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Preparação, caracterização e avaliação da biodegradabilidade de blendas de amido/quitosana/PVA / Preparation, characterization and evaluation of the biodegradation of blends of films/chitosan/PVA

Gomes, Anida 05 May 2008 (has links)
GOMES, A.M.M. Preparação, caracterização e avaliação da biodegradabilidade de blendas de amido/quitosana/PVA. 2008. 175 f. Tese (Doutorado em Quimica Inorgânica) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2008. / Submitted by irlana araujo (irlanaaraujo@gmail.com) on 2011-11-09T16:46:46Z No. of bitstreams: 1 2008_tes_An Gomes.pdf: 8411527 bytes, checksum: d35563bda024138e52e8d733c8256fb2 (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br) on 2011-11-11T11:08:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_tes_An Gomes.pdf: 8411527 bytes, checksum: d35563bda024138e52e8d733c8256fb2 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-11-11T11:08:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_tes_An Gomes.pdf: 8411527 bytes, checksum: d35563bda024138e52e8d733c8256fb2 (MD5) Previous issue date: 2008-05-05 / The objectives of this work were to develop, characterize physico-chemical and rheologicaly blend films of yam (Dioscorea esculenta L.), jalapa (Operculina tuberose Meisn.), taro (Colocassia esculenta L.) and cowpea (Vigna unguiculata (L.) Walp.) starches with chitosan and poly (ninyl alcohol) (PVA) and to evaluate its biodegradation in the soil. The mechanical properties of the starches varied to each other, indicating a different molecular organization among them. The films of bean atarch were the most expandable and resistant, while the ones of chinese yam were the most fragile and brittle. The analyses of FT-IR revealed certain interaction among the three components which can be verified by the improvements in the mechanical properties, solubility in water and the water vapor permeability of blends. The characteristics presented by the blend films showed that from the technological point of view they were inferior to the commercial films (LDPE) and inadequate for packing of humid products, but they can be useful in another applications. However from the ecological point of view, these materials were better than the synthetic films, because they were quickly degraded in the soil. The blends presented potential to be used in medical applications as wound healing in drug delivery, however is needed more studies for improvements of those characteristics. The jalapa and cowpea starches showed similar or superior characteristics to the yam, what place them as alternative in the elaboration of starch biofilms. / Os objetivos deste trabalho foram desenvolver, caracterizar físico-química e reologicamente blendas de amido de inhame (Dioscorea esculenta L.), jalapa (Operculina tuberosa Meisn.), cará chinesa (Colocassia esculenta L.) e feijão verde (Vigna unguiculata (L.) Walp.) com quitosana e PVA e avaliar sua biodegradação no solo. As propriedades mecânicas dos amidos variaram entre si, indicando uma organização molecular diferente entre eles. Os filmes de amido de feijão foram os mais extensíveis e resistentes, enquanto os de cará chinesa foram os mais frágeis e quebradiços. A adição de PVA e quitosana na mesma proporção melhorou as características das blendas, principalmente quando o teor de amido foi baixo. As análises de FT-IR revelaram certa interação entre os três componentes o que pode ser verificado com as melhorias nas propriedades mecânicas do material. A solubilidade em água e a permeabilidade ao vapor d’água foram melhoradas pela adição de quitosana e PVA. As características apresentadas pelos filmes mostraram que do ponto de vista tecnológico apresentaram desempenho inferiores aos filmes comerciais (PEBD) e inadequados para embalagem de produtos úmidos, mas podem ser úteis em outras aplicações. Entretanto do ponto de vista ecológico, estes materiais mostraram-se muito superiores aos filmes sintéticos, pois degradaram rapidamente no solo. As blendas apresentaram potencial para serem usados em aplicações médicas como curativos e na liberação controlada de fármacos, porém necessita-se de mais estudos para melhorias dessas características. Os amidos de jalapa e feijão verde apresentaram desempenho similar ou superior as do inhame, colocando-se como alternativa na elaboração de biofilmes de amido.
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Mangiferina: microencapsulamento em sistemas pectina/quitosana, metabolismo intestinal in vitro e atividade anticancer / Mangiferin: microencapsulation in pectin/chitosan systems, in vitro intestinal metabolism and anticancer activity.

Souza, José Roberto Rodrigues de January 2012 (has links)
SOUZA, J. R. R. Mangiferina: microencapsulamento em sistemas pectina/quitosana, metabolismo intestinal in vitro e atividade anticâncer. 2012. 241 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T18:30:16Z No. of bitstreams: 1 2012_tese_jrrsouza.pdf: 9236197 bytes, checksum: 155098e93e3cfbd45481b69059bc3e53 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-03-26T21:38:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_tese_jrrsouza.pdf: 9236197 bytes, checksum: 155098e93e3cfbd45481b69059bc3e53 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-26T21:38:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_tese_jrrsouza.pdf: 9236197 bytes, checksum: 155098e93e3cfbd45481b69059bc3e53 (MD5) Previous issue date: 2012 / This work was performed in four parts: The first part refers to the isolation of pectin from a regional pumpkin in order to be used as matrix for drug encapsulation: Pumpkin (Cucurbita moschata) is an excellent and low cost source of carotenoids, precursors of vitamin A. Moreover, it is also a great source of natural and low-cost pectin. Pectin is a heterogeneous complex polysaccharide found in the primary cell wall of most cells and its effect on health is receiving growing interest for applications such as an ingredient in food products and in pharmaceutical formulations for drug encapsulation. In the first part of this work, high-methoxyl pectin was isolated from a regional pumpkin by the method of acid hydrolysis. The isolated pectin was characterized by FTIR, 1H and 13C NMR, GPC, elemental analysis and rheology. In the second part, pectin with chitosan samples were used for encapsulation procedure: Microencapsulation processes, such as spray-drying is an alternative to enhance solubility of bioactive materials and a good way to preserve, protect and control the release rate of a substance until it reaches its target in the body. Mangiferin is an active phytochemical present in various plants including Mangifera indica L. This substance is reported to have anti-cancer, antioxidant and other activities, but has a low solubility in aqueous medium. In the second part of this work we encapsulated mangiferin within four different natural polymers compositions by using spray-drying techniques. The products were characterized by FTIR, SEM and HPLC-ESI-MS. The efficiency of mangiferin incorporation into each encapsulate was calculated by HPLC. The highest encapsulation efficiency was determined to be for pectins using Polysorbate 80 (Tween 80) as emulsifier. In the third part of this work, a gut metabolic study with mangiferin was performed: Mangiferin has low bioavailability, already reported in many scientific publications, and is more available in the gut, where it will be metabolized into other compounds. The aim of the third part was to produce and identify mangiferin metabolites simulating intestinal conditions as well as their isolation and characterization using different techniques such as HPLC-ESI-MS, Semipreparative HPLC, Nano-ESI-MS, and 1H / 13C NMR. The fourth part refers to the investigation of the cytotoxicic effects of mangiferin and its metabolites in human cancer cell lines: The aim of the fourth study was to investigate the cytotoxic effects of mangiferin and its main metabolites in human cancer cell lines such as intestinal cancer cell line Caco-2 in order to observe the potential anticancer activity of these compounds in vitro. / Este trabalho foi realizado em quatro partes: A primeira parte trata do isolamento de pectina a partir de uma abóbora regional a fim de ser utilizado como matriz para encapsulamento de fármaco: a abóbora (Cucurbita moschata) é uma excelente fonte de baixo custo de carotenóides, precursores da vitamina A. Além disso, é também uma grande fonte de pectina natural e de baixo custo. A pectina é um polissacarídeo complexo e heterogêneo encontrado na parede celular primária da maioria das células vegetais e o seu efeito sobre a saúde está a receber um interesse crescente para aplicações tais como ingrediente em produtos alimentares e em formulações farmacêuticas para o encapsulamento de fármacos. Na primeira parte deste trabalho, pectina de alto grau de metoxilação foi isolada a partir de uma abóbora regional pelo método de hidrólise ácida. A pectina isolada foi caracterizada por FTIR, 1H 13C RMN, GPC, análise elementar e reologia. Na segunda parte, pectinas e quitosana foram utilizadas para o procedimento de encapsulação: processos de microencapsulação, como atomização por spray-drying é uma alternativa para aumentar a solubilidade de materiais bioativos e uma boa forma de preservar, proteger e controlar a taxa de liberação de uma substância até atingir o seu alvo no corpo. Mangiferina é um fitoquímico ativo presente em várias plantas, incluindo Mangifera indica L. Essa substância é relatada por ter potencial anti-câncer, antioxidante e outras atividades, mas tem uma baixa solubilidade em meio aquoso. Na segunda parte deste trabalho, mangiferina foi encapsulada em quatro diferentes composições usando polímeros naturais através da técnica de spray-drying. Os produtos foram caracterizados por FTIR, MEV e HPLC-ESI-MS. A eficiência da incorporação de mangiferina em cada formulação foi calculada por HPLC. A maior eficiência de encapsulação foi determinada como sendo de pectinas utilizando Polissorbato 80 (Tween 80) como emulsionante. Na terceira parte deste trabalho, um estudo simulando o metabolismo intestinal foi realizado com a mangiferina: mangiferina possui baixa biodisponibilidade, já relatado em muitas publicações científicas, e é mais disponível no intestino, onde irá ser metabolizada em outros compostos. O objetivo da terceira parte foi produzir e identificar metabólitos da mangiferina simulando as condições intestinais, bem como o seu isolamento e caracterização utilizando diferentes técnicas, tais como: HPLC-ESI-MS, HPLC semipreparativa, Nano-ESI-MS, 1H / 13C RMN. A quarta parte trata da investigação dos efeitos de citotóxicos da mangiferina e seus metabólitos em linhagens tumorais humanas: O objetivo do quarto estudo foi investigar os efeitos citotóxicos da mangiferina e seus metabólitos principais, em linhas de células tumorais humanas, tais como a linhagem tumoral de células intestinais Caco-2, a fim de observar a atividade anticâncer destes compostos in vitro.
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Géis de goma do cajueiro e derivados com quitosana - síntese, caracterização e ensaios preliminares em sistemas de liberação de fármacos. / Gels of cashew gum (cg) and derivatives with chitosan (ch): syntesis; characterization and assays preliminary in systems of release of farmacos.

Maciel, Jeanny da Silva January 2005 (has links)
MACIEL, J. S.; PAULA, R. C. M. Géis de goma do cajueiro e derivados com quitosana - síntese, caracterização e ensaios preliminares em sistemas de liberação de fármacos. 2005. 143 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2005. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T18:08:29Z No. of bitstreams: 1 2005_tese_jsmaciel.pdf: 2098832 bytes, checksum: f75e0fac4fe1025af52f820c108dd620 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2014-10-21T16:45:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2005_tese_jsmaciel.pdf: 2098832 bytes, checksum: f75e0fac4fe1025af52f820c108dd620 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-21T16:45:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2005_tese_jsmaciel.pdf: 2098832 bytes, checksum: f75e0fac4fe1025af52f820c108dd620 (MD5) Previous issue date: 2005 / Gels of cashew gum (CG) and/or derivatives with chitosan (CH) were synthesized by three different routes: polyelectrolyte complexation, re-acetylation of chitosan and by Schiff-base reaction mechanism. Chitosan/carboxymehtyl cashew gum polyelectrolyte complexes were synthesized using different chitosan (CH) and carboxymethyl cashew gum (CMCG) proportions. Polyelectrolyte (PEC) samples were characterized by potenciometric and conductimetric titrations, FT-IR spectroscopy, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and swelling behaviour. PEC samples were obtained in non stoichiometric charge ratio. The [NH3 +]:[COO-] ratio depends on the CMCG degree of substitution of and addition order of polyion during complexation. PEC samples were soluble in acidic medium. In pH >7.0 the in vitro release of sodium and potassium diclofenac (SDC and KDC respectively) occurred very quickly by a non Fickian mechanism. Crosslinking of PEC sample allowed it to be used in acidic medium. The controlled release of SDC in pH 1.2 was observed following also a non Fickian mechanism. Gels prepared by re-acetylation of chitosan and CH/cashew gum with acetic anhydride were characterized by infrared spectroscopy, thermal analysis, X-ray diffraction and swelling behaviour in water and in phosphate buffers. The release of pilocarpine for all reacethylated gels was shown to be similar in the first 100 min, where about 60 % of the pilocarpine was released. After this time, addition of CG to the gels decreases pilocarpine release rate in the medium. The release of pilocarpine from CH gel was found to be dependent on pH, a non-Fickian mechanism being observed for the release at pH 2 and 7.4 while at pH 9.8 a Fickian diffusion mechanism took place. On the other hand the release of pilocarpine in CH/CG matrix occurred by Fickian mechanism, independent of the pH value. Ix Periodate oxidized cashew gum derivatives (CGOX) with degree of oxidation between 2 to 62 % were synthesized. Oxidized samples were characterized by 1D and 2D 1H and 13C NMR spectroscopy, thermogravimetric analysis, gel permeation chromatography and swelling behaviour. Gels with chitosan and oxidized CG were obtained by Schiff-base reaction mechanism. The gels were insoluble in acidic and basic medium. Release of SDC by CH/CGOX gel was investigated. At pH = 1.2 no drug is released in the medium and a controlled released is observed at pH = 7.4. / Géis de goma do cajueiro e/ou derivados com quitosana foram sintetizados por três diferentes rotas: complexação polieletrolítica, re-acetilação de quitosana e pelo mecanismo de formação de base de Schiff. Géis de goma do cajueiro carboximetilada com quitosana obtido por complexação polieletrolítica (CPE) foram caracterizados por titulação condutimétrica, potenciométrica, espectroscopia na região do IV, analise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura e quanto à capacidade de intumescimento. Os complexos foram obtidos em razões não estequiométricas de cargas. A razão [NH3 +]/[COO- ] nos géis dependendo grau de substituição da goma carboximetilada e da ordem de adição dos poliíons durante a complexação. Os géis obtidos são solúveis em meio ácido. Em pH > 7 a liberação in vitro de diclofenaco de sódio e potássio, utilizando estas matrizes, ocorre rapidamente via mecanismo de liberação não-Fickiano. A reticulação do gel permite a sua utilização em meio ácido. A liberação de DCS em pH 1,2 também segue um mecanismo de liberação não-Fickiano. Géis de quitosana reacetilada (QT)/goma do cajueiro (GC) foram preparados e testados na liberação controlada de pilocarpina. Os géis foram caracterizados por espectroscopia na região do IV, analise termogravimétrica, raio-X e quanto à capacidade de intumescimento em água e em tampão. A liberação de pilocarpina nos três géis é similar nos primeiros 100 min, quando 60 % do fármaco são liberados. Acima desse tempo a maior concentração de goma do cajueiro no gel provoca uma diminuição da percentagem de pilocarpina liberada. Um mecanismo não-Fickiano foi observado para o gel de quitosana em pH 2,0 e 7,4, enquanto que em pH 9,8 o mecanismo é Fickiano. Géis de QT/GC mostraram mecanismo Fickiano de liberação de pilocarpina, independente do pH. Derivados da goma do cajueiro oxidado (GCOX) com periodato foram sintetizados com percentagem de 2 a 62% de grupamentos aldeídicos. Os derivados foram caracterizados por espectroscopia de RMN de 1H e 13C 1D e 2D. Os derivados foram utilizados para preparação de géis reticulados com quitosana via reação base de Schiff. Os géis formados são insolúveis em meio ácido e básico (7,4) apresentam capacidade de absorção de água de até oito vezes sua massa seca em meio ácido (pH 1,2). A liberação seqüenciada de diclofenaco utilizando como matriz o gel QT:GCOX 2:1 foi estudada em pH 1,2 e 7,4. Em pH 1,2 praticamente não é liberado fármaco e liberação controlada foi observada em meio pH 7,4.
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Adsorção dos ions Cu (II), Cd (II), Ni (II), Pb (II) e Zn (II) pelo biopolimero quitina quitosana e pelas quitosanas modificadas

Favere, Valfredo Tadeu de January 1994 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T07:55:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T18:47:03Z : No. of bitstreams: 1 96493.pdf: 2568025 bytes, checksum: 36eab8d22b584e6d4ae3b2d3f3870421 (MD5) / Quitina, quitosana e quitosanas modificadas com o ácido cetoglutárico, 3,4-dihidroxibenzaldeído e 8-hidroxiquinoleína foram empregadas para adsorver Cu(II), Cd(II), Ni(II), Pb(II) e Zn(II) em solução. A quitina, Iquitosana e as modificações químicas realizadas com a quitosana foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho, ressonância magnética nuclear de 13C e microanálise. O estudo das isotermas de adsorção foi realizado empregando o método de ajuste não linear para ajustar os dados de adsorção. O emprego de três modelos de isotermas de adsorção para reproduzir os dados experimentais, isto é, os modelo de Langmuir, Langmuir-Freudlich e de Toth foram os que proporcionaram os melhores ajustes dos dados. Os resultados mostraram que a quitosana modificada com ácido cetoglutárico e a quitosana modificada com 3,4-dihidroxibenzaldeído apresentaram os melhores resultados de adsorção.
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Biodegradabilidade de n-Hexadecano por bactérias livres e imobilizadas em Quitosana

Pinheiro Ciro da Costa, Samantha January 2006 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T15:51:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4523_1.pdf: 2042864 bytes, checksum: e4149401ae639bfaf33fe3ecbe13a976 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Petróleo ou petroderivados são introduzidos nos ecossistemas através de vazamentos em reservatórios ou por atividade antropogênica relacionada com a extração, produção transporte, armazenamento, processamento, manipulação e distribuição aos usuários finais. Em geral estes compostos são prejudiciais à saúde dos organismos, podendo provocar um sério desequilíbrio ambiental. Diante desse quadro há um crescente interesse em se desenvolver métodos mais eficazes para a remoção desses poluentes do ambiente. As técnicas de biorremediação oferecem novas possibilidades para acelerar a degradação de poluentes e a utilização de microrganismos imobilizados desponta como uma alternativa vantajosa para recuperar áreas impactadas por petróleo ou seus derivados, bem como melhorar a eficiência de bioprocessos com compostos altamente recalcitrantes O n-Hexadecano é o componente majoritário do óleo Diesel e é considerado um composto-modelo para a biodegradação de hidrocarboentos de cadeia longa. Com base no exposto, este trabalho objetivou avaliar a biodegradabilidade do n-Hexadecano por linhagens de bactérias depositadas na coleção de microrganismos do Departamento de Antibióticos da UFPE. Especificamente, pretendeu-se selecionar linhagens com maior potencialidade para degradar n-Hexadecano, identificá-las e comparar a eficiência da biodegradação utilizando células livres e imobilizadas em quitosana, visando o desenvolvimento de um produto para a utilização em processos de biorremediação ou tratamento de efluentes contaminados com hidrocarbonetos alifáticos de cadeia longa. Inicialmente, foram testadas 41 linhagens de bactéria, sendo 40 provenientes da região portuária de Suape-PE, e uma linhagem isolada a partir de um frasco de n-Hexadecano contaminado. Com base nos estudos preliminares foram selecionadas duas linhagens com maior potencial para degradar n-Hexadecano, as quais foram identificadas como Bacillus pumilus (Gram-positiva) e Ochrobactrum anthropi (Gram-negativa). Estas duas linhagens foram submetidas a estudos de caracterização fisiológica, bioquímica e de resistência a antibióticos e a fatores físicos e químicos. As linhagens selecionadas cresceram melhor em concentrações de 1 a 5 % de n-Hexadecano, embora tenham sido capazes de crescer em até 15 % desse hidrocarboneto. Estas bactérias não demonstraram adesão à fase oleosa (1 a 20 %) e produziram emulsificação acima de 50 %, porém somente B. pumilus apresentou halos de hemólise, o que é indicativo da produção de biossurfactante. Nenhuma das linhagens selecionadas produziu quitosanase e apenas B. pumilus apresentou resistência a soluções de quitosana (GD 78%) de até 4 %, sendo eleita para ser imobilizada nesse suporte. Além disso, B. pumilus apresentou características desejáveis para aplicações ambientais, tais como: resistência a uma ampla faixa de pH (5-11), temperatura (16-50 oC), concentração de NaCl (> 10 %), irradiação UV (8 minutos) e sensibilidade a vários antibióticos. Os resultados, obtidos nos ensaios de biodegradação em 1 % de n-Hexadecano com células livres e imobilizadas de B. pumilus, mostraram uma degradação, em seis dias, de cerca de 98,4 % e 90,8 %, respectivamente. A organização ultraestrutural de B. pumillus imobilizado em quitosana foi visualizada por microscopia eletrônica de varredura. O conjunto desses resultados suporta a hipótese de que essa linhagem de B. pumillus é uma candidata em potencial para uso, seja na forma livre ou imobilizada em quitosana, para aplicações em biorremediação de ambientes poluídos por petroderivados
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Aplicação de microesferas de quitosana em um sistema de pré-concentração para a determinação de metais em combustíveis fósseis e biocombustíveis

Pescara, Igor Cardoso January 2008 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2008. / Submitted by wesley oliveira leite (leite.wesley@yahoo.com.br) on 2009-09-10T19:31:33Z No. of bitstreams: 1 2008_IgorCardosoPescara.pdf: 3062741 bytes, checksum: 5d5d0dabbf6efd3e8d81a9f5ca50ba0d (MD5) / Approved for entry into archive by Luanna Maia(luanna@bce.unb.br) on 2010-01-21T11:50:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_IgorCardosoPescara.pdf: 3062741 bytes, checksum: 5d5d0dabbf6efd3e8d81a9f5ca50ba0d (MD5) / Made available in DSpace on 2010-01-21T11:50:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_IgorCardosoPescara.pdf: 3062741 bytes, checksum: 5d5d0dabbf6efd3e8d81a9f5ca50ba0d (MD5) Previous issue date: 2008 / O biodiesel e o bio-óleo foram obtidos a partir do óleo de soja pelos processos de transesterificação e craqueamento térmico, respectivamente. Estes biocombustíveis foram caracterizados segundo as normas estabelecidas pela ANP, utilizando as devidas metodologias ASTM. Álcool combustível hidratado, gasolina comum e diesel comum foram adquiridos em posto de abastecimento. A quitosana adquirida em pó da Polymar Ciência e Nutrição S/A teve seu grau médio de desacetilação determinado por três diferentes técnicas (condutimetria, FTIR e RMN), sendo o valor médio igual a 78,95%. A partir da quitosana em pó, foram preparadas microesferas de quitosana, sintetizadas pela metodologia de coagulação, as quais depois foram reticuladas com glutaraldeído. A área superficial das microesferas foi determinada pela técnica de BET, sendo as áreas das microesferas reticuladas igual a 9,2 m² g-1 . As isotermas de adsorção de cobre, níquel e zinco nas microesferas de quitosana foram determinadas nos derivados de petróleo (gasolina e diesel), bem como nos biocombustíveis (álcool, biodiesel e bio-óleo), sendo mantida a seguinte ordem de adsorção em todos os combustíveis: Cu > Ni > Zn. Os testes de eluições demonstraram fatores de pré-concentração >4,5 para álcool, >4,4 para gasolina, >4,0 para diesel, >3,8 para biodiesel e >3,6 para bio-óleo. A aplicação da préconcentração de metais utilizando microesferas de quitosana possibilitou alcançar limites de detecções em um espectrômetro de absorção atômica por chama semelhantes aos encontrados em ICP AES. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Biodiesel and diesel-like have been obtained from soybean oil by transesterification and thermal cracking process, respectively. These biofuels were characterized as according to ANP standards by using specific ASTM’s methods. Ethanol, gasoline, diesel had been purchased from gas station. Desacetilation degree of the chitosan was determined by three distinct methods (condutimetry, FTIR and NMR), and the average degree is 78,95%. The microspheres of chitosan was prepared from chitosan by split-coating and and this spheres was crosslinked by using glutaraldehyde. The surface area of microspheres was determined by BET method, and the surface area of crosslinked microspheres was 9,2 m² g-1. The adsorption isotherms of cooper, nickel and zinc on microspheres of chitosan were determined in petroleum derivatives (gasoline and diesel oil), as well as in biofuels (alchool, biodiesel and diesel-like). The following adsorption order in all fuels: Cu > Ni > Zn. The eluition tests presents preconcentration degree >4,5 to ethanol, >4,4 to gasoline, >4,0 to diesel, >3,8 to biodiesel and >3,6 to diesel-like. The application of chitosan microspheres in the metal ions preconcentration showed the potential of this biopolymer to enrich fuel sample in order to be analyzed by flame atomic absorpion spectrometry.
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Cultura in vitro de calos e quantificação de compostos fenólicos em gabirobeira (Campomanesia xanthocarpa O. Berg.).

Silva, Rodrigo Cordeiro da January 2016 (has links)
Orientador : Profª. Drª. Marguerite Quoirin / Coorientador : Profª. Drª. Juliana Degenhardt-Goldbach / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Botânica. Defesa: Curitiba, 20/06/2016 / Inclui referências : f. 39-45 / Resumo: Campomanesia xanthocarpa, conhecida como gabirobeira, é uma arvore frutífera, de grande importância ecológica. Popularmente as folhas e cascas são usadas no tratamento de diversas doenças, principalmente do sistema digestório. O objetivo do trabalho foi desenvolver um protocolo de cultura in vitro de calos de gabirobeira e estudar os compostos fenólicos presentes nesses calos. Primeiro realizou-se a germinação de sementes in vitro em meios de cultura WPM, WPM/2, ambos sem ou com sacarose (30 g.L-1). As culturas foram realizadas em condições de luz (30 ?mol.m-2.s-1) com fotoperíodo de 16h ou no escuro e temperatura de 25±2°C. As plântulas obtidas foram utilizadas como fonte de explante. Discos foliares de 5 mm foram inoculados em meio de cultura MS contendo ácido 2,4-diclorofenoxiacetico (2,4-D) nas concentrações 5, 10 e 20. Foram obtidas quatro linhagens de calos com crescimento superior as demais linhagens. A linhagem com maior crescimento foi cultivada em meio de cultura MS acrescido de 500 mg.L-1 de quitosana por 60 dias. O conteúdo fenólico da linhagem 01 com e sem o tratamento com quitosana também foi comparado com a linhagem com segundo maior crescimento. A germinação ocorreu em todos os meios, não havendo diferença estatística entre os tratamentos. Também não houve diferença estatística entre os tratamentos com 2,4-D na formação de calos. Os calos tratados com quitosana apresentaram um incremento de duas vezes no conteúdo de compostos fenólicos. Quando comparadas as duas linhagens sem quitosana, a de maior crescimento também apresentou a maior concentração de compostos fenólicos. Com esse estudo foi possível estabelecer uma cultura de calos in vitro permitindo a avaliação do conteúdo de compostos fenólicos, que foi incrementada na presença de quitosana no meio de cultura. Palavras chave: Quitosana, 2,4-D, germinação in vitro, Myrtaceae. / Abstract: Campomanesia xanthocarpa, known as gabirobeira, is a fruit tree with ecological importance. In the medicinal folk its leaves and bark are employed for treatment of many diseases, mainly gastric illness. The aim of this study was to develop a protocol of in vitro callus culture of gabirobeira and to study the phenolic compounds present in the calli. Seeds were germinated in vitro on WPM and WPM/2 media, supplemented or not with sucrose (30 g.L-1). The cultures were maintained under light (30 ?mol.m-2.s-1) with a 16 h photoperiod or in the dark, at 25±2 ºC. The seedlings were used as explant source. Leaf discs with 5 mm diameter were introduced on MS culture media containing 2,4-diclorophenoxiacetic acid (2,4-D) at concentrations of 5, 10 and 20 ?M. The four lines of calli with the greatest growth rate were selected. Among these the one with the greatest growth rate was cultured in MS medium supplemented or not with 500 mg.L-1 chitosan by 60 days at least. The phenolic content of line 01 with or without chitosan, was also compared with the content of the line with the second greatest growth rate. The germination of seeds occurred in all treatments and conditions and no statistical difference was observed among them. The medium supplemented with 2,4-D in all concentrations showed callus formation without statistical difference among the concentrations. The calli treated with chitosan had the double of phenolic compound content. When compared the two lines with the greatest growth rate, both cultured in media without chitosan, it was found that the second line presented half the content of phenolic compounds of line 01. In this study it was possible to establish an in vitro callus culture that allows the evaluation of phenolic compound content, and to show that this content was increased in the presence of chitosan in the culture medium. Key words: chitosan, 2,4-D, in vitro germination, Myrtaceae
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Síntese e caracterização de copolímeros de polietilenoglicol monometil éter em quitosana cationizada para futuras aplicações em biotecnologia

Figueiredo, Juliana Sá Leal de [UNESP] 29 August 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-29Bitstream added on 2015-03-03T12:07:20Z : No. of bitstreams: 1 000798754_20150801.pdf: 553105 bytes, checksum: f61814ad1f3351a1d4d9be5af78ec6d6 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-03T12:20:59Z: 000798754_20150801.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-03T12:22:19Z : No. of bitstreams: 1 000798754.pdf: 2181841 bytes, checksum: 5c526707554e228029a8aa892066662f (MD5) / Derivados da quitosana (Mw 80-120) foram preparados pela introdução de polietilenoglicol monometil éter (mPEG, Mw 5000 Da) em quitosana previamente cationizada com o objetivo de melhorar a solubilidade e a densidade de cargas da quitosana em meio aquoso, de pH neutro e alcalino, nos quais a quitosana é insolúvel e seus grupos amina encontram-se desprotonados. A quitosana cationizada foi preparada pela reação da quitosana com o cloreto de glicidil trimetilamônio (CGTMA) em meio aquoso, em uma taxa molar de CGTMA para unidades D-glicosamina de 2;1. N-oxil-2,2,6,6-tetrametilpiperidina (TEMPO). Com o objetivo de conjugar o à via ligação amida, os grupos hidroxila terminais do comercial foram oxidados utilizando N-oxil-2,2,6,6-tetrametilpiperidina (TEMPO) na presença de NaBr e NaClO. Copolímeros de enxerto de mPEG-COOH e QC, mPEG-g-QC, foram preparados através da formação de ligações amidas na presença de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)-carbodiimida (EDC) e N-hidroxisuccinimida (NHS), em diferentes taxas de massa de para (0,85:1, 1,65:1 e 2,5:1). A estrutura da quitosana, mPEG, QC e copolímeros mPEG-g-QC, assim como as modificações químicas realizadas na molécula de quitosana e QC de foram confirmadas por espectroscopia no infravermelho (FTIR) e de ressonância magnética nuclear (1H RMN). A partir dos espectros de 1H RMN também foi possível determinar o grau de desacetilação da quitosana (GD=87%), o grau de cationização da QC (GC=37%) e o grau de substituição (GS) de mPEG-COOH nos copolímeros mPEG-g-QC 0,85:1 (GS=2,8%), mPEG-g-QC 1,65:1 (GS=5,6%) e mPEG-g-QC (2,8%), 2,5:1 (GS=8,3%). O potencial zeta da QC e dos copolímeros mPEG-g-QC mantiveram-se altos e positivos, com valores entre +30 e +65 mV, em todo o intervalo de pH estudado (2,5-10), enquanto a quitosana apresentou um potencial zeta alto e positivo (+40 a +50 mV) até pH 6, a partir do qual teve uma acentuada queda alcançando 0 mV em pH 10... / Derivatives of chitosan (Mw 80-120) were prepared by grafting polyethylene glycol monomethyl ether (mPEG, MW 5000 Da) in previously cationized chitosan to improve the solubility and charge density of chitosan in aqueous solution of neutral and alkaline pH, in which chitosan is insoluble and their amino groups are deprotonated. The cationized chitosan (CC) was prepared by reaction of chitosan with glycidyl trimethylammonium chloride (GTMAC) in aqueous medium using a molar ratio of GTMAC and D-glucosamine units of 1:2. To react mPEG with QC via amide bond, the hydroxyl groups of the commercial mPEG were oxidized using N-oxyl-2,2,6,6-tetramethylpiperidine (TEMPO), NaBr and NaClO. The graft copolymers of mPEG-COOH and CC (mPEG-g-CC) were prepared by forming amide bonds using of 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) and N -hydroxysuccinimide (NHS), in different rates of mass of QC to mPEG (0,85: 1, 1,65: 1 and 2,5: 1). The structure of chitosan, mPEG-COOH, CC and copolymers mPEG-g-QC, as well as theirs chemical modifications were confirmed by infrared spectroscopy (FTIR) and nuclear magnetic resonance (1H NMR). From the 1H NMR spectra was also determined the degree of deacetylation of chitosan (DD= 87%), the degree of cationization of CC (DC= 37%) and the degree of substitution (DS) of mPEG-COOH on copolymers mPEG-g-CC 0,85:1 (DS= 2,8%), mPEG-g-CC 1,65:1 (DS= 5,6%), and mPEG-g-CC 2,5:1 (DS= 8,3%). The zeta potential of CC and copolymers mPEG-g-CC remained high and positive with value between +30 and +65 mV, through the pH range studied (2,5-10), while chitosan showed a high and positive zeta potential (+40 to +50 mV) until pH 6, from which decreased sharply and reached 0 mV at pH 10...
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Sistemas multiparticulados revestidos para liberação colônica de metronidazol /

Ferrari, Priscileila Colerato. January 2011 (has links)
Orientador: Raul Cesar Evangelista / Banca: Letícia Norma Carpentiere Rodrigues / Banca: Osvaldo de Freitas / Banca: Marlus Chorilli / Banca: Ana Dóris de Castro / Resumo: O desenvolvimento de formas farmacêuticas administradas pela via oral e utilizadas para liberação colônica de fármacos, visando o tratamento local de doenças inflamatórias intestinais, tem sido bastante estudado. Com essa finalidade, no presente trabalho foram preparados pellets de metronidazol (MT), constituídos ou não de quitosana (QS) e revestidos com QS, ftalato de hidroxipropilmetilcelulose (HPMCP), Kollicoat MAE® e Kollicoat SR®. Os pellets foram preparados por extrusão-esferonização e revestidos em leito fluidizado. Três delineamentos experimentais foram planejados com a finalidade de se definir as formulações a serem preparadas e analisadas. Os pellets e seus constituintes foram analisados por espectrofotometria no IV e por análise térmica, para verificação de possíveis interações entre o fármaco e o excipiente. A morfologia dos pellets foi analisada através de estereoscópio e por microscopia eletrônica de varredura. Outras análises incluíram área superficial, granulometria, densidade e grau de intumescimento. Também foi realizada a liberação in vitro do fármaco durante 8 horas, utilizando-se os Aparatos I e III da Farmacopéia Americana, e análise de absorção intestinal pela técnica do saco intestinal invertido. As análises térmica e espectrofotométrica por IV revelaram que não há interações físico-químicas entre o MT e os demais componentes dos pellets. A análise morfológica revelou que os pellets são esféricos; as análises de área superficial e microscopia eletrônica de varredura mostraram que o processo de revestimento não foi eficaz para algumas amostras, pois apresentaram poros em suas estruturas. Os pellets também foram analisados quanto à capacidade de intumescimento, demonstrando que a presença de QS acentua o grau de intumescimento das amostras... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of oral administered dosage forms used for colonic drug delivery aiming the local treatment of intestinal inflammatory diseases has been well studied. Thus, in the present work metronidazol (MT)-containing pellets, constituted or not by chitosan (QS) and covered with QS, hydroxypropyl methylcellulose phtalate (HPMCP), Kollicoat MAE® and Kollicoat SR® were developed. The pellets were prepared by extrusion-spheronization and covered on fluidized bed. Three experimental designs were used to define the formulations to be prepared and analyzed. The pellets and their constituents were analyzed by IR spectrophotometry and thermal analysis, in order to assess possible interactions between the drug and the excipients. Pellets' morphology was verified under a stereoscope and by means of scanning electronic microscopy. Other analyses included surface area, size distribution, density and degree of swelling. In vitro drug release, using Apparatuses I and III of United States Pharmacopoeia, and the assay of intestinal absorption by the everted gut sac technique were also carried out. Both thermal and IR spectrophotometric analyses revealed no physicochemical interactions between MT and the other constituents of the pellets. Morphological analyses showed that the pellets have spherical shape. The covering process was not efficient for some samples, since it was possible to identify pores on their surfaces, as assessed by surface area determination and scanning electronic microscopy. The presence of QS increased the swelling ratio. The in vitro ability of the pellets to reach colonic conditions, after resisting against gastric and enteric environments was also demonstrated. Firstly, it was observed that most of the drug was released in gastric medium from uncovered pellets or from those covered with QS or HPMCP, mainly due to the defects observed in such coatings... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Estudo comparativo de adsorção de íons metálicos em meio aquoso por membranas de quitosana reticuladas /

Faria, Carol Christina de. January 2017 (has links)
Orientador: Paulo Sergio Tonello / Resumo: Devido a intensificação dos processos industriais, agrícolas e de urbanização, uma grande quantidade de metais antropogênicos tem sido lançados em diversos compartimentos ambientais. O grande desafio das novas tecnologias tem sido o desenvolvimento de materiais e técnicas que sejam baratas, acessíveis, atóxicas e que permitam quantificar ou remover com eficiência os metais potencialmente tóxicos que se encontram dispersos nos recursos hídricos. No presente trabalho, membranas de quitosana (CS) reticuladas com epicloridrina (CS − ECH) e com glutaraldeído (CS − GLA) foram confeccionadas e caracterizadas com F-TIR e MEV-EDS. Soluções multi-elementar com íons metálicos de diferentes concentrações iniciais foram preparadas para determinação do tempo de equilíbrio, da cinética de adsorção e da isoterma. A isoterma de Freundlich e o modelo cinético de pseudo-segunda ordem apresentaram o melhor ajuste. As taxas de adsorção por tempo de contato revelaram a ocorrência da interferência no tempo de equilíbrio ao aumentar a concentração da solução inicial. A membrana CS - ECH apresentou capacidade de sorção para íons Cu(II), Pb(II), AL(III), Zn(II) e Cd(II), respectivamente, de 53, 87 mg g-1; 13,66 mg g-1; 4,41 mg g-1; 2,31 mg g-1 e 1,66 mg g-1. Os valores obtidos por CS - GLA para a mesma sequência de íons foram de 20,25 mg g-1, 3,42 mg g-1, 2,54 mg g-1, 9,23 mg g-1 e 8,77 mg g-1. / Due to the intensification of industrial, agricultural and urbanization processes a large amount of anthropogenic metals have been released in many environmental compartments. The great challenge of new technologies has been the development of materials and techniques that are inexpensive, accessible, non-toxic and that allow to quantify or to remove efficiently the potentially toxic metals that are dispersed in the water resources. In this work, epichlorohydrin (CS - ECH) and glutaraldehyde (CS - GLA) cross - linked chitosan (CS) membranes were prepared and characterized with F - TIR and MEV - EDS. Multi-element solutions with metal ions of different initial concentrations were prepared for the determination of equilibrium time, adsorption kinetics and isotherm. The Freundlich isotherm and the pseudo second order kinetic model presented the best fit. The adsorption rates by contact time revealed the occurrence of interference at equilibrium time as due to the increase of initial solution concentrations. The CS - ECH membrane presented sorption capacity for Cu (II), Pb (II), AL (III), Zn (II) and Cd (II), respectively, 53, 87 mg g - 1; 13.66 mg g-1; 4.41 mg g-1; 2.31 mg g-1 and 1.66 mg g-1. The values obtained by CS - GLA for the same ion sequence were 20.25 mg g -1, 3.42 mg g -1, 2.54 mg g -1, 9.23 mg g -1 and 8, 77 mg g-1 / Mestre

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