Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / He studied at the structural, optical and magnetic nanoparticles in the form of hexaferrite powder samples with doping SrFe12-xMnxO19 range (0 < x < 3,5), synthesized by the sol-gel process, subjected to heat treatment of 1000º C for 1 h. The analysis TG - DTA indicated that the formation of the nanocrystalline phase of strontium hexaferrite occurred at a calcination temperature of 1000º C. Studies of structural change and microstructure of the samples were performed by X-ray diffraction (XRD) and Rietveld refinement method. The X-ray diffraction revealed that all samples showed the formation of the crystalline phase of strontium hexaferrite. The refinements made, it was observed that the network parameters have not changed significantly with the substitution of manganese. From the use of the Williamson-Hall method, it was possible to separate the microstrain network and their average sizes of crystallite. The Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) showed the presence of three major absorption bands in the frequency range 435-535 cm-1 and 595 cm-1, indicating that there was formation of the hexaferrite. In addition, scanning electron microscopy (SEM) showed that the particles had rounded morphology, irregular, rods and hexagonal platelets, the diameters and average lengths of the particles were within the 68-204 nm range. Investigations of Mössbauer spectroscopy showed that the substitution of Fe3 + ions by Mn3 + ions occurred more preferably in some crystallographic network sites. The curves M x H indicated that all samples showed ferromagnetic behavior at room temperature. The magnetic properties such as coercive field, saturation magnetization, remanent magnetization ratio Mr / Ms and the Curie temperature, presented different figures due to preferential occupation of Mn3 + network ions, as it increased the level of doping. / Neste trabalho, estudou-se as propriedades estruturais, ópticas e magnéticas das nanopartículas em forma de pó das amostras de hexaferrita de SrFe12-xMnxO19 com intervalo de dopagem (0 < x < 3,5), sintetizadas através do processor sol-gel proteico, submetidas a tratamentos térmicos de 1000oC por 1h. As análises TG - DTA indicaram que a formação da fase nanocristalina da hexaferrita de estrôncio ocorreu a uma temperatura de calcinação de 1000º C. Estudos feitos das evoluções estruturais e microestruturais das amostras foram realizados por difração de raios X (DRX) e método de refinamento Rietveld. Os difratogramas de raios X, revelaram que todas as amostras apresentaram a formação da fase cristalina da hexaferrita de estrôncio. Dos refinamentos realizados, se observou que os parâmetros de rede não mudaram significativamente com a substituição do manganês. A partir da utilização do método de Williamson-Hall, foi possível separar a microdeformação da rede e os respectivos tamanhos médios dos cristalito. A Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), revelou a presença de três bandas principais de absorção no intervalo de frequência de 435 - 535 cm-1 e 595 cm-1, indicando que houve a formação da hexaferrita. Adicionalmente, a microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou que as partículas, apresentaram morfologias arredondadas, irregulares, bastões e plaquetas hexagonais, onde os diâmetros e os comprimentos médios das partículas ficaram dentro do intervalo de 68-204 nm. As investigações de espectroscopias Mössbauer demostrou, que a substituição dos íons Fe3+ por íons de Mn3+ ocorreram com maior preferência em alguns sítios cristalográficos da rede. As curvas de M x H indicaram que todas as amostras apresentaram comportamento ferromagnético a temperatura ambiente. As propriedades magnéticas como: Campo coercitivo, magnetização de saturação, magnetização remanente, razão Mr/Ms e temperatura de Curie, apresentaram valores diferenciados, devido a ocupação preferencial dos íons de Mn3+ na rede, à medida que se aumentou o nível de dopagem.

Optical and structural properties of nanopowders of Y3Al5O12 (YAG), Y3-xEuxAl5O12 (YAG:Eu) and Y3-xCexAl5O12 (YAG:Ce) (x=1 and 2mol%) were studied in the present work. The samples were synthesized via the Proteico Sol-Gel Process. X-ray diffraction showed that YAG single phase could be obtained after calcinations of the xerogels at 950°C/3h or 1050°C/2h. The scanning electron microscopy confirmed that at 950°C/3h the powders are formed by rods with a diameter of about 68 nm and 0.7 ìm in length. For the samples produced at 1050°C/2h two types of morphology were found consisting of needles with a diameter around 44 nm and 0.72 ìm in length, and rounded particles with an average diameter of 130 nm. The Energy-dispersive X-ray spectroscopy confirmed the presence of the dopants and showed that in all nanopowders there were impurities inherited from coconut water. The XANES results confirmed that the dopant ion was incorporated in YAG:Eu nanopowders, as Eu3+ and in the YAG:Ce nanopowders, the dopant was incorporated predominantly as Ce4+ ions. The radioluminescence emission spectra of YAG:Eu and YAG:Ce nanopowders were composed by the typical transitions characteristics of the Eu3+ and Ce3+ ions in the visible region. . Only the YAG:Eu nanopowders showed photoluminescence emission and the reason is that in the case of the Ce-doped YAG most part of the dopant is in its tetravalent charge state that is not optically active.. Nevertheless, the lifetime of the luminescent of the Ce-doped nanopowders were possible to obtain using monochromatic pulsed X-rays and the characteristic lifetime constant is around 48 ns. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades opticas e estruturais exibidas pelos nanopos de Y3Al5O12(YAG), Y3-xEuxAl5O12 (YAG:Eu) e Y3-xCexAl5O12(YAG:Ce), onde x=1 e 2mol%, sintetizados via o Processo Sol-Gel Proteico. A difratometria de raios X demonstrou que a fase unica YAG e formada nos pos apos calcinar os xerogeis precursores a 950 C/3h e 1050 C/2h. As analises por microscopia eletronica de varredura confirmaram que em 950 C/3h os pos sao formados por bastoes com diametro em torno de 68 nm e 0,7 Êm de comprimento, e em 1050 C/2h as amostras passam a apresentar dois tipos de morfologia constituida por agulhas com diametro em torno de 44 nm por 0,72 Êm de comprimento e particulas arredondadas com diametro em torno de 130 nm. A espectroscopia de raios X por dispersao de energia confirmou a presenca dos ions dopantes e demonstrou que em todos os nanopos ha impurezas herdadas da agua de coco. Os resultados de XANES confirmaram que o ion Eu3+ foi incorporado nos nanopos de YAG:Eu no estado de oxidacao trivalente e nos nanopos de YAG:Ce houve a incorporacao predominantemente de ions Ce4+. Medidas do espectro de emissao radioluminescente indicaram que nos nanopos de YAG:Eu e YAG:Ce aparecem as transicoes responsaveis pelas emissoes caracteristicas dos ions Eu3+ e Ce3+. Nas medidas de fotoluminescencia so foi possivel obter o espectro de emissao dos nanopos de YAG:Eu ja que na amostra dopada com Ce o estado de oxidacao predominante e o tetravalente. O tempo de vida da luminescente foi medida utilizando raios X monocromaticos e pulsado e, para os nanopos dopados com Ce, o tempo de vida caracteristico esta em torno de 48 ns.

In this dissertation were studied powders and pellets of the CayFe12-yO19-aFe2O3(0 ≤ y ≤ 1,0) obtained by the proteic sol-gel process having as precursor coconut water. Samples were analyzed by techniques of X-ray diffraction, magnetometry and impedance. The impedance analysis showed that resistivity increased with the calcium concentration to 0.0 <y ≤ 0.2, but decreased for y> 0.2 and reached saturation at 7.5×106 Ω.cm to y = 0.9. The magnetization curve as a function of the magnetic field presents high values of saturation magnetization (Ms = 40 emu / g) with low remanent field (Mr = 6.7 emu / g) and coercive field (Hc = 320 Oe). By means of X- ray diffraction we have observed that agglomerates of the type hexaferrite CaM were formed after the doping with hematite, i.e., there was the existence of the two phases occurring antiferromagnetic coupling confirmed by exchange bias field of 9.6 Oe. / Resumo : Nesta dissertação foram estudados os pós e pastilhas de CayFe12-yO19 - (0 ≤ y ≤ 1,0) obtidos por meio do processo sol-gel proteico que tem como precursor água de coco. As amostras foram analisadas através de técnicas de difratometria de raios X, magnetometria e impedanciometria. A análise de impedância mostrou que a resistividade aumentou com a concentração de cálcio para 0,0 < y 0,2, mas diminuiu para y> 0,2 e atingiu a saturação em 7,5×106 cm para y = 0,9. A curva de magnetização como uma função do campo magnético teve valores elevados de magnetização de saturação (Ms = 40 emu/g) com baixo campo remanente (Mr = 6,7 emu/g) e campo coercivo (Hc = 320 Oe). Por meio da difratometria de raios X observou-se que foram formados aglomerados da hexaferrita tipo CaM a partir da dopagem da hematita, ou seja, houve a existência das duas fases ocorrendo um acoplamento ferro-antiferro, confirmado pelo campo de exchange bias na curva de M x H de 9,6 Oe.