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[en] DUAL BEAM MICROSCOPY AS A MODIFICATION AND CHARACTERIZATION TOOL OF ORGANIC SEMICONDUCTOR THIN FILMS AND FOR DEVICE FABRICATION / [pt] MICROSCOPIA DE FEIXE DUPLO COMO FERRAMENTA PARA MODIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES FINOS DE SEMICONDUTORES ORGÂNICOS E FABRICAÇÃO DE DISPOSITIVOSCRISTOL DE PAIVA GOUVEA 07 April 2017 (has links)
[pt] Nesta tese de doutoramento apresentamos a técnica de microscopia de feixe duplo (MEV e FIB) como uma ferramenta modificadora das propriedades físico-química dos semicondutores orgânicos, a qual pode ser eficaz para alterar e controlar a mobilidade dos portadores de carga nestes materiais semicondutores. Neste caso, filmes finos e dispositivos orgânicos, principalmente à base de tiofeno, foram bombardeados com diferentes doses de íons de Ga com objetivo de induzir modificações na estrutura polimérica a partir das diversas interações entre o íon e o polímero. As propriedades dos filmes finos e dos dispositivos bombardeados foram caracterizadas através das técnicas de UV-Vis, Espectroscopia Raman e CELIV, as quais indicaram a existência de dois regimes de comportamentos governados pela dose de íons empregada. Técnicas avançadas de microscopia eletrônica indicaram a formação de uma estrutura tipo grafítica, em torno de 50 nm da superfície do bombardeamento, decorrente da interação entre os íons de gálio e a camada polimérica. A possibilidade de construir dispositivos orgânicos intercalados com camadas grafíticas pode ser explorada de forma a construir arquiteturas mais eficientes, explorando a alta resolução espacial que a técnica FIB proporciona. / [en] In this doctoral thesis we presented the dual-beam microscopy (SEM and FIB) technique as a modifier tool of physicochemical properties of the organic semiconductors, which it can be effective to change and control the charge carrier mobility into these semiconductor materials. In this case, organic devices and thin films, especially at thiophene base, were bombarded with different Ga ion doses in order to induce modification in the polymeric structure from the various interactions between the ion and the polymer. The bombarded thin films and devices properties were characterized by UV-Vis, Raman spectroscopy and CELIV techniques, which indicated the existence of two behavior regimes governed by the ion dose employed. Advanced electron microscopy techniques indicated the formation of a graphitic structure, around 50 nm from the surface bombardment, resulting of the interaction between the gallium ions and the polymer layer. The possibility to fabricate organic devices interspersed with graphitic layers can be exploited in order to construct more efficient architectures, using the high spatial resolution of the FIB technique.
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[en] MICROANALYTICAL STUDY OF MAGNETIC MICRO AND NANOPARTICLES PRECIPITATED IN DILUTE CU-CO ALLOYS / [pt] ESTUDO MICROANALÍTICO DA PRECIPITAÇÃO DE MICRO E NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS EM LIGAS DILUÍDAS DE CU-COANA LUIZA DE ANDRADE ROCHA 06 December 2007 (has links)
[pt] Os processos de decomposição isotérmica em ligas diluídas
Cu-Co foram
investigados por microscopia eletrônica analítica de
transmissão com espectroscopia EDS
e EELS. A precipitação de partículas ferromagnéticas de Co
na matriz de Cu foi revelada
por uma variedade de modalidades: contraste de difração e
microscopia eletrônica de alta
resolução em MET, campo escuro anular em STEM, imagem de
energia filtrada e
holografia de elétrons. Partículas esféricas coerentes
variando entre 10 e 40 nm em
diâmetro foram consistentemente observadas desde os
primeiros estágios de precipitação.
Durante envelhecimento, os precipitados crescem
monotonicamente, a energia de desajuste
entre o precipitado de Co e a matriz de Cu aumenta
significativamente o que,
ocasionalmente, resulta na perda de coerência da
interface. A precipitação homogênea de
partículas incoerentes foi resultado de um duplo
tratamento térmico, formando cristais
maiores e facetados. No modo de decomposição heterogênea,
foi estudada a cinética de
precipitação descontínua que desenvolve colônias de
partículas em forma de bastonetes
regularmente espaçadas e alinhadas perpendicularmente em
relação ao contorno de grão.
Estes bastonetes perdem estabilidade formando cadeias
alinhadas de partículas esféricas.
Foi calculada a difusividade intergranular com valores
duas ordens de grandeza mais
elevadas que a difusividade na matriz neste sistema.
Medidas magnéticas indicam a
transição de fase do estado superparamagnético para
ferromagnético e que a temperatura de
transição aumenta com o teor de Co na liga. / [en] The isothermal decomposition processes of dilute Cu-Co
bulk alloys have been
investigated by means of analytical transmission electron
microscopy. The precipitation of
ferromagnetic Co particles in non-magnetic Cu matrix after
aging treatments was revealed
by a variety of electron-microscopy techniques: TEM
diffraction contrast, high resolution
electron microscopy, annular dark field STEM, energy
filtered imaging and electron
holography. Homogeneous spherical particles ranging from
10 to 40 nm in diameter were
consistently observed from the early stages of
precipitation. Precipitates grow monotonic
upon aging, the lattice misfit energy between Co particles
and Cu matrix increases
significantly, which can further result in coherency loss
of the precipitate/matrix. The
precipitation of homogeneous incoherent particles was a
result of double aging treatment,
forming well developed and faceted crystals. In the
heterogeneous decomposition mode,
the kinetics of discontinuous precipitation colonies
consisting of regularly-spaced rod-like
particles aligned perpendicular to the grain boundary
reaction front was studied. Upon
further growth, these rods break down into chains of
aligned particles. Intergranular
diffusion models of lamellar discontinuous precipitation
were found to be inadequate to
apply in this alloy system. However, calculated grain
boundary diffusivity indicated values
two orders of magnitude higher than lattice diffusivity in
this system. Magnetic
measurements indicate a phase transformation from super
paramagnetic to ferromagnetic,
and the temperature of this transformation increases with
the alloy Co composition.
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[en] SYNTHESIS, MORPHOLOGICAL CONTROL AND CHARACTERIZATION OF NANOSTRUCTURED TITANATES PRODUCED FROM ILMENITE SAND / [pt] SÍNTESE, CONTROLE MORFOLÓGICO E CARACTERIZAÇÃO DE TITANATOS NANOESTRUTURADOS PRODUZIDOS A PARTIR DE AREIA ILMENÍTICAANTONIO MARIO LEAL MARTINS COSTA 23 May 2014 (has links)
[pt] Titanatos nanoestruturados contendo Fe em sua estrutura foram produzidos a partir do tratamento hidrotérmico alcalino de areia ilmenítica. Os parâmetros de síntese - concentração da solução de NaOH e temperatura - foram variados com o intuito de explorar as possibilidades morfológicas. Os produtos foram
caracterizados via microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, adsorção de nitrogênio, espectroscopia por energia dispersiva de raios X, Mossbauer e de refletância difusa no UV-Visível. Foram observadas a formação de partículas, folhas e fitas, de acordo com os parâmetros de síntese. Estes resultados foram organizados em um diagrama relacionando a morfologia com os parâmetros de síntese, possibilitando a descrição de um controle morfológico. O Fe se apresentou de duas formas após a síntese: uma como partículas de hematita anexadas às folhas e fitas e a outra na forma de íons Fe3mais dentro das estruturas das folhas ocupando sítios de Ti. Isto teve influência direta sobre as propriedades óticas dos produtos, uma vez que os produtos contendo apenas folhasapresentaram uma alta absorção de fótons, enquanto uma diminuição gradativa foi observada com a formação de fitas e segregação do Fe da estrutura. A área superficial específica dos produtos diminui na medida em que as folhas se tornam fitas, fato que associado com os resultados obtidos para as propriedades óticas, tornam as folhas muito atrativas para aplicação como fotocatalisadores. / [en] Nanostructured Fe-titanates were produced via alkaline hydrothermal
treatment of ilmenite sand. The synthesis parameters – NaOH solution concentration and temperature – were varied with the aim of exploring the possible morphologies. The produced titanates were characterized via scanning and transmission electron microscopy, nitrogen adsorption, energy dispersive Xray spectroscopy, Mössbauer and diffuse reflectance spectroscopy. Particles, sheets and ribbons were formed, depending on the synthesis parameters. The results were assembled in a morphological diagram linking the morphology with the synthesis parameters revealing the possibility of morphological control. Iron appeared in two different forms, after synthesis: either as hematite particles attached to sheets and ribbons or as Fe3more ions within the structure of the sheets, occupying Ti sites. This fact has direct influence in the product optical properties since the sheets have shown high photon absorption while a gradual decrease was observed with the ribbons formation. The specific surface area of products decreased when the sheets become ribbons. This fact, associated with the results obtained for the optical properties, makes the sheets very attractive as photocatalysts.
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[pt] ESTABILIDADE MICROESTRUTURAL DA LIGA 33 (CR-FE-NI-N) E SEU POTENCIAL PARA SER SUBMETIDA A SOLDAGEM POR FUSÃO / [en] MICROSTRUCTURAL STABILITY OF ALLOY 33 (CR-FE-NI-N) AND ITS POTENTIAL TO BE SUBMITTED TO FUSION WELDING OPERATIONSJULIO CESAR SPADOTTO 27 October 2015 (has links)
[pt] O presente trabalho estuda a estabilidade microestrutural da liga 33 (Cr-Fe-Ni-N) em condições de trabalho, tendo em vista o desempenho das suas juntas soldadas em projetos industriais. Amostras desta liga seguiram um procedimento previamente programado de tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento isotérmico a 700 graus Celsius e 900 graus Celsius durante 1h, 10h e 100h. Nestas condições, foram identificados a ocorrência dos fenômenos de precipitação homogênea e heterogênea convencional, assim como da precipitação descontínua. A elucidação da cinética desta última é de particular interesse em virtude do efeito negativo nas propriedades mecânicas e desempenho de diversas ligas metálicas como elemento estrutural. Posteriormente, o material como recebido foi submetido ao processo de soldagem TIG autógena. Amostras da junta soldada passaram pelos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento isotérmico a temperatura de 700 graus C durante 1 h, 10 h e 100 h, além de uma amostra ter sido envelhecida diretamente pós-soldagem durante 100h na temperatura de 700 graus Celsius. A caracterização microestrutural do material, a partir da condição como recebido, após tratamentos térmicos, como soldado e tratamentos térmicos pós-soldagem, foi realizada por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão convencional (MET) e na modalidade transmissão/varredura (STEM). Sempre que possível, microanálise qualitativa dos diferentes elementos micro estruturais foi levada a efeito por espectroscopia de dispersão de energia característica de raios-x (XEDS) acoplada ao MEV e ao MET/STEM. Foram realizados ensaios de microdureza para avaliar os efeitos da soldagem e dos tratamentos térmicos em todas as condições do material. Os resultados demonstram que tanto os precipitados homogêneos, heterogêneos em contornos de grão como as colônias de precipitação descontínuas são ricos em Cr. Nesta última, caracterizada por uma estrutura lamelar crescendo cooperativamente com a migração dos contornos de grão de alto ângulo, os precipitados lamelares parecem ter incorporado nitrogênio por difusão intergranular, formando Cr2N. Este fenômeno foi também detectado na junta soldada após envelhecimento direto a 700 graus Celsius durante 100h. Os resultados dos ensaios de dureza mostram o endurecimento por precipitação na liga 33 envelhecida em ambas as temperaturas utilizadas, diferentemente da junta soldada que apresentou discreta alteração de microdureza, mesmo após os tratamentos térmicos aplicados. / [en] This work studies the microstructural stability of alloy 33 (Fe-Cr-Ni-N) aiming at improving the performance of welded joints under in working conditions. Samples of this alloy followed a previously programmed procedure of homogenization and isothermal aging heat treatment at 700 degrees C and 900 degrees C for 1h, 10h and 100h. Under these conditions, the occurrence of homogeneous and heterogeneous conventional precipitation, as well as the discontinuous precipitation phenomena, were identified. The elucidation of the kinetics of the latter is of particular interest because of the well-known negative effect on the mechanical properties and performance of the several alloys applied as structural component. Subsequently, the as-received material was submitted to TIG welding process. Samples of the weld joints followed the same heat treatment schedule of homogenization and isothermal aging temperature of 700 degrees C for 1h, 10h and 100h. In addition, a welded sample was directly aged at this temperature for 100h at 700 degrees C. Microstructural characterization of the material, from the as received condition, to all post-heat treatment, as-welded and post-welding conditions was performed by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy, in the conventional (CTEM)and scanning/transmission (STEM) modes. Whenever possible, qualitative microanalysis of different microstructural elements was carried out by characteristic x-ray energy dispersive spectroscopic (XEDS) coupled to SEM and TEM/STEM. Micro-hardness tests were conducted to evaluate the effects of welding and heat treatment on the materials under all above mentioned conditions. The results demonstrate that both the homogeneous and heterogeneous precipitates at grain boundary as well as colonies of discontinuous precipitation are rich in chromium. In the latter, characterized by a lamellar structure growing cooperatively with high angle grain boundary migration, the lamellar precipitates
appear to have nitrogen incorporated by inter granular diffusion mechanism, forming Cr2N.This phenomenon was also detected in the welded joint aged at 700 degrees C for 100 h. The results of the hardness tests show the precipitation hardening effect on the alloy aged at 33 at both temperatures , contrary to the welded joints where no significant change in micro-hardness were detected even after the application of heat treatments.
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[en] HIGHLY LUMINESCENT ZNO NANOESTRUCTURES: SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION / [es] NANOESTRUTURAS DE ZNO ALTAMENTE LUMINESCENTE: SYNTESIS Y CARACTERIZACIÓN / [pt] NANOESTRUTURAS DE ZNO ALTAMENTE LUMINESCENTE: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃOSONIA ELIZABETH GUANO ARIAS 21 September 2007 (has links)
[pt] Oxido de zinco foi sintetizado por evaporação, condensação
e oxidação de Zn metálico sob pressão atmosférica. Foram
desenvolvidos dois métodos de síntese, estacionário e
dinâmico. No primeiro foi utilizado um reator tubular de
alumina com controle local da temperatura. A evaporação do
Zn aconteceu na faixa de temperaturas 900 - 1000 °C sob
pressão e gradiente térmico controlados. Zn metálico foi
introduzidos no reator e, durante o processo de
aquecimento, o oxigênio contido no ambiente, reage com a
superfície do Zn formando uma camada de ZnO que encapsula
o Zn liquido contendo o vapor de Zn gerado. Quando a
pressão na cápsula supera a pressão ambiental trincas são
formadas na capa de óxido permitindo a emissão do vapor de
Zn, que se oxida na medida que percorre o reator e,
dependendo da sua trajetória, obtém-se cristais
nanometricos e micrométricos de ZnO numa variedade de
morfologias. O sistema dinâmico foi desenvolvido num
reator de quartzo com as extremidades fechadas e
permitindo a injeção controlada de argônio e oxigênio. Em
todos os experimentos, predomina a presença de tetrapodos
com braços finos piramidais e dimensões na faixa desde
poucas centenas de nanômetros até várias micra. Estas
nanopatículas foram caracterizadas por microscopia
eletrônica (MEV e MET) e as suas propriedades ópticas
foram analisadas por catodoluminescência mostram que a
energia de emissão UV é originada do volume, enquanto e a
verde emana essencialmente da sua superfície, indicando a
relação com as lacunas de oxigênio. / [en] Zinc Oxide hás been synthesized by evaporation,
condensation, and oxidation of methallic zinc under
atmospheric pressure. Two methods of synthesis,
denominated stationary and dynamic, were developed in this
study. In the stationary system has the local control of
temperature and a alumina tube-furnace reactor has been
used. Zn was evaporated at 900-1000 C in an alumina tube
under controlled pressure and heating profile. Pieces of
Zn were introduced into the alumina tube. During heating,
the ambient oxygen reacted with the Zn surfcace to form a
layer of ZnO, which encapsulated the liquid Zn vapor. Zinc
oxidizes as it travels though air, and, depending on its
trajetory, a variety of morphologies. The dynamic system
was based on a quartz tube reactor seled at both ends and
with controlled injection of argon and oxygen while the
process takes place at 900 C. One dominant structure is in
the form of tetrapods whose ends form the apices of
regular tetrapodron, with dimensions ranging from a few
hundred nanometers to several microns. The nature of these
nanostructures was characterized by transmission electron
microscopy (SEM and TEM) and their optical properties have
been studied using and cathodoluminescence. Images show
that the UV emission originates bulk of the legs, while
the green emission emanates from the surface, indicative
of it being related to oxygen vacancies. / [es] El óxido de zinc fue sintetizado por evaporación,
condensación y oxidación de Zn metálico bajo presión
atmosférica. Se desarrolaron dos métodos de síntesis,
estacionário y dinâmico. En el primeiro se uso un reactor
tubular de alúminia con control local de temperatura. La
evaporación de ZnO ocurrió dentro del intervalo de
temperatura 900 - 1000 C en un ambientede temperatura y
presión controlados. Se introduce el Zn metálico en el
reactor y durante el processo de calentamiento, el
oxigênio del ambiente reacciona con la superfície de Zn
creando una capa de ZnO que encapsula el Zn liquido
conteniendo el vapor de Zn generando. Cuando la presión de
la cápsula alcanza una presión crítica forma fisuras en la
de óxido, capa permitiendo la emissión de vapor de Zn, que
se oxida la medida que ocorre el reactor y dependiendo de
su trayectoria se obtienen cristales nanométricos e
micrométricos de ZnO con una variedad de morfologias. El
sistema dinâmico fue desarollando en un reactor de cuarzo
con los extremos cerrados y permitiendo la inyección
controlada de argón y oxígeno (900 C). en todos los
experimentos, predomina la presiencia de trepodos con
brazos finos piramidales e con dimensiones desde poças
centenas de nanômetros asta vários micrómetros. Estas
nanopartículas fueron caracterizadas por microscopia
electrónica (MEV e MET) y sus propriedades ópticas fueron
analizadas por catodoluminiscencia y fotoluminiscencia.
Imagines monocromáticsa de catodoluminiscencia muestran
que la energia de emisión UV se origina en el volumen,
mientras que la verde emana principalmente de la
superfície, indicando su relación con lãs vacâncias de
oxigeno.
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[en] DIGITAL MICROSCOPY APPLIED TO THE QUANTIFICATION OF THE EFFECT OF CHELATORS ON DENTINE / [pt] APLICAÇÃO DA MICROSCOPIA DIGITAL NA QUANTIFICAÇÃO DO EFEITO DE QUELANTES EM DENTINACLAUDIA MENDONCA REIS 06 March 2007 (has links)
[pt] Após instrumentação do canal radicular, uma camada de
material
orgânico/inorgânico é formada sobre a dentina. Não existe
um consenso
sobre o método ideal para a remoção deste smear layer e
exposição dos
túbulos dentinários, necessários à adaptação da obturação
ao canal radicular.
Geralmente, soluções quelantes são utilizadas com essa
finalidade, mas a
substância e o tempo ideais permanecem desconhecidos.
Nesse estudo, foi
analisado o poder quelante de EDTA, EDTAC e ácido cítrico
(AC) 1%, 5%
e 10% sobre dentina radicular. Através de microscopia
óptica co-localizada
foram capturadas imagens de vários campos de cada amostra,
em 5
diferentes tempos de ataque ácido (15 a 300 s). Uma
seqüência de
processamento e análise de imagens foi utilizada para
medir dezenas de
imagens, obtendo dados relativos à fração de área ocupada
e de tamanho de
milhares de túbulos ao longo do tempo. Assim, foi possível
acompanhar a
evolução do processo e quantificar o efeito das
substâncias. As soluções de
AC apresentaram maior poder quelante. EDTA e AC 1%
apresentaram
efeitos similares após 300 s. O EDTAC teve o menor efeito.
Experimentos
análogos com microscopia eletrônica de varredura ambiental
forneceram
resultados similares, com maior informação sobre a
rugosidade da superfície
dentinária. AC 10% causou erosão severa após 60 s. / [en] Instrumentation methods currently used in endodontic
therapy create a
residual layer composed of organic and inorganic material.
There is no
universal consensus regarding the ideal method for
removing this smear
layer and exposing the dentinary tubules, necessary for
the adaptation of
root canal filling. In general, chelating solutions are
used but the ideal
solution and application time remain unknown. In the
present study the
chelating power of EDTA, EDTAC and 1, 5 and 10% citric
acid (CA) on
radicular dentine was analyzed. Co-site digital optical
microscopy was used
to capture images of several fields of each sample after
acid etching for 5
experimental times (15-300 s). An image processing and
analysis sequence
measured tens of images, providing data of area fraction
and size for
thousands of tubules over time. Thus, it was possible to
follow the
phenomenon and quantitatively analyze the effect of the
various substances.
The CA solutions showed the greatest chelating power. EDTA
and CA 1%
showed similar effect after 300 s. EDTAC was the least
effective.
Equivalent experiments employing Environmental Scanning
Electron
Microscopy provided similar results, complemented by a
better view of
dentine surface roughness. CA 10% caused severe erosion of
the surface
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[en] THE EFFECT OF SURFACE ON NITI FILES SUBJECTED TO TORSION LOADING / [pt] EFEITO DO TRATAMENTO SUPERFICIAL EM LIMAS DE NITI SUBMETIDOS A CARREGAMENTO EM TORÇÃOJULIO CESAR DE AZEVEDO CARVALHAL 10 February 2005 (has links)
[pt] Limas de NiTi Profile® 25/.04 após sua usinagem não
recebem tratamento superficial de polimento gerando pontos
concentradores de tensão conseqüente áreas de trinca e
fraturas. Avaliou-se o efeito de diferentes condições
superficiais de limas endodônticas na resistência à
torção. Foram avaliadas e caracterizadas por Microscopia
Eletrônica de Varredura dezoito limas rotatórias de NiTi
Profile® 25/.04. Utilizou-se 6 limas que não foram
submetidas a tratamento químico (Grupo I), 6 limas
tratadas com Ácido Nítrico 8% e Ácido Fluorídrico 4% em
solução durante 2 minutos (Grupo II) e 6 limas tratadas
com a mesma solução porém em tempo de 2 minutos e trinta
segundos (Grupo III). Analisaram-se as limas com e sem
tratamento superficial carregadas em ensaio de torção e
suas fractografias em Microscopia Eletrônica de Varredura.
As variáveis avaliadas foram torque aplicado no momento da
fratura e ângulo máximo de rotação até a fratura. Os
valores obtidos nos ensaios mecânicos referentes ao ângulo
máximo de rotação e torque máximo foram analisados
estatisticamente através do teste estatístico T-student.
Os resultados obtidos permitem concluir que houve
diferença estatisticamente significante quanto aos valores
de torque máximo entre o Grupo II e Grupo III e ângulo
máximo entre os Grupos I e III. / [en] NiTi Profile® 25/.04 files do not undergo surface
polishing treatments after machining, and therefore
exhibit local stress concentrators and, consequently,
areas of cracking and fractures. The effect of different
surface conditions on the torsional strength of endodontic
files were evaluated. 18 NiTi Profile® 25/.04 rotary files
were examined by scanning electron. A group of 6 files
(Group I) were not subjected to any chemical treatment,
another group of 6 (Group II) were treated for 2 minutes
using a solution of 8% Nitric Acid, 4% Flouridic Acid, and
a further 6 (Group III) were treated with the same
solution fot 2.5 minutes. All the file, with and without
treatment, were loaded in a torsion test and fractography
of the samples was undertaken by scanning electron
microscopy. The variables investigated were, torque at
fracture and maximum angle of rotation at fracture. The
results obtained in these mechanical tests were subjected
to a statistical analysis utilizing the T-Student test. It
can be concluded from these results that there was a
statistically significant difference between the maximum
torque results for groups II and III, and between the
maximum angle results for groups I and III.
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[pt] ESTUDO POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA ANALÍTICA E EM ALTA RESOLUÇÃO DA SUPERLIGA 625 A BASE DE NI PRODUZIDA POR IMPRESSÃO DIGITAL A LASER / [en] HIGH RESOLUTION ANALYTICAL ELECTRON MICROSCOPY STUDY OF NI- BASE SUPER ALLOY 625 PRODUCED BY DIGITAL LASER PRINTINGCILENE LABRE ALVES DA SILVA DE MEDEIRO 01 July 2020 (has links)
[pt] A presente tese tem como objetivo estudar a estabilidade microestrutural da superliga 625 a base de Ni pelas suas propriedades mecânicas e suas várias aplicações na indústria, em três condições distintas: maciça (placa forjada industrialmente), partículas de pó precursora da peça 3D e uma peça produzida por impressão a laser (Deposição Direta de Metais - DMD). Amostras destas condições foram submetidas a tratamentos de solubilização e envelhecimento isotérmico a 650 graus Celsius e 750 graus Celsius durante 10 horas e 100 horas, de modo a promover fenômeno de precipitação e, assim, correlacionar com as propriedades mecânicas do material. A caracterização microestrutural foi realizada por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) no modo convencional utilizando contraste de difração, na modalidade analítica de transmissão/varredura (STEM), e em alta resolução (HRTEM). Espectroscopias de raios X por dispersão em energia (EDS) e de perdas de energia de elétrons (EELS) foram utilizadas para analisar a composição local da matriz e das fases presentes. Foram realizados ensaios de microdureza para avaliar o efeito dos tratamentos térmicos. A análise microestrutural da amostra maciça na condição como recebida apresentou grãos equiaxiais com fases NbTiC e M6C. Com o tratamento térmico de solubilização a 1100 graus Celsius por 40 minutos houve uma dissolução parcial dos carbetos. O envelhecimento a 650 graus Celsius por 10 horas resultou em carbetos de NbTiC e um aumento da dureza em 5 porcento em relação a amostra como solubilizada. Entretanto no tratamento de envelhecimento a 100 horas ocorreu precipitação homogênea da fase gama aumentando a dureza do material em 45 porcento, se comparada à mesma como solubilizada. A liga maciça envelhecida a 750 graus Celsius por 10 horas apresentou os carbetos NbTiC e M23C6 nos contornos de grãos e dispersos na matriz. Já a liga maciça envelhecida por 100 horas a esta mesma temperatura, apresentou a fase δ dispersa na matriz. A análise microestrutural do pó precursor mostrou ser policristalino constituído predominantemente de grãos colunares da matriz austenítica. Análises das amostras produzidas por DMD como recebida revelou estrutura dendrítica com carbetos de Nb e fase Laves nas regiões interdendríticas. A solubilização das amostras DMD durante 40 minutos por 1100 graus Celsius e 1200 graus Celsius mostrou ser insuficientes para a dissolução dos precipitados. A fim de melhorar a difusão do Nb e a dissolução dos carbetos e da fase Laves, foi realizado o tratamento de solubilização a 1200 graus Celsius por 100 horas. Esta amostra tratada a 650 graus Celsius por 100 horas apresentou carbetos M23C6 precipitados nos contornos de grão e nas interfaces entre matriz CFC e a fase Laves. Entretanto, no envelhecimento a 750 graus Celsius durante 100 horas ocorreu à precipitação dos carbetos M23C6 e M6C nos contornos de grão e dispersos na matriz, aumentando assim a dureza do material em 18 porcento, se comparada à mesma como solubilizada. O aumento da microdureza em 12 porcento após o tratamento térmico está relacionado à precipitação dos carbetos nos contornos de grão e dispersos na matriz resultado dos tratamentos térmicos de envelhecimento. / [en] This thesis studies the microstructural stability of Ni-base Super alloy 625 for its mechanical properties and its varieties of applications in the industry, in three different conditions: bulk (industrially forged plate), precursor powder particles for 3D printing process and a sample produced by laser Direct Metal Deposition (DMD). Aiming at promoting precipitation processes and, therefore, correlate with the mechanical properties of the material, samples of these conditions were submitted to solution annealing and isothermal aging treatments at 650 Celsius degrees and 750 Celsius degrees for 10 hours and 100 hours. Characterization of the microstructure was performed by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), in the conventional diffraction contrast mode, scanning/transmission (STEM) analytical mode, and high resolution microscopy (HRTEM). Energy dispersive X-ray spectrometry (EDXS) and electron energy loss spectroscopy (EELS) were used to analyze the local composition of the matrix and precipitated phases. Micro hardness measurements were performed to evaluate the effect of thermal treatments. The microstructural analysis of the bulk sample in the as-received condition showed an equiaxial grain structure with NbTiC and M6C precipitated phases. Solid solution treatment at 1100 Celsius degrees for 40 minutes allowed partial dissolution of the carbides. Aging at 650 Celsius degrees for 10 hours showed NbTiC carbides and a hardness increase of 5 percent compared to the as-solubilized sample. However, aging at this temperature for 100 hours promoted the homogeneous precipitation of the gama phase, thus increasing the material s hardness by 45 percent, when compared to it as solubilized. The bulk sample aged at 750 Celsius degrees for 10 hours showed grain boundary and homogeneous precipitation of NbTiC and M23C6 carbides. This sample condition upon aging at this temperature for 100 hours shows δ phase homogeneously precipitated in the matrix. The microstructural analysis of the precursor powder showed micrometer size individual particles as polycrystalline, consisting predominantly of columnar grains of the austenitic matrix. Analysis of samples produced by DMD in the as-received condition revealed dendritic microstructure with carbides of Nb and Laves phase in the interdendritic regions. The solution treatment of the DMD samples for 40 minutes at 1100 Celsius degrees and 1200 Celsius degrees proved to be insufficient for the dissolution of the precipitate. In order to enhance diffusion of Nb and so carbide and Laves phase dissolution, a solution anneal was carried out at 1200 Celsius degrees for 100 hours. This sample treated at 650 Celsius degrees for 100 hours showed M23C6 carbides precipitated at grain boundaries and also at the Laves phase/matrix interfaces. However, upon aging at 750 Celsius degrees for 100 hours the precipitation of M23C6 and M6C takes place at the grain boundary and in the austenitic matrix, thus increasing the material s hardness by 18 percent, when compared to it as solubilized. The increase of the hardness by 12 percent after the heat treatment is related to the precipitation of the carbides in the grain boundaries and dispersed in the matrix resulting from the aging thermal treatments.
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[en] MICROSCOPY OF BIOFILMS FORMED ON A METALLIC SUBSTRATE IN THE PRESENCE OF OILY FLUIDS IN STATIC AND DYNAMIC SYSTEMS / [pt] MICROSCOPIA DE BIOFILMES EM SUBSTRATO METÁLICO FORMADO EM SISTEMAS ESTÁTICO E DINÂMICO NA PRESENÇA DE FLUIDO OLEOSOKARLA DE AVELLAR MOTA 12 January 2018 (has links)
[pt] Este trabalho teve por objetivo avaliar a morfologia de biofilmes, formados em
superfície de aço API 5L X80 submetida a um fluido com baixo BSW (Basic Sediment
Water), ou seja, baixo teor de água em óleo, através de análise por Microscopia
Eletrônica de Varredura (MEV), determinar a cinética e quantificar os grupos
bacterianos de formação destes biofilmes, e avaliar a biocorrosão causada por estes
microrganismos. Foram realizadas alterações no protocolo original de preparo de
amostras, com a finalidade de obter melhor definição das morfologias avaliadas.
Realizaram-se estudos dinâmicos (looping) e em condições estáticas, com e sem a
adição de agente biocida. Utilizando-se como fluido de processo o óleo coletado no
terminal da Petrobras em Barra do Furado que tem como característica um BSW de
aproximadamente 1 por cento de água. Para alcançar os objetivos descritos foram quantificadas
bactérias sésseis (bactérias facultativas heterotróficas, bactérias precipitantes do ferro,
bactérias anaeróbias heterotróficas e bactérias redutoras de sulfato) através da técnica do
número mais provável (NMP). A intensidade do processo corrosivo foi avaliada através
da análise dos pites formados nos cupons por microscopia óptica. A seqüência de
fixação com alteração do protocolo inicial, permitiu uma melhor preservação estrutural
do biofilme obtendo-se assim imagens com melhor resolução, tendo em vista que a
fixação primária com glutaraldeído fixa principalmente proteínas pelo estabelecimento
de ligações divalentes com grupamento amino, e a pós-fixação em tetróxido de ósmio
reage com os lipídios. Quanto a cinética, observou-se também que na presença de
fluido oleoso, a formação do biofilme só é detectada após 15 dias de exposição. A
adição do agente biocida inibiu o crescimento do biofilme, não sendo detectada a
presença de células cultiváveis após 7 dias em contato com o fluido contendo o agente
químico. / [en] This study aims to evaluate the morphology of biofilms formed on the surface of API 5L X80 steel exposed to a low BSW (Basic Sediment Water) fluid comprising oil of a low water content. The analisys was performed using scanning electron microscopy (SEM) in order to determine the formation kinetics, to quantify and identify the bacterial groups present as the film formed, and to evaluate the biocorrosion caused by these organisms. Modifications were made to the original sample preparation protocol,
in order to better define the film morphologies. Studies were undertaken applying either static or dynamic (looping) conditions, bith with and without the addition of biocides. The process fluid used was oil collected from the Petrobras Barra do Furado Terminal, characterized by its 1 percent BSW. The evaluation was performed quantifying the sessile bacteria present in the film (heterotrophic bacteria, iron bacteria, anaerobic bacteria e sulphate reducing bacteria) via the Most Probable Number (MPN) technique. The intensity of the corrosion process was determined by the analysis of pits forme in the testpieces, by optical microscopy. The application of a sample fixation sequence, in addition to modifications of the inicial sample preparation protocol, permitted the improved preservation of the biofilm structures, thereby permitting higher resolution images. The primary fixing agent, containing gluteraldehyde, principally fixes proteins,
by establishing divalent bonds with amino groups, while the post-fixation stage with osmium tetroxide invloves reactions with lipid groups.With regard to the film deposition kinetics, it was observed that biofilm formation could only be detected after 15 day s exposure to the oily fluid. The addition of a biocide, inhibited the growth of the film, no cultivatable cells being present after 7 days contact with the treated fluid.
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[en] PRODUCTION OF BORON DOPED SINGLE WALLED CARBON NANOTUBES VIA DIFFERENT PRECURSORS / [pt] PRODUÇÃO DE NANOTUBOS DE CARBONO DE PAREDES SIMPLES DOPADOS COM BORO A PARTIR DE DIFERENTES PRECURSORESERICK COSTA E SILVA TALARICO 21 September 2016 (has links)
[pt] Nanotubo de Carbono é um alótropo do Carbono cujo caráter 1D confere-lhe
propriedades mecânicas, eletrônicas, térmicas, ópticas excepcionais. Por isso que
cientistas têm estudado este material intensamente, tanto do ponto de vista teórico,
como de um ponto de vista experimental. Um dos interesses de pesquisa
experimental é se conseguir produzir de forma controlada Nanotubos de Carbono
com propriedades otimizadas, para aplicações específicas. Outra linha de pesquisa
experimental que existe é a de sintetizar Nanotubos de Carbono dopados, com o
objetivo de se criar Nanotubos com novas propriedades físicas. A presente
dissertação de Mestrado concentra-se na síntese de especificamente Nanotubos de
paredes simples dopados com Boro, e tem como objetivos avaliar a viabilidade de
se produzir tais Nanotubos dopados com níveis de dopagem controlados, assim
como estudar as novas propriedades físicas que surgem em Nanotubos dopados.
Inicialmente, neste trabalho será conduzida uma revisão da atual literatura
científica sobre Nanotubos de Carbono, com foco nas diferenças físicas entre
nanotubos puros e dopados. Em seguida, o aparato experimental e a metodologia
utilizada serão descritos. Por fim, os resultados experimentais serão analisados
objetivando-se entender a nova física por trás dos nanotubos dopados com Boro,
assim como responder à questão se o método adotado conseguiu produzir
Nanotubos dopados de forma controlada. / [en] Carbon nanotube is a carbon allotrope whose unique characteristic is its 1D
geometry, and that has outstanding mechanical, electronic, thermal, optical
properties. Nonetheless, this material has been deeply studied from theoretical and
experimental standpoints. From the experimental point of view, there is the
interest to create a controlled synthesis of Carbon Nanotubes with optimized
physical properties for specific purposes. Another contemporary research interest
is on the synthesis of doped Carbon Nanotubes, with the objective of inducing
new properties on the Nanotube. This thesis work focuses on the synthesis of,
specifically, Boron doped Single Walled Carbon Nanotubes, and aims to study the
feasibility of producing Carbon Nanotubes with controlled doping levels by
changing the precursor substance, and to understand the new physical properties
that arise from the incorporation of Boron heteroatoms on the Carbon Nanotube
structure. In this thesis work, a review of the current literature about Carbon
Nanotube science is conducted, with focus on the differences in properties
between pristine and doped tubes. Then, the experimental setup and methodology
is explained. Finally, the experimental results are analyzed in order to understand
the new physics of Boron doped Single Walled Carbon Nanotubes, and answer
the question of whether a controllable method has been developed to dope Carbon
Nanotubes.
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