica em ligas diluídas
Cu-Co foram
investigados por microscopia eletrônica analítica de
transmissão com espectroscopia EDS
e EELS. A precipitação de partículas ferromagnéticas de Co
na matriz de Cu foi revelada
por uma variedade de modalidades: contraste de difração e
microscopia eletrônica de alta
resolução em MET, campo escuro anular em STEM, imagem de
energia filtrada e
holografia de elétrons. Partículas esféricas coerentes
variando entre 10 e 40 nm em
diâmetro foram consistentemente observadas desde os
primeiros estágios de precipitação.
Durante envelhecimento, os precipitados crescem
monotonicamente, a energia de desajuste
entre o precipitado de Co e a matriz de Cu aumenta
significativamente o que,
ocasionalmente, resulta na perda de coerência da
interface. A precipitação homogênea de
partículas incoerentes foi resultado de um duplo
tratamento térmico, formando cristais
maiores e facetados. No modo de decomposição heterogênea,
foi estudada a cinética de
precipitação descontínua que desenvolve colônias de
partículas em forma de bastonetes
regularmente espaçadas e alinhadas perpendicularmente em
relação ao contorno de grão.
Estes bastonetes perdem estabilidade formando cadeias
alinhadas de partículas esféricas.
Foi calculada a difusividade intergranular com valores
duas ordens de grandeza mais
elevadas que a difusividade na matriz neste sistema.
Medidas magnéticas indicam a
transição de fase do estado superparamagnético para
ferromagnético e que a temperatura de
transição aumenta com o teor de Co na liga. / [en] The isothermal decomposition processes of dilute Cu-Co
bulk alloys have been
investigated by means of analytical transmission electron
microscopy. The precipitation of
ferromagnetic Co particles in non-magnetic Cu matrix after
aging treatments was revealed
by a variety of electron-microscopy techniques: TEM
diffraction contrast, high resolution
electron microscopy, annular dark field STEM, energy
filtered imaging and electron
holography. Homogeneous spherical particles ranging from
10 to 40 nm in diameter were
consistently observed from the early stages of
precipitation. Precipitates grow monotonic
upon aging, the lattice misfit energy between Co particles
and Cu matrix increases
significantly, which can further result in coherency loss
of the precipitate/matrix. The
precipitation of homogeneous incoherent particles was a
result of double aging treatment,
forming well developed and faceted crystals. In the
heterogeneous decomposition mode,
the kinetics of discontinuous precipitation colonies
consisting of regularly-spaced rod-like
particles aligned perpendicular to the grain boundary
reaction front was studied. Upon
further growth, these rods break down into chains of
aligned particles. Intergranular
diffusion models of lamellar discontinuous precipitation
were found to be inadequate to
apply in this alloy system. However, calculated grain
boundary diffusivity indicated values
two orders of magnitude higher than lattice diffusivity in
this system. Magnetic
measurements indicate a phase transformation from super
paramagnetic to ferromagnetic,
and the temperature of this transformation increases with
the alloy Co composition.
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[en] CHARACTERIZATION OF MECHANICAL DEFECTS PRODUCED BY NANOINDENTATION IN INP / [pt] CARACTERIZAÇÃO DE DEFEITOS MECÂNICOS PRODUZIDOS POR NANOINDENTAÇÃO NO INPCLARA MUNIZ DA SILVA DE ALMEIDA 11 May 2009 (has links)
[pt] Nesta tese foi estudado o mecanismo de deformação mecânica de
semicondutores III-V, em especial do InP, através da criação de defeitos utilizando
um microscópio de força atômica e o indentador Triboscope. A liberdade de torção
da ponta do AFM dificulta o controle e a reprodutibilidade dos experimentos de
nanoindentação, por outro lado, através desta liberdade da técnica foi possível
medir a pressão necessária para a criação das primeiras discordâncias no cristal.
Foi realizado um estudo da deformação mecânica do óxido nativo presente na
superfície do InP(100) e do GaAs(001) através de indentações utilizando o
nanoindentador. Impressões plásticas residuais atribuídas à camada de óxido nativo
foram observadas na superfície dos semicondutores. O processo de deformação
plástica do InP foi estudado a partir de nanoindentações utilizando uma ponta
Berkovich e uma ponta conosférica. O processo de deformação do InP com a ponta
Berkovich apresenta descontinuidades para indentações realizadas com altas forças
que são associadas a sucessivos escorregamentos de planos {111} seguidos de
travamento das discordâncias. A distribuição de pressão na região indentada para a
ponta conosférica é isotrópica, permitindo uma melhor visualização da transição
elástico/plástico da deformação do material. Para essa ponta a deformação plástica
do InP é iniciada com um evento catastrófico, que aparece nas curvas de
indentação como uma descontinuidade. Foram observadas características ao redor
das indentações, indicando o aparecimento de discordâncias na superfície do
cristal. Microscopia eletrônica de transmissão foi utilizada para a observação das
seções transversais das indentações que apresentaram alta densidade de
discordâncias formadas pelos planos {111} escorregados. / [en] In this thesis, the mechanical deformation mechanism of semiconductors
III-V was studied, especially for InP. Defects were produced by indentations using
an atomic force microscope and a Triboscope nanoindenter. The AFM tip torsion
during indentation difficult the control and the reproducibility of AFM
nanoindentation experiments. Nevertheless, the tip torsion allowed the
measurement of the materials Yield stress. A study of the mechanical deformation
mechanism of the native oxide that is presented in the surface of InP (100) and
GaAs (100) was done. The residual plastic impressions attributed to native oxides
were observed on the semiconductors surface. The plastic deformation process of
the InP was studied in nanoindentation experiments using a Berkovich and a
conosferical tip. The InP deformation mechanism observed with a Berkovich tip
presents discontinuities for indentations performed at high loads, that are
associated with successive slip of {111} planes along the <110> directions. The
pressure distribution on the indented region, applied by the conosferical tip, is
isotropic allowing a better visualization of the elastic/plastic transition in a material
deformation process. The plastic deformation of InP using this tip is initialized
with a catastrophic event, that appears in the indentation curves as a discontinuity.
Small cracks were observed around the indentations using both tips, suggesting
that some dislocations loops ends on the InP surface. Bigger cracks were observed
in indentations with the conosferical tip and they were attributed to material
fracture produced by the locking of dislocations near the surface. Transmission
electron microscopy was done in the nanoindentation cross section showing a high
density of defects created by the slip of the {111} planes.
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