[pt] Neste trabalho, propõe-se uma metodologia para a caracterização de sínter de minério de ferro através de microscopia digital e análise de imagens. O sínter é um material multifásico, com macro e microestrutura heterogêneas. Em geral, as principais fases são hematita, magnetita, ferritos e silicatos, além de poros. Empregando um microscópio óptico automatizado, imagens individuais em alto aumento, cobrindo toda a área da seção transversal das amostras, foram obtidas. Da mesma forma e cobrindo a mesma área, foram obtidas imagens de mosaico em baixo aumento. Os mosaicos fornecem uma visão qualitativa poderosa da amostra inteira, e uma avaliação quantitativa das fases principais, embora com resolução limitada. Uma comparação quantitativa das frações de fase entre o mosaico e as imagens em alto aumento foi realizada através de uma rotina automática de processamento e análise de imagens, também desenvolvida neste trabalho. Enquanto as fases mais finas, como os silicatos, só foram bem discriminadas na melhor resolução óptica empregada, fases preponderantes, como a hematita, foram identificadas em todas as resoluções. Para hematita, magnetita e ferritos, o maior erro relativo na fração de área, entre as imagens obtidas com as lentes de 5 e 20X, foi de 12 %, em 3 amostras distintas. Os resultados para os silicatos foram menos exatos com um erro relativo até 44 %. Uma comparação com resultados de difração de raios-x, usando o método de Rietveld, também foi realizada. Estes resultados indicam que a microscopia digital fornece um método flexível de caracterização destes materiais, permitindo combinar informação global qualitativa e semi- quantitativa, com informação local quantitativa. / [en] In the present work, a method for the characterization of iron ore sinter, based on digital microscopy and image analysis is proposed. Iron ore sinters are multi-phase materials, with heterogeneous macro and micro structure. In general, the main phases are: hematite, magnetite, ferrites and silicates, besides pores. Employing an automated optical microscope, individual high magnification images were obtained, covering the full cross section of the samples. Likewise, and covering the same area, low magnification mosaic images were obtained. Mosaics provide a powerful qualitative view of the whole sample, and a quantitative evaluation of the main phases, albeit with limited resolution. A quantitative comparison of phase fractions between the mosaic and the high magnification images was performed through an automatic image processing and analysis routine, also developed in the present work. While finer phases, such as silicates, could only be discriminated at the best employed optical resolution, the main phases, such as hematite, were identified at all resolutions. For hematite, magnetite, and ferrites, the largest relative error in area fraction was 12%, when comparing images acquired with the 5X and 20X objective lenses, for three different samples. Results for silicates were less accurate, with relative errors up to 44%. A comparison with x-ray diffraction results, employing the Rietveld method, was also performed. These results indicate that digital microscopy provides a flexible method for the characterization of these materials, allowing the combination of global qualitative information with local quantitative data.

[pt] A produção do ferro primário, intermediário na produção do aço, é realizada majoritariamente pela rota tradicional do alto-forno. No entanto, tecnologias alternativas estão aumentando suas participações no mercado. Dentre elas, a tecnologia emergente brasileira de autorredução Tecnored é bastante promissora e é objeto de estudo desta dissertação. A tecnologia Tecnored utiliza briquetes autorredutores de minério de ferro em fornos de cuba para obter metal líquido como produto final. Os aglomerados autorredutores, curados a frio, são produzidos a partir de uma mistura de fluxantes, ligantes, finos de minério de ferro e/ou resíduos ferrosos, e um agente redutor carbonoso. A caracterização do insumo para a produção de ferro-primário se faz necessária, de modo a conhecer a distribuição de poros para avaliar a integridade estrutural e a mecânica dos fluidos durante a redução, e quantificar e avaliar a distribuição do ferro metálico presente no aglomerado. Esta dissertação objetiva desenvolver uma metodologia para quantificação de ferro metálico nos briquetes autorredutores de minério de ferro, por meio de rotinas automáticas de processamento de imagens capturadas em microscópio ótico de luz refletida (MLR), e mapear os poros e o ferro metálico ao longo das seções retiradas para análise, também de forma automática. Para a pesquisa realizada, foram utilizados dois tipos de redutores – Carvão Mineral (CM) e Coque Verde de Petróleo (CVP), e diferentes condições de tempo e espessura de briquete. O processo experimental apresentou alguns desafios, desde o corte realizado na preparação das seções polidas para observação em MRL, até a identificação e mapeamento das fases presentes no briquete. Para a validação da metodologia, os resultados da quantificação do ferro metálico realizada por análise de imagens foram comparados com a técnica tradicional de análise química. Os mapas de porosidade e ferro metálico permitiram uma avaliação qualitativa das variáveis tempo e espessura do briquete, para cada tipo de redutor. / [en] The production of primary iron, intermediate step in steelmaking chain, is mostly done by the traditional route of blast furnace. However, alternative technologies are increasing their market share. Among the technologies, Tecnored is a very promising Brazilian ironmaking process and the goal of this master dissertation is the study of it iron-bearing burden. The Tecnored technology utilizes self-reduced iron ore briquettes in a modulate shaft furnace to obtain hot metal. The self-reduced agglomerates, cold bonded, are produced from a mixture of flux, binder, fines of iron ore, residues containing iron and carbonaceous material as a reducing agent. The burden characterization in ironmaking process is essential to study the pores distribution and evaluate the structural integrity and mechanics of fluids during the reduction process, and quantify and analyze the metallic iron distribution along the briquette’s volume. This dissertation main goal is to develop a new methodology of quantification of the metallic iron in selfreduced iron ore briquettes, through automatic routines of image processing, captured in bright field of a reflected light optical microscopy (MRL), and mapping pores and metallic iron automatically along the cross-sections analyzed. The tested briquettes utilized two reducing agents – coal fines (CM) and coke of petroleum (CVP), and it was submitted in two different reduction times and two different briquettes’ thickness. The experimental process presented some challenges, from the cross section cut to be polished and observed in MRL, to the identification and mapping of the phases in the briquettes. To validate the methodology, the results of the quantification of metallic iron through image analysis were compared to the results of the traditional technique of chemical analysis. The porosity and metallic iron maps provided a qualitative evaluation of reduction time and the effect of briquettes’ thickness, for each type of cabonaceus reducing agents.

[pt] Um compósito pultrudado de matriz polimérica reforçado por fibras de vidro foi caracterizado por microscopia digital, análise de imagens, ensaios mecânicos e envelhecimento por absorção de água e exposição a radiação ultravioleta (UV). A partir de uma placa do compósito, corpos de prova longitudinais e transversais foram obtidos e preparados para os diferentes experimentos. Mosaicos de imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), com alta resolução e grande abrangência espacial, foram automaticamente construídos e quantitativamente analisados. Foi desenvolvida uma metodologia de processamento e análise das imagens obtidas, permitindo obter, automaticamente, as frações de fibras, carga e matriz, do material, bem como a distribuição de tamanhos e formas das fibras. Os parâmetros microestruturais obtidos permitiram calcular propriedades mecânicas que foram comparadas com as obtidas diretamente de ensaios de flexão, com ótima concordância. O material foi envelhecido através da imersão em água e a mudança das propriedades mecânicas foi avaliada, indicando perdas significativas. A curva de absorção de água foi experimentalmente obtida e pode ser ajustada pelo modelo de Fick. A exposição a radiação UV não afetou as propriedades mecânicas dos compósitos quando os ensaios foram feitos na direção das fibras.Porém, quando os ensaios foram feitos na direção perpendicular às fibras houve uma queda consistente do módulo de elasticidade em função do tempo de exposição. / [en] A glass fiber-reinforced polymer-matrix pultruded composite was characterized by digital microscopy, image analysis, mechanical tests, and aging by water absorption and UV exposure. Both longitudinal and transverse samples were obtained from a composite plate and prepared for the several experiments. Mosaics of images obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM), with simultaneous high-resolution and wide spatial coverage, were automatically built and quantitatively analyzed. An image processing and analysis method was developed to obtain, in automatic fashion, the area fractions of fibers, filler and matrix, as well as the distribution of fiber sizes and shapes. The obtained microstructural measurements were used to estimate mechanical properties that were compared to those directly obtained from bending tests, with excellent agreement. The material was through immersion in water and the change in mechanical properties was evaluated, indicating significant losses. The water absorption curve was experimentally obtained and was fitted with the Fick model. Exposure to UV did not affect the mechanical properties when the tests were performed in the fiber direction. However, when tests were performed in a direction normal to the fibers, there was a consistent reduction of the Young modulus as a function of exposure time.

[pt] Tubos de material compósito - matriz polimérica reforçada por fibra de vidro - fabricados pela técnica de enrolamento filamentar, foram caracterizados através de microscopia eletrônica digital e processamento de imagens. Três tubos foram fabricados em equipamento próprio seguindo parâmetros de enrolamento similar. Um tubo comercial fabricado por empresa especializada, com parâmetros de enrolamento mais complexos, também foi caracterizado. Para tal, seções circunferenciais foram observadas em um microscópio eletrônico de varredura com captura digital de imagem. Mosaicos de imagens foram gerados, permitindo obter informação com boa resolução local e, simultaneamente, grande abrangência espacial. Assim, foi possível realizar uma caracterização que abrangia desde o tamanho e forma de fibras individuais até a distribuição espacial de milhares de fibras em uma vasta área da amostra. Foram cridas rotinas de processamento e análise de imagens para medir dados como diâmetro, fator de forma, fração volumétrica e ângulo de enrolamento de fibras. Além disso, uma rotina específica foi desenvolvida para a identificação automática das várias camadas de fibras presentes no tubo comercial. / [en] Pipes made from composite material - polymer matrix reinforced with glass fibers - manufactured by filament winding, were characterized by scanning electron microscopy and image analysis. Three pipes were manufactured with equipment owned by the research group, following similar winding parameters. A commercial tube made by a specialized company, with more complex winding conditions, was also characterized. Circumferential sections were observed in a scanning electron microscope with digital image acquisition. Image mosaics were created, providing information with good spatial resolution and, at the same time, wide spatial coverage. Thus, it was possible to characterize size and shape of individual fibers and, simultaneously, obtain the spatial distribution of thousands of fibers within a large sample area. Image processing and analysis routines were created to measure fiber diameter, shape factor, area fraction and winding angle. A specific routine was developed for the automatic identification of the several fiber layers present in the commercial pipe.

[pt] O minério de ferro é um material policristalino oriundo de processos naturais complexos durante tempos geológicos, que dão origem a características intrínsecas e comportamento industrial variado. A grande maioria dos minérios de ferro brasileiro é essencialmente hematítico. A hematita pode ser classificada como lobular, lamelar, granular, microcristalina ou martita. Na industria mineral, esta caracterização é tradicionalmente realizada por operadores humanos a partir de observação de amostras de microscópio ótico, sujeita a grandes variações. Assim, é relevante desenvolver um procedimento que permita a discriminação dos diferentes tipos de hematita e a medida de características tais como o tamanho do cristal. Esta tese propõe um sistema que mede e classifica automaticamente tipos texturais de hematita baseado no processamento e na análise de imagens de microscopia ótica, em campo claro, polarização linear e polarização circular. Foram desenvolvidos rotinas para aquisição, registro,, segmentação, reconhecimento e análise morfológica de cristais hematita. A segmentação automática de cristais de hematita foi baseada no calculo da distância espectral, a fim de controlar o crescimento de regiões partindo das sementes. Os resultados da identificação dos cristais obtidos, tanto nas imagens obtidas com polarização linear quanto com polarização circular, foram muito promissores. Atributos de tamanho e forma dos cristais identificados foram obtidos. Estes dados foram usados como conjunto de treinamento para classificadores supervisionados, permitindo reconhecer as classes de hematita granular, lamelar e lobular. Taxas de acertos globais próximas a 98 por cento forma obtidas, tanto para autovalidação, quanto para avaliação cruzada. / [en] Iron ore is a polycrytalline material created by complex natural process during geological period, wich give rise to intrinsic characteristics and varied industrial behavior. The vast majority of the Brazilian iron ores belong essentially to the hematitic type. Hematite can be classified as lobular, lamelar, granular micro-crystalline or martite. In the mineral industry, the characterion of iron ore and its agglomerates is traditionally developed by human operatorsform the observation of samples under the optical microscop, wich may suffer large variations. Thus, it is important to develop a procedure that allows the discrimation of the different hematite types and the measurement of characteristics suchs crystal size. The present thesis proposes a system for the automatic classification of hematite textural types, based of digital on processing and analysis of optical microscopy images, in bright field, linear and circular polarized light. Routines were developed for the acquisition, registration, recognition and morphological analysis of hematite crytals. The automatic segmentation of hematite crystals was based on calculating the spectral distance, in order to control the region expansion form the seeds. The results regarding the identification of the obtained cystals were very promising. Size and shape attributes were obtained and used as a training set for supervised classifiers, leading to the recognition of granular, lamelar and lobular hematite classes. Global sucess rates close to 98 percent were obtained concerning self-validation as well crossed validation.

[pt] A integração do controle por computador de microscópios com a aquisição e análise digital de imagens levou à criação de uma nova área, denominada Microscopia Digital. Além de permitir um certo grau de automação, a Microscopia Digital abriu possibilidades realmente novas para a caracterização microestrutural. Uma destas novas e promissoras possibilidades é a Microscopia Co-localizada, que junta diversos tipos de informação, obtidas a partir de diferentes técnicas de microscopia. No presente trabalho foi desenvolvida e implementada uma metodologia de Microscopia Co-localizada que combina imagens de Microscopia Óptica de Luz Refletida (MO) e de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Esta metodologia envolve desde a aquisição das imagens nos microscópios até a análise das fases presentes através de técnicas de Reconhecimento de Padrões. Um procedimento automático de registro entre os dois tipos de imagens foi desenvolvido, permitindo o ajuste de magnificação, translação, rotação, tamanho de pixel e distorções locais. Desta forma, imagens de MO e de MEV de uma dada amostra podem ser combinadas precisamente. A metodologia foi testada com diversas amostras minerais, visando a discriminação de fases que são indistinguíveis por MO ou MEV. A Microscopia Co-localizada MOMEV foi empregada em uma rotina para a caracterização de amostras de minério de ferro e os resultados obtidos foram comparados com os da análise tradicional ao MEV. / [en] Computer-controlled microscopes with digital image acquisition and analysis led to the creation of a new field, called Digital Microscopy. Digital Microscopy not only allows a certain degree of automation but also has brought new possibilities to microstructural characterization. One of these new and promising possibilities is Co- Site Microscopy, that links different kinds of information, obtained from different microscopy techniques. The present work presents the development and implementation of a Co-Site Microscopy methodology that combines images obtained by Reflected Light Microscopy (RLM) and Scanning Electron Microscopy (SEM). This methodology involves the whole sequence, from image acquisition at the microscopes to the analysis of the phases using Pattern Recognition techniques. An automatic registration procedure for the two kinds of images was developed, allowing the adjustment of magnification, translation, rotation, and pixel size, and the correction of local distortions. The methodology was tested with several mineral samples, aiming at the discrimination of phases that are not distinguishable with either RLM or SEM. The RLM-SEM Co-Site Microscopy technique was employed in the characterization of iron ore samples and the obtained results were compared to the traditional analysis by SEM.

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[pt] O minério de ferro é encontrado na natureza como agregado de minerais, dentre os principais minerais presentes em sua composição estão: hematita, magnetita, goethita e quartzo. Dada a importância do minério de ferro para a indústria, há um crescente interesse por sua caracterização com o objetivo de avaliar a qualidade do material. Com o avanço de pesquisas na área de análise de imagens e microscopia, rotinas de caracterização foram desenvolvidas utilizando ferramentas de Microscopia Digital e Processamento e Análise Digital de Imagens capazes de automatizar grande parte do processo. Porém esbarrava-se em algumas dificuldades, como por exemplo identificar e classificar as diferentes texturas das partículas de hematita, as diferentes formas de seus cristais ou discriminar quartzo e resina em imagens de microscopia ótica de luz refletida. Desta forma, a partir da necessidade de se construir sistemas capazes de aprender e se adaptar a possíveis variações das imagens deste material, surgiu a possibilidade de estudar a utilização de ferramentas de Deep Learning para esta função. Este trabalho propõe o desenvolvimento de uma nova metodologia de caracterização mineral baseada em Deep Learning utilizando o algoritmo Mask R-CNN. Através do qual é possível realizar segmentação de instâncias, ou seja, desenvolver sistemas capazes de identificar, classificar e segmentar objetos nas imagens. Neste trabalho, foram desenvolvidos dois modelos: Modelo 1 que realiza segmentação de instâncias para as classes compacta, porosa, martita e goethita em imagens obtidas em Campo Claro e o Modelo 2 que utiliza imagens adquiridas em Luz Polarizada Circularmente para segmentar as classes monocristalina, policristalina e martita. Para o Modelo 1 foi obtido F1-score em torno de 80 por cento e para o Modelo 2 em torno de 90 por cento. A partir da segmentação das classes foi possível extrair atributos importantes de cada partícula, como distribuição de quantidade, medidas de forma, tamanho e fração de área. Os resultados obtidos foram muito promissores e indicam que a metodologia desenvolvida pode ser viável para tal caracterização. / [en] Iron ore is found in nature as an aggregate of minerals. Among the main minerals in its composition are hematite, magnetite, goethite, and quartz. Given the importance of iron ore for the industry, there is a growing interest in its characterization to assess the material s quality. With the advancement of image analysis and microscopy research, characterization routines were developed using Digital Microscopy and Digital Image Processing and Analysis tools capable of automating a large part of the process. However, it encountered some difficulties, such as identifying and classifying the different textures of hematite particles, the different shapes of its crystals, or discriminating between quartz and resin in optical microscopy images of reflected light. Therefore, from the need to build systems capable of learning and adapting to possible variations of the images of this material, the possibility of studying the use of Deep Learning tools for this function arose. This work proposes developing a new mineral characterization methodology based on Deep Learning using the Mask R-CNN algorithm. Through this, it is possible to perform instance segmentation, that is, to develop systems capable of identifying, classifying, and segmenting objects in images. In this work, two models were developed: Model 1 performs segmentation of instances for the compact, porous, martite, and goethite classes in images obtained in Bright Field, and Model 2 uses images acquired in Circularly Polarized Light to segment the classes monocrystalline, polycrystalline and martite. For Model 1, F1-score was obtained around 80 percent, and for Model 2, around 90 percent. From the class segmentation, it was possible to extract important attributes of each particle, such as quantity distribution, shape measurements, size, and area fraction. The obtained results were very promising and indicated that the developed methodology could be viable for such characterization.