Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As nanopartículas de ferritas de manganês (MnFe2O4) tem sido de grande interesse por causa de suas notáveis propriedades magnéticas doces (baixa coercividade e moderada magnetização de saturação) acompanhada com boa estabilidade química e dureza mecânica. A formação de materiais híbridos/compósito estabiliza as nanopartículas magnéticas (NPMs) e gera funcionalidades aos materiais. Entretanto, não foi encontrada na literatura uma discussão sobre a síntese e as propriedades de polímeros polares reticulados à base de ácido metacrílico contendo ferritas de manganês na matriz polimérica. Assim, o objetivo desta Dissertação foi produzir partículas esféricas poliméricas reticuladas, com boas propriedades magnéticas, à base de ácido metacrílico, estireno, divinilbenzeno e ferritas de manganês. Neste trabalho, foram sintetizados compósitos de ferrita de manganês (MnFe2O4) dispersa em copolímeros de poli(ácido-metacrílico-co-estireno-co-divinilbenzeno), via polimerização em suspensão e em semi-suspensão. Foram variados os teores de ferrita (1% e 5%) e a concentração do agente de suspensão (0,2% e 5%). Além disso, foram testadas sínteses contendo a fase orgânica pré-polimerizada, e também a mistura da ferrita na fase orgânica (FO), antes da etapa da polimerização em suspensão. Os copolímeros foram analisados quanto as suas morfologias - microscopia óptica; propriedades magnéticas e distribuição das ferritas na matriz polimérica - VSM, SEM e EDS-X; propriedades térmicas TGA; concentração de metais presentes na matriz polimérica absorção atômica. As ferritas foram avaliadas quanto à cristalografia XRD. A matriz polimérica foi avaliada pela técnica de FTIR. As amostras que foram pré-polimerizadas e as que além de pré-polimerizadas foram misturadas as ferritas de manganês na FO, apresentaram as melhores propriedades magnéticas e uma incorporação maior da ferrita na matriz polimérica. Essas rotas sintéticas fizeram com que os copolímeros não apresentassem aglomeração, e também minimizou a presença de ferritas na superfície das microesferas. Em geral, todos os copolímeros obtidos apresentaram as características de materiais magneticamente doces além do superparamagnetismo. Foi constatado que o aumento da concentração do PVA e a diminuição da concentração da ferrita fazem com que os diâmetros das microesferas decresçam. Os resultados de TGA e DTG mostraram que ao misturar as ferritas na FO, a concentração de material magnético na matriz polimérica aumenta cerca de 10%. Entretanto, somente a amostra PM2550, pré-polimerizada e com as ferritas misturadas na FO (5% de ferrita e 0,2% de PVA), apresentou potencial aplicação. Isso porque as ferritas não ficaram expostas na superfície das microesferas, ou seja, o material magnético fica protegido de qualquer ação externa / Manganese ferrite (MnFe2O4) nanoparticles have been of great interest for their remarkable soft-magnetic properties (low coercivity, moderate saturation magnetization) and also for their good chemical stability and mechanical hardness. The formation of ferrite/polymer hybrid/composite materials not only stabilized the magnetic nanoparticles (NMPs), but also gives the materials new properties. However, it was not found in the literature neither the synthesis nor the properties of manganese ferrites in polar crosslinked polymers based on methacrylic acid. The aim of this Dissertation is to produce spherical particles of crosslinked polymers with good magnetic properties based on methacrylic acid, styrene, divinylbenzene and manganese ferrites. In this work, it was synthesized compounds of manganese ferrites (MnFe2O4) scattered at copolymers of poly(methacrylic-acid-co-styrene-co-divinylbenzene) by suspension polymerization and semi-suspension polymerization. The following parameters were evaluated: contents of ferrites (1% and 5%) and concentration of suspension agent (0,2% and 5%). Moreover, it was evaluated synthesis containing organic phases (FO) pre-polymerized and mixture of the ferrite to the organic phase, previous to the stage of suspension polymerization. The copolymers were analyzed as the morphology optical microscopy; magnetic properties and distribution of ferrites at polymeric matrix VSM, SEM e EDS-X; thermal properties TGA; concentration of ferrites at polymeric matrix atomic absorption. Ferrites were evaluated as the crystallography XRD. The pre-polymerized samples and those which the ferrites were mixed at the organic phase, showed better magnetic properties and higher ferrite incorporation at polymeric matrix. No agglomeration was found in the copolymers synthesized by these routes and also the ferrite presence was minimized on the microsphere surface. All copolymers presented soft-magnetic properties as well as superparamagnetism. It was observed that raising the suspension agent concentration and reducing ferrite concentration resulted in the decrease of the microspheres diameters. TGA and DTG results showed that mixing ferrites at the organic phase rises the concentration of magnetic materials about 10%. However, only PM2550 sample, pre-polymerized and with ferrites mixed with the organic phase (5% ferrite and 0,2% PVA), presented potential application as know ferrites presence was not detected on microspheres surface, hence, magnetic materials will be protected by any external action

Neste trabalho, estudou-se a síntese por sol-gel da ferrita de cobalto (CoFe2O4), variando-se a temperatura de tratamento térmico do xerogel. Nitrato de ferro e nitrato de cobalto foram utilizados como fonte de cátions e ácido cítrico como mineralizador. Os produtos obtidos, tratados a 750, 800 e 850°C, tiveram sua microestrutura e propriedades magnéticas investigadas no intuito de encontrar correlações entre as condições de síntese, as posições ocupadas pelos cátions dentro da estrutura espinélio do composto e as propriedades magnéticas medidas. Estudos de difratometria de raios X exibiram reflexões características da estrutura espinélio, o que sugere que o tratamento térmico não afetou significativamente a estrutura cristalina do material. Uma fração secundária de hematita também foi observada. As ferritas apresentaram área superficial específica (por BET) de aproximadamente 4 m².g-1. Imagens por MEV indicam que o material apresenta-se aglomerado. Quanto às propriedades magnéticas, um máximo de coercividade de 1405.2 Oersted foi encontrado para a amostra tratada a 800°C. Espectros Mößbauer indicaram um baixo grau de inversão nos espinélios formados, o que é incomum para a ferrita de cobalto. Subtraindo do espectro obtido por Mößbauer o excesso de ferro na forma de hematita, há um forte indicativo que a ferrita foi sintetizada de maneira sub-estequiométrica deficiente em ferro. / We herein report a study on the sol-gel synthesis of cobalt ferrite (CoFe2O4) and the effect of treatment temperature on the product outcome. Iron nitrate and cobalt nitrate were used as cation sources and citric acid as mineralizer. Products treated at 750, 800 and 850°C had their microstructure and magnetic properties assessed in order to correlate their synthesis conditions, the positions in which the cations are inserted in the spinel structure and the magnetic behavior displayed by the ferrites. X-ray diffractometry studies exhibit the characteristic reflections of spinel group materials, suggesting that the thermal treatment does not sensibly affect the crystalline structure of the material. A secondary fraction of hematite was also observed. The ferrites exhibit a specific surface area (from BET) of approximately 4 m².g-1. SEM images indicate the material forms agglomerates. As to the magnetic properties, a maximum of 1405.2 Oersted was achieved for the sample treated at 800°C. Mößbauer spectra indicate a fairly low inversion degree in the synthesized materials, which is rather unusual for cobalt ferrite. After deducting the iron fraction present in the form of hematite, there are strong indications that cobalt ferrite was synthesized as a substoichiometric iron-deficient spinel.

Neste trabalho, estudou-se a síntese por sol-gel da ferrita de cobalto (CoFe2O4), variando-se a temperatura de tratamento térmico do xerogel. Nitrato de ferro e nitrato de cobalto foram utilizados como fonte de cátions e ácido cítrico como mineralizador. Os produtos obtidos, tratados a 750, 800 e 850°C, tiveram sua microestrutura e propriedades magnéticas investigadas no intuito de encontrar correlações entre as condições de síntese, as posições ocupadas pelos cátions dentro da estrutura espinélio do composto e as propriedades magnéticas medidas. Estudos de difratometria de raios X exibiram reflexões características da estrutura espinélio, o que sugere que o tratamento térmico não afetou significativamente a estrutura cristalina do material. Uma fração secundária de hematita também foi observada. As ferritas apresentaram área superficial específica (por BET) de aproximadamente 4 m².g-1. Imagens por MEV indicam que o material apresenta-se aglomerado. Quanto às propriedades magnéticas, um máximo de coercividade de 1405.2 Oersted foi encontrado para a amostra tratada a 800°C. Espectros Mößbauer indicaram um baixo grau de inversão nos espinélios formados, o que é incomum para a ferrita de cobalto. Subtraindo do espectro obtido por Mößbauer o excesso de ferro na forma de hematita, há um forte indicativo que a ferrita foi sintetizada de maneira sub-estequiométrica deficiente em ferro. / We herein report a study on the sol-gel synthesis of cobalt ferrite (CoFe2O4) and the effect of treatment temperature on the product outcome. Iron nitrate and cobalt nitrate were used as cation sources and citric acid as mineralizer. Products treated at 750, 800 and 850°C had their microstructure and magnetic properties assessed in order to correlate their synthesis conditions, the positions in which the cations are inserted in the spinel structure and the magnetic behavior displayed by the ferrites. X-ray diffractometry studies exhibit the characteristic reflections of spinel group materials, suggesting that the thermal treatment does not sensibly affect the crystalline structure of the material. A secondary fraction of hematite was also observed. The ferrites exhibit a specific surface area (from BET) of approximately 4 m².g-1. SEM images indicate the material forms agglomerates. As to the magnetic properties, a maximum of 1405.2 Oersted was achieved for the sample treated at 800°C. Mößbauer spectra indicate a fairly low inversion degree in the synthesized materials, which is rather unusual for cobalt ferrite. After deducting the iron fraction present in the form of hematite, there are strong indications that cobalt ferrite was synthesized as a substoichiometric iron-deficient spinel.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As nanopartículas de ferritas de manganês (MnFe2O4) tem sido de grande interesse por causa de suas notáveis propriedades magnéticas doces (baixa coercividade e moderada magnetização de saturação) acompanhada com boa estabilidade química e dureza mecânica. A formação de materiais híbridos/compósito estabiliza as nanopartículas magnéticas (NPMs) e gera funcionalidades aos materiais. Entretanto, não foi encontrada na literatura uma discussão sobre a síntese e as propriedades de polímeros polares reticulados à base de ácido metacrílico contendo ferritas de manganês na matriz polimérica. Assim, o objetivo desta Dissertação foi produzir partículas esféricas poliméricas reticuladas, com boas propriedades magnéticas, à base de ácido metacrílico, estireno, divinilbenzeno e ferritas de manganês. Neste trabalho, foram sintetizados compósitos de ferrita de manganês (MnFe2O4) dispersa em copolímeros de poli(ácido-metacrílico-co-estireno-co-divinilbenzeno), via polimerização em suspensão e em semi-suspensão. Foram variados os teores de ferrita (1% e 5%) e a concentração do agente de suspensão (0,2% e 5%). Além disso, foram testadas sínteses contendo a fase orgânica pré-polimerizada, e também a mistura da ferrita na fase orgânica (FO), antes da etapa da polimerização em suspensão. Os copolímeros foram analisados quanto as suas morfologias - microscopia óptica; propriedades magnéticas e distribuição das ferritas na matriz polimérica - VSM, SEM e EDS-X; propriedades térmicas TGA; concentração de metais presentes na matriz polimérica absorção atômica. As ferritas foram avaliadas quanto à cristalografia XRD. A matriz polimérica foi avaliada pela técnica de FTIR. As amostras que foram pré-polimerizadas e as que além de pré-polimerizadas foram misturadas as ferritas de manganês na FO, apresentaram as melhores propriedades magnéticas e uma incorporação maior da ferrita na matriz polimérica. Essas rotas sintéticas fizeram com que os copolímeros não apresentassem aglomeração, e também minimizou a presença de ferritas na superfície das microesferas. Em geral, todos os copolímeros obtidos apresentaram as características de materiais magneticamente doces além do superparamagnetismo. Foi constatado que o aumento da concentração do PVA e a diminuição da concentração da ferrita fazem com que os diâmetros das microesferas decresçam. Os resultados de TGA e DTG mostraram que ao misturar as ferritas na FO, a concentração de material magnético na matriz polimérica aumenta cerca de 10%. Entretanto, somente a amostra PM2550, pré-polimerizada e com as ferritas misturadas na FO (5% de ferrita e 0,2% de PVA), apresentou potencial aplicação. Isso porque as ferritas não ficaram expostas na superfície das microesferas, ou seja, o material magnético fica protegido de qualquer ação externa / Manganese ferrite (MnFe2O4) nanoparticles have been of great interest for their remarkable soft-magnetic properties (low coercivity, moderate saturation magnetization) and also for their good chemical stability and mechanical hardness. The formation of ferrite/polymer hybrid/composite materials not only stabilized the magnetic nanoparticles (NMPs), but also gives the materials new properties. However, it was not found in the literature neither the synthesis nor the properties of manganese ferrites in polar crosslinked polymers based on methacrylic acid. The aim of this Dissertation is to produce spherical particles of crosslinked polymers with good magnetic properties based on methacrylic acid, styrene, divinylbenzene and manganese ferrites. In this work, it was synthesized compounds of manganese ferrites (MnFe2O4) scattered at copolymers of poly(methacrylic-acid-co-styrene-co-divinylbenzene) by suspension polymerization and semi-suspension polymerization. The following parameters were evaluated: contents of ferrites (1% and 5%) and concentration of suspension agent (0,2% and 5%). Moreover, it was evaluated synthesis containing organic phases (FO) pre-polymerized and mixture of the ferrite to the organic phase, previous to the stage of suspension polymerization. The copolymers were analyzed as the morphology optical microscopy; magnetic properties and distribution of ferrites at polymeric matrix VSM, SEM e EDS-X; thermal properties TGA; concentration of ferrites at polymeric matrix atomic absorption. Ferrites were evaluated as the crystallography XRD. The pre-polymerized samples and those which the ferrites were mixed at the organic phase, showed better magnetic properties and higher ferrite incorporation at polymeric matrix. No agglomeration was found in the copolymers synthesized by these routes and also the ferrite presence was minimized on the microsphere surface. All copolymers presented soft-magnetic properties as well as superparamagnetism. It was observed that raising the suspension agent concentration and reducing ferrite concentration resulted in the decrease of the microspheres diameters. TGA and DTG results showed that mixing ferrites at the organic phase rises the concentration of magnetic materials about 10%. However, only PM2550 sample, pre-polymerized and with ferrites mixed with the organic phase (5% ferrite and 0,2% PVA), presented potential application as know ferrites presence was not detected on microspheres surface, hence, magnetic materials will be protected by any external action

Made available in DSpace on 2015-03-03T15:43:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PauloRCS_DISSERT.pdf: 5184228 bytes, checksum: d3e31e6fed97c72238a19b42897cf9b0 (MD5) Previous issue date: 2014-05-27 / Universidade Federal do Rio Grande do Norte / In this work we obtain nickel ferrite by the combustion synthesis method whcih involves synthesising in an oven at temperatures of 750oC, 950oC and 125oC. The precursors oxidizing used were nickel nitrate, ferric as an oxidizing and reducing urea (fuel). After obtaining the mixture, the product was deagglomerated and past through a 270 mesh sieve. To assess the structure, morphology, particle size, magnetic and electrical properties of nanoparticles obtained the samples were sintered and characterized by x-ray distraction (XRD), x-ray fluorescence spectroscopy (FRX); scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), vibrating sample magnetometer (MAV ) and electrical permittivity. The results indicated the majority of phase inverse spinel ferrite and Hematite secondary phase nickel and nickel oxide. Through the intensity of the distraction, the average size of the crystallization peaks were half-height width which was calculated using the Scherrer equation. From observing the peaks of all the reflections, it appears that samples are crystal clear with the formation of nanoparticles. Morphologically, the nanoferritas sintered nickel pellet formation was observed with three systems of particle size below 100mn, which favored the formation of soft pellets. The average size of the grains in their micrometric scale. FRX and EDS showed qualitatively the presence of iron elements nickel and oxygen, where through quantitative data we can observe the presence of the secondary phase. The magnetic properties and the saturation magnetization and the coercive field are in accordance with the nickel, ferrite where the curve of hysteresis has aspects of a soft material. Dielectric constant values are below 10 and low tangent loss / Este trabalho descreve a obten??o de ferrita de n?quel pelo m?todo de s?ntese de combust?o, seguida pela sinteriza??o em forno, ?s temperatura de 750oC, 950oC e 1250oC. Os precursores oxidantes utilizados foram: nitratos de n?quel e ferro III como redutor, foi usada a ur?ia (combust?vel). Depois da obten??o do p?s-misturas, o produto foi desaglomerado e passado em uma peneira de mesch 270. A estrutura, a morfologia, o tamanho das part?culas e as propriedades magn?ticas e el?tricas das nanopart ?culas obtidas das amostras p?s sinterizadas foram caracterizadas por difra??o de raios-X (DRX), espectroscopia de uoresc?ncia de raios-X (FRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV ), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), magnet ?metro de amostra vibrante (MAV ) e an?lise el?trica. Os resultados indicaram a fase majorit?ria do espin?lio inverso ferrita de n?quel e a fase secund?ria de hematita e ?xido de n?quel. Atrav?s da intensidade dos picos de difra??o de raios-X e da largura de meia altura no espectro, foi calculado o tamanho m?dio do cristalito pela equa??o Scherrer, observando-se os picos de todas as re ex?es, veri cando a cristalinidade das amostras, e com forma??o de nanopart?culas. Morfologicamente, para as nanoferritas de n?quel sinterizadas, observou-se a forma??o de aglomerados moles nos tr?s sistemas com part?culas de tamanho inferior a 100nm. O tamanho m?dio dos gr?os est? em escala microm?trica. Os espectros de FRX e EDS mostraram qualitativamente a presen?a dos elementos ferro, n?quel e oxig?nio. Atrav?s dos dados quantitativos, pode-se observar a presen?a da fase secund?ria. As propriedades magn?ticas, como a magnetiza??o de satura??o e o campo coercitivo, est?o de acordo com a ferrita de n?quel, em que a curva de histerese tem aspectos de um material mole. Os valores de constante diel?trica est?o abaixo de 10 e baixa tangente de perdas.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / He studied at the structural, optical and magnetic nanoparticles in the form of hexaferrite powder samples with doping SrFe12-xMnxO19 range (0 < x < 3,5), synthesized by the sol-gel process, subjected to heat treatment of 1000º C for 1 h. The analysis TG - DTA indicated that the formation of the nanocrystalline phase of strontium hexaferrite occurred at a calcination temperature of 1000º C. Studies of structural change and microstructure of the samples were performed by X-ray diffraction (XRD) and Rietveld refinement method. The X-ray diffraction revealed that all samples showed the formation of the crystalline phase of strontium hexaferrite. The refinements made, it was observed that the network parameters have not changed significantly with the substitution of manganese. From the use of the Williamson-Hall method, it was possible to separate the microstrain network and their average sizes of crystallite. The Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) showed the presence of three major absorption bands in the frequency range 435-535 cm-1 and 595 cm-1, indicating that there was formation of the hexaferrite. In addition, scanning electron microscopy (SEM) showed that the particles had rounded morphology, irregular, rods and hexagonal platelets, the diameters and average lengths of the particles were within the 68-204 nm range. Investigations of Mössbauer spectroscopy showed that the substitution of Fe3 + ions by Mn3 + ions occurred more preferably in some crystallographic network sites. The curves M x H indicated that all samples showed ferromagnetic behavior at room temperature. The magnetic properties such as coercive field, saturation magnetization, remanent magnetization ratio Mr / Ms and the Curie temperature, presented different figures due to preferential occupation of Mn3 + network ions, as it increased the level of doping. / Neste trabalho, estudou-se as propriedades estruturais, ópticas e magnéticas das nanopartículas em forma de pó das amostras de hexaferrita de SrFe12-xMnxO19 com intervalo de dopagem (0 < x < 3,5), sintetizadas através do processor sol-gel proteico, submetidas a tratamentos térmicos de 1000oC por 1h. As análises TG - DTA indicaram que a formação da fase nanocristalina da hexaferrita de estrôncio ocorreu a uma temperatura de calcinação de 1000º C. Estudos feitos das evoluções estruturais e microestruturais das amostras foram realizados por difração de raios X (DRX) e método de refinamento Rietveld. Os difratogramas de raios X, revelaram que todas as amostras apresentaram a formação da fase cristalina da hexaferrita de estrôncio. Dos refinamentos realizados, se observou que os parâmetros de rede não mudaram significativamente com a substituição do manganês. A partir da utilização do método de Williamson-Hall, foi possível separar a microdeformação da rede e os respectivos tamanhos médios dos cristalito. A Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), revelou a presença de três bandas principais de absorção no intervalo de frequência de 435 - 535 cm-1 e 595 cm-1, indicando que houve a formação da hexaferrita. Adicionalmente, a microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou que as partículas, apresentaram morfologias arredondadas, irregulares, bastões e plaquetas hexagonais, onde os diâmetros e os comprimentos médios das partículas ficaram dentro do intervalo de 68-204 nm. As investigações de espectroscopias Mössbauer demostrou, que a substituição dos íons Fe3+ por íons de Mn3+ ocorreram com maior preferência em alguns sítios cristalográficos da rede. As curvas de M x H indicaram que todas as amostras apresentaram comportamento ferromagnético a temperatura ambiente. As propriedades magnéticas como: Campo coercitivo, magnetização de saturação, magnetização remanente, razão Mr/Ms e temperatura de Curie, apresentaram valores diferenciados, devido a ocupação preferencial dos íons de Mn3+ na rede, à medida que se aumentou o nível de dopagem.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho à dedicado aos estudos da preparaÃÃo e caracterizaÃÃo das ferritas de nÃquel e cobalto. Estas ferritas foram sintetizadas pelo processo de sol-gel em suspensÃo de Ãgua de coco liofilizada (ACP) fabricada no CearÃ. Este mÃtodo de sÃntese permitiu obter de forma eficiente nanopartÃculas de ferritas. As amostras foram calcinadas durante 4 horas a 400, 600, 800, 1000 e 1200 ÂC. Um estudo preliminar da ferrita de cobalto variando a concentraÃÃo da Ãgua de coco acima da sua concentraÃÃo micelar crÃtica (8,3 mmol/litro) mostrou como isso pode influenciar na qualidade e na homogeneizaÃÃo das nanopartÃculas. A difraÃÃo de raios-X (XRD), a espectroscopia Raman e a Microscopia EletrÃnica de Varredura (SEM) foram aplicadas para estudar a dependÃncia do tamanho da nanopartÃcula de ferrita de nÃquel com a temperatura do tratamento tÃrmico, e a correlaÃÃo de suas propriedades elÃtricas e os resultados de espectroscopia MÃssbauer com as suas caracterÃsticas morfolÃgicas. A cristalinidade das ferritas aumenta com a temperatura do tratamento tÃrmico. Medidas da permissividade complexa realizadas em cavidades ressonantes a 5,9 e 9,0 GHz mostraram que seus valores da parte real decrescem com o aumento da temperatura do tratamento tÃrmico (3,6 - 2,4), enquanto os da parte imaginÃria permanecem baixos para as temperaturas mais altas do tratamento tÃrmico (cerca de 10-3). Medidas de impedÃncia complexa a frequÃncias mais baixas (75 KHz a 30 MHz), mostraram que ela aumenta com o aumento da temperatura do tratamento tÃrmico. Os resultados de espectroscopia MÃssbauer mostraram que as ferritas apresentam uma estrutura espinÃlio inverso com os Ãons Ni2+ ocupando os sÃtios B e os Ãons Fe3+ distribuÃdos igualmente nos sÃtios A e B. Para temperaturas de tratamento tÃrmico abaixo de 800ÂC favoreceram a presenÃa nos grÃos de uma fase mais condutora (Grain Boundary), observada tanto no comportamento das propriedades elÃtricas quanto nas respostas da espectroscopia MÃssbauer. / The present work is dedicated to the studies of the preparation and characterization of the nickel ferrites and cobalt. These ferrites were synthesized by the sun-gel process in suspension of water of coconut lyophilized (ACP) manufactured in CearÂa. This synthesis method allowed to obtain in way efficient ferrite nanoparticles. The samples were treated for 4 hours at 400, 600, 800, 1000 and 1200 C. A preliminary study of the cobalt ferrite varying the concentration of the coconut water above your critical micelle concentration (8,3 mmol/l) it showed as that can influence in the quality of the nanoparticles. The Xray difraction (XRD), the Raman spectroscopy and Scanning Eletron Microscopy (SEM) were applied to study the dependence of the size of the nanoparticle of nickel ferrite with the temperature of the thermal treatment, and the correlation of your electrical properties and the results of MÂossbauer spectroscopy with your morphologic characteristics. The cristalinity of the ferrites increases with the temperature of the thermal treatment. Measurements of the complex permitivity carried out in cavity resonators at 5,9 and 9,0 GHz have showed that your values of the real part decrease with the increase of the temperature of the thermal treatment (3,6 - 2,4), while the imaginary part stay low for more elevated temperatures of the thermal treatment (about 10&#8722;3). Measurements of complex impedance to lower frequencies (75 KHz to 30 MHz), have showed that it increases with the increase of the temperature of the thermal treatment. The results of MÂossbauer spectroscopy showed that the ferrites presents a structure inverse spinel with the ions Ni2+ occupying the site B and the ions Fe3+ equally distributed in the sites A and and B. To temperatures of thermal treatment below 800 C, favored the presence in the grains of a phase Grain Boundary (greater condutivity) observed so much in the behavior of the electric properties as in the answers of the MÂossbauer spectroscopy.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RegiaCP_TESE.pdf: 5580865 bytes, checksum: b0d574167afcc48aece0c780848733c2 (MD5) Previous issue date: 2009-12-22 / Universidade Estadual de Roraima / Were synthesized systems Ni0,5Zn0,5Fe2O4, i0,2Zn0,5Mn0,3Fe2O4, Mn0,5Zn0,5Fe2O4, Ni0,5Mg0,5Fe2O4, Ni0,2Cu0,3Zn0,5Fe2O4 and Ni0,2Cu0,3Zn0,5Mg0,08Fe2O4, the precursors citrate method. The decomposition of the precursors was studied by thermogravimetric analysis and spectroscopy in the infrared region, the temperature of 350?C/3h. The evolution of the phases formed after calcinations at 350, 500, 900 and 1100?C/3h was accompanied by X-ray diffraction using the Rietveld refinement to better identify the structures formed. The materials were also analyzed by scanning electron microscopy, magnetic measurements and analysis of the reflectivity of the material. The samples calcined at different temperatures showed an increase of crystallinity with increasing calcination temperature, verifying that for some compositions at temperatures above 500?C precipitates of second phase such as hematite and CuO. The compositions of manganese present in the structure diffusion processes slower due to the ionic radius of manganese is greater than for other ions substitutes, a fact that delays the stabilization of spinel structure and promotes the precipitation of second phase. The compositions presented with copper precipitation CuO phase at a temperature of 900 and 1100?C/3h This occurs according to the literature because the concentration of copper in the structure is greater than 0.25 mol%. The magnetic measurements revealed features of a soft ferrimagnetic material, resulting in better magnetic properties for the NiZn ferrite and NiCuZnMg at high temperatures. The reflectivity measurements showed greater absorption of electromagnetic radiation in the microwave band for the samples calcined at 1100?C/3h, which has higher crystallite size and consequently the formation of multi-domain, increasing the magnetization of the material. The results of absorption agreed with the magnetic measurements, indicating among the ferrites studied, those of NiZn and NiCuZnMg as better absorbing the incident radiation. / Foram sintetizados os sistemas Ni0,5Zn0,5Fe2O4, Ni0,2Zn0,5Mn0,3Fe2O4, Mn0,5Zn0,5Fe2O4, Ni0,5Mg0,5Fe2O4, Ni0,2Cu0,3Zn0,5Fe2O4 e Ni0,2Cu0,3Zn0,5Mg0,08Fe2O4, pelo m?todo dos citratos precursores. A decomposi??o dos precursores foi estudada por an?lise termogravim?trica e espectroscopia na regi?o do infravermelho, na temperatura de 350?C/3h. A evolu??o das fases formadas ap?s as calcina??es a 350, 500, 900 e 1100?C/3h foi acompanhada por difra??o de raios X utilizando o refinamento de Rietveld, para melhor identifica??o das estruturas formadas. Os materiais foram tamb?m analisados por microscopia eletr?nica de varredura, medidas magn?ticas e an?lise da refletividade do material. As amostras calcinadas em diferentes temperaturas indicaram um aumento da cristalinidade com o aumento da temperatura de calcina??o, verificando-se que, para algumas composi??es, em temperaturas acima de 500?C ocorre a precipita??o de segunda fase, como hematita e CuO. As composi??es com mangan?s na estrutura apresentaram processos de difus?o mais lentos devido ao raio i?nico do mangan?s ser maior em rela??o aos outros ?ons substituintes, fato que retarda a estabiliza??o da estrutura espin?lio e favorece a precipita??o de segunda fase. As composi??es com cobre apresentaram precipita??o da fase CuO na temperatura de 900 e 1100?C/3h, fato que ocorre segundo a literatura porque a concentra??o de cobre na estrutura ? maior que 0,25 mol%. As medidas magn?ticas revelaram racter?sticas de um material ferrimagn?tico macio, obtendo-se melhores ar?metros magn?ticos para as ferritas de NiZn e NiCuZnMg em altas temperaturas. As medidas de refletividade mostraram maior absor??o da radia??o eletromagn?tica na faixa de microondas para as amostras calcinadas a 1100?C/3h, que tem maior tamanho do cristalito e em conseq??ncia forma??o de multidom?nios, aumentando a magnetiza??o do material. Os resultados de absor??o concordaram com as medidas magn?ticas, indicando dentre as ferritas estudadas, as de NiZn e NiCuZnMg como melhores absorvedoras da radia??o incidente.

La tesis estudia cinco formulaciones del método de modos acoplados para analizar guías con medios magnéticos en su interior. La formulación indirecta, de tipo general, se ha aplicado al análisis de desfasadores toroidales obteniéndose resultados similares a los obtenidos mediante un método numérico puro como es el de diferencias finitas. La tesis introduce igualmente una formulación del método de adaptación que junto con el método de modos acoplados permite analizar discontinuidades simples. La combinación de los métodos anteriores con la matriz de dispersión generalizada ha permitido analizar discontinuidades en guías de onda con ferritas transversalmente magnetizadas con discontinuidades en las tres direcciones del sistema de coordenadas.

GONÇALVES, Nizomar de Sousa. Utilização da água de coco em pó na preparação de nanopartículas de ferritas. 2007. 46 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-13T22:17:28Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-14T17:51:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-14T17:51:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) Previous issue date: 2007 / The present work is dedicated to the studies of the preparation and characterization of the nickel ferrites and cobalt. These ferrites were synthesized by the sun-gel process in suspension of water of coconut lyophilized (ACP) manufactured in Cear´a. This synthesis method allowed to obtain in way efficient ferrite nanoparticles. The samples were treated for 4 hours at 400, 600, 800, 1000 and 1200 C. A preliminary study of the cobalt ferrite varying the concentration of the coconut water above your critical micelle concentration (8,3 mmol/l) it showed as that can influence in the quality of the nanoparticles. The Xray difraction (XRD), the Raman spectroscopy and Scanning Eletron Microscopy (SEM) were applied to study the dependence of the size of the nanoparticle of nickel ferrite with the temperature of the thermal treatment, and the correlation of your electrical properties and the results of M¨ossbauer spectroscopy with your morphologic characteristics. The cristalinity of the ferrites increases with the temperature of the thermal treatment. Measurements of the complex permitivity carried out in cavity resonators at 5,9 and 9,0 GHz have showed that your values of the real part decrease with the increase of the temperature of the thermal treatment (3,6 - 2,4), while the imaginary part stay low for more elevated temperatures of the thermal treatment (about 10−3). Measurements of complex impedance to lower frequencies (75 KHz to 30 MHz), have showed that it increases with the increase of the temperature of the thermal treatment. The results of M¨ossbauer spectroscopy showed that the ferrites presents a structure inverse spinel with the ions Ni2+ occupying the site B and the ions Fe3+ equally distributed in the sites A and and B. To temperatures of thermal treatment below 800 ºC, favored the presence in the grains of a phase Grain Boundary (greater condutivity) observed so much in the behavior of the electric properties as in the answers of the M¨ossbauer spectroscopy. / Este trabalho é dedicado aos estudos da preparação e caracterização das ferritas de níquel e cobalto. Estas ferritas foram sintetizadas pelo processo de sol-gel em suspensão de água de coco liofilizada (ACP) fabricada no Ceará. Este método de síntese permitiu obter de forma eficiente nanopartículas de ferritas. As amostras foram calcinadas durante 4 horas a 400, 600, 800, 1000 e 1200 °C. Um estudo preliminar da ferrita de cobalto variando a concentração da água de coco acima da sua concentração micelar crítica (8,3 mmol/litro) mostrou como isso pode influenciar na qualidade e na homogeneização das nanopartículas. A difração de raios-X (XRD), a espectroscopia Raman e a Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) foram aplicadas para estudar a dependência do tamanho da nanopartícula de ferrita de níquel com a temperatura do tratamento térmico, e a correlação de suas propriedades elétricas e os resultados de espectroscopia Mössbauer com as suas características morfológicas. A cristalinidade das ferritas aumenta com a temperatura do tratamento térmico. Medidas da permissividade complexa realizadas em cavidades ressonantes a 5,9 e 9,0 GHz mostraram que seus valores da parte real decrescem com o aumento da temperatura do tratamento térmico (3,6 - 2,4), enquanto os da parte imaginária permanecem baixos para as temperaturas mais altas do tratamento térmico (cerca de 10-3). Medidas de impedância complexa a frequências mais baixas (75 KHz a 30 MHz), mostraram que ela aumenta com o aumento da temperatura do tratamento térmico. Os resultados de espectroscopia Mössbauer mostraram que as ferritas apresentam uma estrutura espinélio inverso com os íons Ni2+ ocupando os sítios B e os íons Fe3+ distribuídos igualmente nos sítios A e B. Para temperaturas de tratamento térmico abaixo de 800°C favoreceram a presença nos grãos de uma fase mais condutora (Grain Boundary), observada tanto no comportamento das propriedades elétricas quanto nas respostas da espectroscopia Mössbauer.