[pt] Nesta tese de doutoramento apresentamos a técnica de microscopia de feixe duplo (MEV e FIB) como uma ferramenta modificadora das propriedades físico-química dos semicondutores orgânicos, a qual pode ser eficaz para alterar e controlar a mobilidade dos portadores de carga nestes materiais semicondutores. Neste caso, filmes finos e dispositivos orgânicos, principalmente à base de tiofeno, foram bombardeados com diferentes doses de íons de Ga com objetivo de induzir modificações na estrutura polimérica a partir das diversas interações entre o íon e o polímero. As propriedades dos filmes finos e dos dispositivos bombardeados foram caracterizadas através das técnicas de UV-Vis, Espectroscopia Raman e CELIV, as quais indicaram a existência de dois regimes de comportamentos governados pela dose de íons empregada. Técnicas avançadas de microscopia eletrônica indicaram a formação de uma estrutura tipo grafítica, em torno de 50 nm da superfície do bombardeamento, decorrente da interação entre os íons de gálio e a camada polimérica. A possibilidade de construir dispositivos orgânicos intercalados com camadas grafíticas pode ser explorada de forma a construir arquiteturas mais eficientes, explorando a alta resolução espacial que a técnica FIB proporciona. / [en] In this doctoral thesis we presented the dual-beam microscopy (SEM and FIB) technique as a modifier tool of physicochemical properties of the organic semiconductors, which it can be effective to change and control the charge carrier mobility into these semiconductor materials. In this case, organic devices and thin films, especially at thiophene base, were bombarded with different Ga ion doses in order to induce modification in the polymeric structure from the various interactions between the ion and the polymer. The bombarded thin films and devices properties were characterized by UV-Vis, Raman spectroscopy and CELIV techniques, which indicated the existence of two behavior regimes governed by the ion dose employed. Advanced electron microscopy techniques indicated the formation of a graphitic structure, around 50 nm from the surface bombardment, resulting of the interaction between the gallium ions and the polymer layer. The possibility to fabricate organic devices interspersed with graphitic layers can be exploited in order to construct more efficient architectures, using the high spatial resolution of the FIB technique.

[pt] A caracterização tridimensional tem sido mais utilizada na área da ciência dos materiais devido à necessidade de melhor compreensão e resultados mais precisos acerca da microestrutura dos materiais, que não são completamente revelados pelas técnicas tradicionais de microscopia bidimensional. No presente trabalho dois tipos de técnicas de caracterização 3D foram utilizadas: MicroTC - Microtomografia de Raios-X (com tomógrafos de bancada e baseados em fonte síncrotron) e FIB-SEM (feixe de íons focalizados acoplados a um MEV). Estas técnicas foram aplicadas a um sistema específico: descontinuidades em metal de solda subaquática molhada. Estas descontinuidades (poros, trincas e inclusões) apresentam tamanhos típicos variando de nanômetros a dezenas de micrômetros. Além disso, apresentam formas, distribuição espacial e orientação bastante variada e complexa. Assim, esta tese apresenta o desenvolvimento de metodologia de aquisição, processamento, análise e visualização 3D de poros, trincas e inclusões em solda subaquática molhada, a partir de imagens obtidas por MicroTC e FIB-SEM. As técnicas de aquisição foram otimizadas para os diferentes tipos de descontinuidades. Rotinas especializadas de processamento e análise de imagens foram criadas, sempre que possível utilizando um ambiente de software livre (FIJI/ImageJ). Diversas medidas foram automaticamente obtidas: número de objetos, volume, fração volumétrica, área superficial, diâmetro de Feret, espessura, esfericidade e compacidade. Além disso, a construção de imagens 3D permitiu observar a forma e a distribuição espacial das descontinuidades presentes. Visando avaliar a sensibilidade para detecção de trincas por MicroTC, um corpo de prova com seção variável foi submetido a um ensaio de tração, de forma que as diferentes seções sofressem diferentes valores de tensão. Foi verificada uma correlação positiva entre o valor de tensão e o número, comprimento e espessura das trincas detectadas. Este experimento também revelou o impacto da resolução espacial e do ruído sobre a possibilidade de detectar as trincas de forma acurada. / [en] 3D characterization is growing quickly in materials science due to the demands of better microstructural characterization, which cannot be fully achieved with the traditional 2D microscopy techniques. In this work, two types of 3D characterization techniques were employed: MicroCT – microcomputed x-ray tomography (with both bench top and synchrotron sources) and FIB-SEM (focused ion beam coupled to SEM). These techniques were applied to a specific system: discontinuities in underwater wet welds. These discontinuities (pores, cracks and inclusions) range in size from nanometers to tens of microns. Moreover, they present complex and varied shapes, spatial distribution and orientation. Thus, this thesis presents the development of methodology for the acquisition, processing, analysis and visualization of pores, cracks and inclusions in underwater wet welds, from images obtained by MicroCT and FIB-SEM. The acquisition techniques and conditions were optimized for the different kinds of discontinuities. Specialized routines for image processing and analysis were developed, employing a free software environment whenever possible (FIJI/ImageJ). Several measurements were automatically obtained: number of objects, volume, volume fraction, surface area, feret diameter, thickness, sphericity and compacity. Moreover, the rendering of 3D images allowed the observation of the shape and spatial distribution of the discontinuities in the weld metal. To evaluate the detection sensitivity of cracks by MicroCT, a specimen with varied cross-sections was submitted to a tensile test, so that the different sections were submitted to to different stress values. A positive correlation was observed between the stress value and the number, length and thickness of the detected cracks. This experiment also showed the influence of spatial resolution and noise upon the possibility of detecting cracks accurately.