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Caracterização de redes de difração holográficas

Mello, Bernardo de Assunção 14 December 1993 (has links)
Orientador: Jaime Frejlich / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-18T17:30:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mello_BernardodeAssuncao_M.pdf: 2764279 bytes, checksum: 79ce4d88fafe5521caf8c1f4e65aef7d (MD5) Previous issue date: 1992 / Resumo: A eficiência de difração é o núcleo deste trabalho. O problema central desta tese foi o desenvolvimento de um sistema automatizado para levantar a curva de eficiência das redes produzidas no laboratório. Para interpretá-la o capítulo III apresenta uma revisão bibliográfica, estudando a difração principalmente do ponto de vista rigoroso do eletromagnetismo, mas nem por isto deixando de discutir várias conseqüências da teoria ondulatória. Ainda com a difração em vista, estudamos o processo de revelação e desenvolvemos uma teoria para descrever a isotropia no ataque da fotoresina pelo revelador, descrita nas seções 2.2 e 2.3 / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Desenvolvimento do processo de confecção de redes de difração holográficas

Costa, Ivan Ferreira da 18 April 1995 (has links)
Orientador: Lucila Cescato / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-20T03:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_IvanFerreirada_M.pdf: 3430139 bytes, checksum: 4743f7219a1dfdca22e34b3ff3e61225 (MD5) Previous issue date: 1992 / Resumo: Neste texto é feita, pela primeira vez em nosso laboratório, uma síntese de todo o processo tecnológico que envolve a confecção de redes de difração holográficas, descrevendo a preparação do substrato, a montagem holográfica, a exposição, o sistema de estabilização, a revelação, a metalização e finalmente a caracterização. Esta síntese mostra o que se faz, e de que forma, na confecção de redes de difração sobre fotorresina em nosso laboratório. Foi desenvolvido um processo completo de confecção de redes de difração que permite obter redes de difração holográficas que satisfazem largamente as necessidades do mercado nacional. Com esta finalidade foi desenvolvida uma montagem holográfica versátil onde podem ser confeccionadas redes com ampla variedade de freqüências espaciais (400 a 3500 linhas/mm) e com grande abertura, possibilitando a fabricação de redes homogêneas em áreas de até 100 mm de diâmetro. À esta montagem foi adicionado um sistema eletrônico, que permite fixar o padrão de interferência à rede que esta sendo gravada durante o registro. O monitoramento da gravação é feito em tempo real através da medida ao sinal de difração, onde um sistema de aquisição de dados via placa GPIB controla a coleta de dados. Foi feita uma análise dos resultados exatos da teoria de difração de redes de difração e uma comparação dos resultados teóricos com os resultados experimentais obtidos. Analisou-se a influência dos ruídos, produzidos na gravação das redes, sobre a resolução e o nível de luz espúria na difração. Houve desenvolvimento de todas as etapas do processo de confecção de redes de difração, destacando-se os resultados obtidos nos processos de revelação, metalização e a automação da medidas da eficiência da redes produzidas. Com o objetivo de caracterizar e otimizar as redes para espectroscopia foi feito um estudo da eficiência, do ruído e de resolução das redes de difração. O espectro de difração das redes é fortemente dependente do perfil aos sulcos gravados. Para se obter melhor controle sobre as estruturas gravadas, estudou-se finalmente a influência dos diversos parâmetros do processo tais como a isotropia e não linearidade do revelador, ondas estacionárias, absorção do filme, etc., sobre o perfil das redes gravadas / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Estratégia para obtenção de sólidos multicomponentes de insumos farmacêuticos ativos / Strategy for obtaining multicomponent solids from active pharmaceutical ingredients

Oliveira, Alcemira Conceição January 2013 (has links)
OLIVEIRA, Alcemira Conceição. Estratégia para obtenção de sólidos multicomponentes de insumos farmacêuticos ativos. 2013. 118 f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2016-10-03T20:59:56Z No. of bitstreams: 1 2013_tes_acoliveira.pdf: 6660936 bytes, checksum: 5238f8211f2b5c0c35a52d36d6d4b24c (MD5) / Approved for entry into archive by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2016-10-03T22:27:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_tes_acoliveira.pdf: 6660936 bytes, checksum: 5238f8211f2b5c0c35a52d36d6d4b24c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-03T22:27:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_tes_acoliveira.pdf: 6660936 bytes, checksum: 5238f8211f2b5c0c35a52d36d6d4b24c (MD5) Previous issue date: 2013 / This study deals with strategies for rational designing of multicomponent solids emtricitabine, and a salt ondansetron hydrochloride based on crystal engineering and polymorphism of efavirenz. The efavienz is a Non-Nucleoside Reverse Transcriptase Inhibitors (NNRTI) with low solubility. In this case, it was investigated the influence of the preparation method of efavirenz (Form I) using a solvent-assisted milling method which induces indeed the formation of a polymorphic form (form III). These results suggested that the described method produces the polymorph III as well as a small amount of a solvated metastable form. The solvate form latter changes into form III under room temperature and pressure conditions in the presence of atmospheric humidity. It was also observed that the form III was two times more soluble than form I. In this sense the form III could be a viable option to be considered in developing new formulations. The adopted strategies combined functional groups of the active pharmaceutical ingredients to obtain supramolecular targets by intermolecular hydrogen bonds. Two classes of drugs, a Non-Nucleoside Reverse Transcriptase Inhibitors (NNRTI), emtricitabine, and a salt ondansetron hydrochloride were studied in this perspective. The salt is responsible for controlling the side effect induced by cytotoxic chemotherapy and radiotherapy treatments. The screening strategies to obtain multicomponent solids were based on Cambridge (CSD) database. In case of emtricitabine, 86% of the reported structures interact by intermolecular hydrogen bonds between the fragments fluorocytosine and the carboxylic groups. For ondansetron hydrochloride salt, 13% of the reported structures exhibit intermolecular bonds between the imidazole and carboxyl group mediated by the ion chloride. Based on these results, seven multicomponent solids forms of emtricitabine with carboxylic acid were successfully synthesized. Whereas three multicomponent solids for the ondansetron hydrochloride salt with two carboxylic acids and one amino acid containing carboxyl groups in its molecular structure were observed. The multicomponent solids were obtained through slurry and mechanochemical procedures. The physico-chemical characterizations were performed by Fourier Transform (infrared and Raman) vibrational spectroscopy measurements, powder X-ray diffraction, crystallographic analysis and Thermogravimetric and Differential Scanning Calorimetry thermal analysis. / Este trabalho teve como objetivo aplicar uma estratégia da engenharia de cristais para o planejamento racional de sólidos multicomponentes de emtricitabina e cloridrato de ondansetrona e polimorfismo de efavirenz. O efavirenz é um Inibidor da Transcriptase Reversa Análogo de não-Nucleotídeo que possui baixa solubilidade aquosa causando uma baixa biodisponibilidade. Para este composto observou-se que o método de preparação induz uma forma polimórfica de efavirenz, forma III, e uma forma minoritária metaestável que, sob condição de temperatura e umidade ambiente, se transforma na forma III. Testes de solubilidade foram conduzidos e observou-se que a forma III possui solubilidade superior à forma I, comercialmente utilizada. Portanto, sugere-se que a forma III seja uma alternativa a ser considerada no desenvolvimento de uma nova formulação. A emtricitabina é um Inibidor da Transcriptase Reversa Análogo de Nucleotídeo e o cloridrato de ondansetrona, um fármaco administrado no controle dos efeitos colaterais induzidos pelo caráter citotóxico nos tratamentos quimioterápicos e radioterápicos. Estes dois fármacos apresentam alta solubilidade aquosa, porém às vezes um cocristal com baixa solubilidade pode ser uma opção para uma liberação lenta e sustentada do princípio ativo. Para estes dois compostos foram adotadas estratégias da engenharia de cristais com o objetivo de obter sólidos cristalinos multicomponentes destes compostos com propriedades distintas. Estas estratégias combinam os grupos funcionais de insumos farmacêuticos ativos a grupos carboxílicos que formam synthons supramoleculares por interação intermoleculares de hidrogênio. As interações intermoleculares de hidrogênio destes grupos foram observadas através de estruturas cristalinas depositadas na base de dados de Cambridge (CSD) e, para a emtricitabina observou-se que 86% das estruturas reportadas formam ligações de hidrogênio intermoleculares entre o fragmento fluorocitosina e o grupo carboxílico. Para o Cloridrato de Ondansetrona, 13% das estruturas reportadas apresentam ligações intermoleculares entre o imidazol e o grupo carboxílico, mediado pelo íon cloro. Com base na probabilidade de ocorrência destas interações, foram selecionados sete coformadores para a síntese de sólidos multicomponentes de emtricitabina com ácidos carboxílicos e três coformadores para obter sólidos multicomponentes de cloridrato de ondansetrona com dois ácidos carboxílicos e um aminoácido. Os sólidos multicomponentes foram sintetizados através dos procedimentos de preparação, como o slurry e a ativação mecanoquímica. As caracterizações físico-químicas de estados sólidos foram realizadas através de espectroscopia vibracional (infravermelha e Raman), análise cristalográfica através de difração de raios-X utilizando o método de pó e pelas técnicas de termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial.
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Caracterização de heteroestruturas InP/GaAs(100) por difração múltipla de raios-X

Avanci, Luis Humberto 03 March 1995 (has links)
Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-20T03:57:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Avanci_LuisHumberto_M.pdf: 1153304 bytes, checksum: 2d8070b9011e768604711d089c934bad (MD5) Previous issue date: 1995 / Resumo: Neste trabalho, os casos de três feixes de superfície (000 200 111) da difração múltipla de raios-X são utilizados de forma inédita, na caracterização de heteroestruturas InP/GaAs(100) crescidas por epitaxia de feixe molecular com fonte gasosa (GSMBE). Um programa desenvolvido para a simulação do perfil e posição desses casos de três feixes nos diagramas Renninger, foi utilizado na detem1inação da largura mosaico paralela (hf) e perpendicular (hw ) à direção do crescimento da camada. Valores menores de ambas as larguras obtidos para as amostras que sofreram tratamento térmico rápido (RT A), indicam que esse tratamento após o crescimento, realmente melhora a perfeição cristalina das camadas. A análise do parâmetro de rede da camada na direção paralela à sua superfície, também obtido do programa, em função da temperatura de nucleação, mostrou que os resultados seguem o modelo de tensão térmica na camada, no qual a temperatura de nucleação é mais importante do que a temperatura de crescimento das camadas de lnP .A condição angular da difração múltipla, quando analisada em detalhes através da variação do ângulo de incidência w e do ângulo de rotação f em tomo da direção [100], acarreta no mapeamento desta condição. Um método baseado nas varreduras w :f , que permite a análise da desorientação superficial dos blocos mosaicos ou das grandes regiões perfeitas difratantes em cristais quase-perfeitos, foi aplicado pela primeira vez em heteroestruturas, no sistema InP/GaAs deste trabalho. A curvas de isointensidade dessas varreduras para o substrato GaAs, permitiu observar diretamente o efeito da tensão provocada pelo crescimento da camada de lnP , na rede do substrato / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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A difração múltipla no estudo de camadas epitaxiais tensionadas

Morelhão, Sergio Luiz 18 May 1990 (has links)
Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-13T22:20:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Morelhao_SergioLuiz_M.pdf: 1417672 bytes, checksum: 4f5418b8c55b1008151e0489903dff5e (MD5) Previous issue date: 1990 / Resumo: Neste trabalho, é desenvolvido um método baseado na técnica de difração múltipla de raios-X, para caracterizar a discordância entre os parâmetros de rede da camada e do substrato, na direção paralela à interface camada/substrato. Esse método utiliza os casos de três feixes envolvendo as reflexões secundárias de superfície, cujo feixe secundário é espalhado paralelamente aos planos atômicos primários, além das difrações múltiplas híbridas, oriundas da interação entre as redes da camada e do substrato. A deteção de ambas num mesmo diagrama Renninger, possibilita a caracterização desejada. Para o estudo da ocorrência das contribuições híbridas, foi necessário considerar a geometria de Kossel para a difração múltipla, utilizada na técnica do feixe de raios-X divergente. A utilização das equações básicas dessa geometria, foi modificada de forma a contemplar o espalhamento pelos planos secundários e de acoplamento, que são importantes na interação das redes camada/substrato. Esse novo tratamento fornece a possibilidade de considerar o efeito de imperfeições cristalinas (largura mosaico como um primeiro exemplo) nas equações desenvolvidas, com facilidade. Também, a partir dele, foi possível traçar diagramas de incidência, que evidenciam tanto os efeitos da divergência do feixe incidente quanto a observação das contribuições híbridas. O método desenvolvido foi aplicado a dois sistemas: GaAs/Si[001] e InGaAsP/GaAs[001], e apresentam resultados muito bons na caracterização deles. Além disso, mostrou que mesmo camadas finas (da ordem de 500Þ neste trabalho) intermediárias entre uma camada externa mais espessa e o substrato, podem ser analisadas com razoável precisão / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Observação direta e estudo da difração bragg paralela à superfície de monocristais

Sanjurjo, Neusa Lopes 04 November 1991 (has links)
Orientador: Cicero Campos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T01:02:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sanjurjo_NeusaLopes_D.pdf: 5020695 bytes, checksum: f4fc8b64f4ea7bb3194f52c369887bbe (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: Neste trabalho foi desenvolvida uma nova geometria de espalhamento que permite a observação direta do feixe de raios-X, difratado paralelamente a superfície do cristal. Esta geometria é uma modificação da geometria usual de Renninger para a produção sistemática da difração múltipla. Enquanto que na geometria de Renninger o plano de incidência primário coincide com o plano do difratômetro, na geometria proposta, é o plano de incidência secundário que fica no plano do difratômetro. O estudo geométrico feito no espaço reciproco, para a ocorrência da difração paralela à superfície, fornece a regra de seleção para os índices de Miller, em cristais cúbicos, nas seguintes orientações da superfície de corte: [100], [110], e [111]. Para o estudo da distribuição de intensidade foram selecionados dois cristais de silício livre de deslocações, Si [100] e Si [111], com cerca de 1 cm de diâmetro na superfície. Foram realizadas experiências de secção topográfica para o feixe difratado paralelamente a superfície, em amostras com valores de mt » 7, usando a radiação de MoKa . Três casos de difração paralela à superfície foram examinados neste estudo. A amostra de Si [111] foi utilizada para o estudo das difrações: simples 000 113, e múltipla de três feixes 000 222 113. A de Si [100], foi utilizada para o estudo da difração múltipla de quatro feixes 000 400 220 220. Em todos os casos examinados, foi observado um reforço da intensidade, na região superficial do feixe difratado. Nessas topografias pode-se observar claramente distribuição de intensidade, proveniente da região abaixo da superfície. É apresentado uma breve discussão sobre o novo efeito Borrmann múltiplo, paralelo à superfície do cristal. Este efeito pode ser comparado com o seu similar, que ocorre na direção perpendicular a superfície de entrada [0-40]. Para explicar o reforço na intensidade que ocorre proveniente da região superficial da amostra, foram feitos cálculos para: coeficiente de absorção, campo de onda e perfil de intensidade. Estes cálculos utilizaram a formulação de Laue para a teoria dinâmica da difração dos raios-X, desenvolvida por Ewald [00-1], e aplicada para a difração simples no caso Laue simétrico e na difração simples paralela à superfície. Foi estudado o cristal de silício com radiação MoKa . Estes resultados concordam com a existência do reforço na intensidade, advindas da região superficial. Este último efeito tem a mesma explicação que o reforço apresentado na região dos extremos do leque de Borrmann, para cristais finos, no caso da transmissão Laue simétrica [0-27]. Foi obtido um alto valor da intensidade em amostras de InP [001], para a reflexão 062 utilizando radiação Cuka , e para a reflexão 462 com radiação MoKa . Como é esperado, foi medido o mesmo valor da intensidade nas quatro posições equivalentes, para este eixo de simetria quaternário, e difração múltipla de três feixes 000 004 062. Não é do nosso conhecimento o registro na literatura, da existência de intensidade transmitida para grandes valores da espessura, mt > 200, como foi conseguido neste trabalho. Foram feitas secções topográficas nas mesmas condições anteriores, para várias amostras de InP e para InP com camadas epitaxiais. Foram encontrados resultados interessantes para amostra tencionada e também para amostra com camada fina / Abstract: In this work a new scattering geometry is developed to allow for direct observation of the X-ray beam, diffracted parallel to the crystal surface. It is a modification of the usual Renninger geometry, for systematic multiple diffraction occurrence. While in Renninger geometry the primary incidence plane lies on the diffractometer plane in the proposed geometry, the secondary incidence one is made parallel to the diffractometer plane, instead. The geometric study in reciprocal space for occurrence of surface parallel diffraction, provides the Miller indices selection, for [100], [110] and [111] surface orientation, in cubic crystals. For intensity distribution purposes, it was selected two dislocation free Silicon crystals, Si [111] and Si [100], with about 1 cm of surface diameter. Topographic section experiments were obtained, for the parallel surface diffracted beam using values of mt » 7, with MoKa radiation. Three surface parallel diffraction cases were examined in this study, Si [111] simple diffraction 000 113, Si [111] three beam multiple diffraction 000 222 113 and Si [100] four beam multiple diffraction 000 400 220 220. An intensity enhancement for the beam, coming from the sample surface region, was found in all cases. On these topographies one can clearly observe the intensity distribution of the underneath portion of the beam. A brief discussion is made on the new multiple Borrmann effect, parallel to the crystal surface. This effect can be compared with the one occurring perpendicularly to the surface for the same crystal and same multiple diffraction case [0-40]. In order to explain the intensity enhancement at the crystal surface, calculations of absorption coefficient, wave field and intensity profile, using Laue formulation of Ewald dynamical theory [00-1] were made. This development was applied to simple diffraction case, in Laue symmetric and surface parallel diffraction, using Silicon and MoKa radiation. The results are able to account for the existence of the surface enhancement, and bears the same explanation as the one presented by thin crystals Laue symmetric diffraction [0-27], at the extremes of Borrmann fan. Strong beam intensity was found for 462 reflection in InP [001] samples, using MoKa radiation. The same was obtained for 062 reflection in InP [001] samples using CuKa radiation, for value6 of mt > 200. The 4-fold equivalent crystal settings, in case of the three beam multiple diffraction 000 004 062, provided the expected equal intensities. The existence of intensities for such very high crystal thicknesses has not been reported in the literature yet. Topographic sections were obtained with same conditions for several InP [001] samples and for InP layered material. Striking results were found for crystal under stress and also thin layers / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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Simulação de difração múltipla de raios-X e aplicações

Costa, Conceição Aparecida Braga Salles da 20 December 1989 (has links)
Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T01:04:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_ConceicaoAparecidaBragaSallesda_M.pdf: 3006765 bytes, checksum: 560188b1bbce0a3ae32270e37229b90a (MD5) Previous issue date: 1989 / Resumo: No presente trabalho, foi implementado um programa (MULTX) que é utilizado para simular diagramas de difração múltipla de raios-X em geometria de Renninger. Neste programa, a teoria de difração múltipla de raios-X para cristais imperfeitos é utilizada. O cálculo interativo das intensidade está baseado no termo geral da série de Taylor, cuja expansão da potência do feixe primário aparece em função da penetração x do feixe no cristal a partir da sua superfície. Este desenvolvimento permite considerar a interação simultânea dos muito feixes envolvidos no fenômeno de difração múltipla. Os diagramas simulados são calculados ponto a ponto e os testes para o Si e o GaAs apresentaram reproduções muito boas dos diagramas experimentais para diferentes reflexões primárias. O programa MULTX permitiu também uma primeira análise da influência de alguns fatores como polarização, largura mosaico e comprimento médio dos feixes difratados, nas intensidades multiplamente difratadas. Como uma primeira aplicação prática do programa de simulação de difração múltipla de raios-X, foi estudada uma camada epitaxial de GaAs crescida por Epitaxia Química em Vácuo (VCE) sobre substrato de Si. A concordância obtida é muito boa, desde que o cálculo dos comprimentos médios dos feixes difratados pela camada considere a grande redução da espessura / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Condições de contorno e efeitos dinâmicos na difração múltipla dos raios-X

Campos, Cícero, 1948- 13 July 1984 (has links)
Orientador: Shih-Lin Chang / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T05:53:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Campos_Cicero_D.pdf: 2188297 bytes, checksum: c70b796169713dd5a75dca1f5beb6cd0 (MD5) Previous issue date: 1984 / Resumo: Com base na formulação de Laue para a teoria dinâmica, este trabalho contém um estudo da propagação dos raios-x no meio cristalino. Estão analisados; o efeito das condições de contorno na superfície de incidência do feixe da amostra, e o efeito que a espessura das amostras tem sobre a distribuição da intensidade transmitida. Para o estudo das condições de contorno foram selecionadas a reflexão (220) e radiação de Moka para um cristal de silício. Foi analisado o caso em que a superfície de entrada da amostra e composta de dois planos oblíquos. Para o estudo do efeito da espessura sobre a distribuição das intensidades, foram selecionados os casos (000) (111) (111) de três feixes, (000) (220) (400) (220) de quatro feixes, ambos para o silício e radiação Moka , e o caso de seis feixes (000) (220) (242) (044) (224) (202) para o germânio e radiação de Cuka. No tratamento teórico do problema utilizou-se o programa de calculo baseado no desenvolvido por Chang (56) e Huang (58). Foram implementados os cálculos do vetor de Poynting e o da intensidade resultante. Alem destas modificações, foi introduzido um ângulo de corte arbitrário para a superfície de entrada e para a superfície de saída da amostra. Como resultado, obteve-se um novo interferômetro para os raios-x e verificou-se que as experiências de seção, para as amostras com espessura media m t = 2, podem contribuir para a explicação da transmissão Borrmann múltipla / Abstract: Not informed. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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Difração múltipla de raios-X no estudo de impurezas em cristais

Cardoso, Lisandro Pavie, 1950- 24 July 1983 (has links)
Orientador: Stephenson Caticha-Ellis / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T06:59:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_LisandroPavie_D.pdf: 2722464 bytes, checksum: 788c1fbdbdebe96d78a0593f30149079 (MD5) Previous issue date: 1983 / Resumo: Neste trabalho é utilizada a técnica de difração múltipla de raios-X no estudo da concentração e localização de impurezas na rede cristalina, acrescida da observação fundamental de que as impurezas não podem estar distribuídas com a mesma simetria do grupo espacial do cristal. Isto em princípio, poderia fazer aparecer intensidade espalhada nos nós proibidos da rede recíproca do cristal. Esse efeito foi efetivamente observado em diagramas de difração múltipla, onde através da escolha adequada das reflexões envolvidas, produz-se um reforço na intensidade espalhada nas posições proibidas para o cristal puro, porém observáveis no dopado. Foi desenvolvida a teoria das refletividades no caso cinemático que leva em conta o espalhamento pelos átomos de impurezas, cuja análise mostrou, em primeira aproximação, que a influência das impurezas pode se dar tanto nas posições permitidas para o cristal puro quanto nas proibidas, sendo que nas primeiras pode-se em princípio, obter informação sobre a posição e nas últimas, sobre a concentração das mesmas. A aplicação dessa teoria no caso da difração múltipla de raios-x forneceu subsídios para a escolha das posições de medida (reflexões múltiplas). Seu estudo analítico feito em aproximações de segunda e terceira ordens, resultou na escolha de casos de três feixes tipo Bragg-Bragg com ambas reflexões proibidas com acoplamento forte o caso mais favorável para o estudo da concentração. Ambos os casos Bragg-Bragg e Bragg~Laue, com reflexão secundária permitida são adequados ao estudo da localização das impurezas. Porém a sensibilidade varia muito segundo as reflexões envolvidas. Além disso, também é apresentada nesse trabalho, uma nova contribuição ao uso da difração múltipla com a escolha de um vetor primário proibido e sem simetria, o que produz várias vantagens, entre elas: discriminação por observação direta dos chamados pares de Bijvoet, desacoplamento dos casos de quatro feixes simultâneos transformando-os em casos de três feixes, uma indexação em forma absoluta usando apenas um espelho de simetria em diagramas de difração múltipla, assim como a possibilidade de se medir numa ou duas experiências a maior parte dos fatores de estrutura já corrigidos por absorção, Lorentz, polarização e extinção, fornecendo assim um método novo para medidas destinadas à resolução de estruturas. Sendo que a maior dificuldade experimental reside em que é necessário medir intensidades extremamente fracas, é preciso usar fontes geradoras de raios-X de alta potência. As experiências foram realizadas com um Rotaflex (ânodo rotatório) com alvo de Cu, no qual foram feitas várias adaptações para permitir as medidas pretendidas. Contudo a fonte aconselhável para esta experiência seria um síncroton. As amostras utilizadas foram placas cristalinas de Si puro e dopadas com Au e Sb, cortadas na direção [111] e também rutilo (TiO2) cortado na direção [201] proibida pelo grupo espacial e sem simetria especial, para usar a nova técnica de desacoplamento. Os resultados experimentais foram analisados através dos gráficos da relação R=[(sinal/ruído)dop]/[(sinal/ruído)puro] em função a concentração atômica (Au e Sb) para diferentes posições desses átomos na rede do Si. O fato importante a ser ressaltado é que a cada tipo de posição corresponde uma curva diferente no intervalo de concentrações possíveis, o que possibilita a sua discriminação. No caso do rutilo são mostrados diagramas de difração múltipla mostrando claramente o efeito de desacoplamento e indexação absoluta / Abstract: Not informed. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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Largura de linhas de difração múltipla dos raios-X

Campos, Cícero, 1948- 18 July 1978 (has links)
Orientador: Stephenson Caticha Ellis / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T12:16:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Campos_Cicero_M.pdf: 1337206 bytes, checksum: b0786c225be9c9b0f4f53190b6275dbb (MD5) Previous issue date: 1978 / Resumo: A largura a meia altura dos picos de difração múltipla (W); para cristais imperfeitos depende, para um dado par de reflexões primária e secundária, da perfeição do cristal, da divergência do feixe incidente e de fatores geométricos. Uma expressão analítica deduzida teoricamente (S. Caticha Ellist, 1975), utilizando algumas hipóteses simplificativas implica que alguns casos particulares é possível obter picos de difração múltipla, com largura menor que as obtidas com um feixe de raios-X estritamente paralelo. Com a finalidade de verificar experimentalmente algumas cpnsequências da teoria, foram efetuadas medidas de largura.de pico variando-se as divergências horizontais e verticais, sistematicamente. Usando radiação CuKa, cristal (placa) de orientação (111) de germanio com largura mosaico medida h = 5', e as reflexõe multiplas (222) (1'1'1)/(331) e (222) (133)/(11'1') onde a notação indica a reflexão primária, e secundária e o vetor de acoplamento nessa ordem. Os casos escolhidos são de tipo Bragg-Laue e Bragg-Bragg respectivamente, sendo por outra parte dinamicamente equivalentes. Na realização das medidas utilizou-se um gerador de raios-X microfoco com tamanho de foco efetivo de 50 x 50 mm e um monocromador de feixe direto de cristal de quartzo curvado(101'1) que permitiu isolar a linha .CuKal com menos de 10% de CuKa2 o que é suficiente para nosso propósito. As divergências dh, e dv foram medidas realizando curvas de "rocking" nos planos horizontal e vertical respectivamente. O valor da largura, convolução da distribuição angular do feixe com a distribuição mosaico do cristal, foi tomado como sendo, a av,s = (dv2 + h2)1/2 e ah,s = (dh2 + h2)1/2, respectivamente para distribuições vertical e horizontal do feixe. Essa aproximação resultou bastante boa como é mostrada no Apêndice I. Os resultados obtidos para a variação da largura são apresentados em função da largura da convolução da divergência com a distribuição mosaico para ambos os casos Bragg-Laue e Bragg-Bragg (vide pgs. 6-1a e 6-1b). Nestes resultados pode-se observar que, no caso Bragg-Laue, onde teoricamente é esperado num coeficiente angular negativo, este possue um valor positivo para pequenos valores da divergência horizontais: dH<s, aproxima-se de zero quando dH cresce e para valores mais altos dH ~ 3 a 4 h aparecem indicações ainda que duvidosas de um declínio na curva. Embora a curva desta discrepância não tenha ficado esclarecida, deverá ser buscada a análise das hipóteses usadas na teoria e apresentada no Cap. VI. Em particular, parece-nos que a hipótese nº 6, isto é, de que o efeito de todos os defeitos contidos no cristal sobre a largura de linha de D.M. podem ser considerados incluidos no valor da largura h da distribuição mosaico não é aceitável. As outras hipóteses de cálculo são entretanto bem verificadas seja pelo cristal ou pelas condições estritas em que foram realizadas as experiências. O fato de o cristal de germânio não possuir uma textura mosaico parece ser o responsável pelas discrepâncias encontradas com a teoria. Entretanto, o uso do modelo mosaico para este cristal foi muito eficaz no cálculo das intensidades múltiplas, o que foi a razão de sua escolha para a realização destas medidas. Dá-se então a circunstância, que poderá ser objeto de estudos posteriores de que o cristal imperfeito de germânio, comporta-se como de tipo mosaico desde o ponto de vista das intensidades espalhadas multiplamente, entanto que do ponto de vista geométrico, que determina a largura dos picos, parece não obedecer aquele modelo. Fica também como possibilidade de trabalho futuro a realização de experiências, seguindo os mesmos passos que neste trabalho, com um cristal tipicamente mosaico, por ex. o FiF irradiado com neutrons, o que certamente poderá ser um teste definitivo para provar ou rejeitar total ou parcialmente a teoria / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física

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