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Hexaferrita de Sr do tipo M dopada com Mn produzida via o processo sol-gel proteicoSilva, Waldson Marcelo dos Santos 14 August 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / He studied at the structural, optical and magnetic nanoparticles in the form of hexaferrite powder samples with doping SrFe12-xMnxO19 range (0 < x < 3,5), synthesized by the sol-gel process, subjected to heat treatment of 1000º C for 1 h. The analysis TG - DTA indicated that the formation of the nanocrystalline phase of strontium hexaferrite occurred at a calcination temperature of 1000º C. Studies of structural change and microstructure of the samples were performed by X-ray diffraction (XRD) and Rietveld refinement method. The X-ray diffraction revealed that all samples showed the formation of the crystalline phase of strontium hexaferrite. The refinements made, it was observed that the network parameters have not changed significantly with the substitution of manganese. From the use of the Williamson-Hall method, it was possible to separate the microstrain network and their average sizes of crystallite. The Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) showed the presence of three major absorption bands in the frequency range 435-535 cm-1 and 595 cm-1, indicating that there was formation of the hexaferrite. In addition, scanning electron microscopy (SEM) showed that the particles had rounded morphology, irregular, rods and hexagonal platelets, the diameters and average lengths of the particles were within the 68-204 nm range. Investigations of Mössbauer spectroscopy showed that the substitution of Fe3 + ions by Mn3 + ions occurred more preferably in some crystallographic network sites. The curves M x H indicated that all samples showed ferromagnetic behavior at room temperature. The magnetic properties such as coercive field, saturation magnetization, remanent magnetization ratio Mr / Ms and the Curie temperature, presented different figures due to preferential occupation of Mn3 + network ions, as it increased the level of doping. / Neste trabalho, estudou-se as propriedades estruturais, ópticas e magnéticas das nanopartículas em forma de pó das amostras de hexaferrita de SrFe12-xMnxO19 com intervalo de dopagem (0 < x < 3,5), sintetizadas através do processor sol-gel proteico, submetidas a tratamentos térmicos de 1000oC por 1h. As análises TG - DTA indicaram que a formação da fase nanocristalina da hexaferrita de estrôncio ocorreu a uma temperatura de calcinação de 1000º C. Estudos feitos das evoluções estruturais e microestruturais das amostras foram realizados por difração de raios X (DRX) e método de refinamento Rietveld. Os difratogramas de raios X, revelaram que todas as amostras apresentaram a formação da fase cristalina da hexaferrita de estrôncio. Dos refinamentos realizados, se observou que os parâmetros de rede não mudaram significativamente com a substituição do manganês. A partir da utilização do método de Williamson-Hall, foi possível separar a microdeformação da rede e os respectivos tamanhos médios dos cristalito. A Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), revelou a presença de três bandas principais de absorção no intervalo de frequência de 435 - 535 cm-1 e 595 cm-1, indicando que houve a formação da hexaferrita. Adicionalmente, a microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou que as partículas, apresentaram morfologias arredondadas, irregulares, bastões e plaquetas hexagonais, onde os diâmetros e os comprimentos médios das partículas ficaram dentro do intervalo de 68-204 nm. As investigações de espectroscopias Mössbauer demostrou, que a substituição dos íons Fe3+ por íons de Mn3+ ocorreram com maior preferência em alguns sítios cristalográficos da rede. As curvas de M x H indicaram que todas as amostras apresentaram comportamento ferromagnético a temperatura ambiente. As propriedades magnéticas como: Campo coercitivo, magnetização de saturação, magnetização remanente, razão Mr/Ms e temperatura de Curie, apresentaram valores diferenciados, devido a ocupação preferencial dos íons de Mn3+ na rede, à medida que se aumentou o nível de dopagem.
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