Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-06-09T23:48:16Z No. of bitstreams: 1 PauloAntonioMacedoSilva_TESE.pdf: 3938129 bytes, checksum: 33a58d5ed902b34a959919327356aca8 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-06-10T20:54:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PauloAntonioMacedoSilva_TESE.pdf: 3938129 bytes, checksum: 33a58d5ed902b34a959919327356aca8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-10T20:54:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PauloAntonioMacedoSilva_TESE.pdf: 3938129 bytes, checksum: 33a58d5ed902b34a959919327356aca8 (MD5) Previous issue date: 2015-10-26 / No presente trabalho mostra que a s?ntese por combust?o, destaca-se como uma t?cnica alternativa para obten??o dos p?s-cer?micos de ?xidos superiores, nanoestrutrurados e de alta pureza, como as ferritas de f?rmulas Co(1-x)Zn(x)Fe2O4 e Ni(1-x)Zn(x)Fe2O4 com x variando de 0,2 mols, num intervalo de 0,2 ? x ? 1,0 mol, que apresentam propriedades, magn?ticas, em que ocorre ? coexist?ncia de estado ferroel?trico e ferrimagn?tico, as quais podem ser utilizadas em antenas de micro fitas e superf?cies seletivas de frequ?ncias em faixas de micro-ondas miniaturizadas, sem perda de desempenho. A obten??o ocorreu atrav?s do processo de combust?o e de processos f?sicos adequados a utiliza??o ao m?todo de sinteriza??o do substrato, resultando um material cer?mico, de elevado grau de pureza nanom?trico. An?lises no Magnet?metro de Amostra Vibrante (MAV) mostraram que estes materiais ferriticos apresentam par?metros como histereses de materiais que possuem comportamento pr?prio dos materiais magn?ticos de boa qualidade, em que os estados de magnetiza??o podem ser mudados bruscamente com uma varia??o relativamente pequena da intensidade do campo, tendo assim grandes aplica??es no campo de eletroeletr?nicos. A caracterizaram dos p?s-cer?micos sinterizados a 900?C, como suas propriedades estruturais, geom?tricas, tamanho do cristalito e dist?ncia Interplanar, foram feitas por Difra??o de Raios-X (DRX). Foram feitas outras an?lises, como a Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV), Fluoresc?ncia de Raios-X (FRX) , a permissividade el?trica e a tangente de perda, em altas frequ?ncias, atrav?s do aparelho ZVB - 14 Vector Network Analyzer 10 MHz-14 GHz, da ROHDE & SCHWART. / This work shows that the synthesis by combustion is a prominent alternative to obtain ceramic powders of higher oxides, nanostructured and of high purity, as the ferrites of formulas Co(1-x)Zn(x)Fe2O4 e Ni(1-x)Zn(x)Fe2O4 with x ranging from 0.2 mols, in a range from 0.2 ? x ? 1.0 mol, that presents magnetic properties in coexistence of ferroelectric and ferrimagnetic states, which can be used in antennas of micro tapes and selective surfaces of low frequency in a range of miniaturized microwaves, without performance loss. The obtainment occurred through the combustion process, followed by appropriate physical processes and ordered to the utilization of the substrate sinterization process, it gave us a ceramic material, of high purity degree in a nanometric scale. The Vibrating Sample Magnetometer (VSM) analysis showed that those ferritic materials presents parameters, as materials hysteresis, that have own behavior of magnetic materials of good quality, in which the magnetization states can be suddenly changed with a relatively small variation of the field intensity, having large applications on the electronics field. The X-ray Diffraction (XRD) analysis of the ceramic powders synthesized at 900 ?C, characterize its structural and geometrical properties, the crystallite size and the interplanar spacing. Other analysis were developed, as Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Fluorescence (XRF), electric permittivity and the tangent loss, in high frequencies, through the equipment ZVB - 14 Vector Network Analyzer 10 MHz-14 GHz, of ROHDE & SCHWART.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-12-29T16:19:40Z No. of bitstreams: 1 AntonioCarlosSilvaDaCosta_TESE.pdf: 7680931 bytes, checksum: 91f08aea889978538206d110a2645e63 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-02T16:50:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AntonioCarlosSilvaDaCosta_TESE.pdf: 7680931 bytes, checksum: 91f08aea889978538206d110a2645e63 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-02T16:50:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AntonioCarlosSilvaDaCosta_TESE.pdf: 7680931 bytes, checksum: 91f08aea889978538206d110a2645e63 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Ferritas de estrutura espin?lio (MFe2O4; M= metal alcalino terroso ou metal de transi??o) desempenham um papel importante na ci?ncia fundamental e na tecnologia moderna. A ferrita de magn?sio (MgFe2O4) e seus compostos dopados tem recebido especial aten??o devido a sua vasta ?rea de atua??o, que inclui aplica??es em m?dia de alta grava??o, cat?lise heterog?nea, adsor??o, sensores e tecnologias magn?ticas, de um modo geral. Suas propriedades estruturais, el?tricas e magn?ticas dependem da composi??o qu?mica, estrutura, tamanho de part?culas, al?m da substitui??o de c?tions nos s?tios A e/ou B que s?o diretamente influenciados pelo m?todo de s?ntese, as condi??es empregadas no processamento desses materiais (temperatura, taxa de aquecimento e tempo). Neste trabalho, ferritas do tipo Mg1-xBxFe2O4 (B= Ni; Cu; x= 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1) foram preparadas pelo m?todo de combust?o assistido por micro-ondas com a finalidade de avaliar tanto o efeito da substitui??o parcial do magn?sio por n?quel e cobre quanto o tratamento t?rmico sobre as propriedades magn?ticas. Os p?s precursores foram tratados termicamente a 600?C, 800?C e 1000?C/2h e caracterizados por An?lise Termogravim?trica (ATG), Difra??o de Raios X (DRX) em conjunto com o Refinamento pelo m?todo Rietveld, Microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e Medidas de histerese magn?ticas realizadas ? temperatura ambiente. De acordo com as curvas termogravim?tricas dos p?s precursores, um comportamento semelhante foi observado para ambos os sistemas de amostras, onde o processo de perda total de massa aconteceu basicamente em duas etapas e na faixa de temperatura entre 30 e 500?C para o sistema Mg1-xNixFe2O4 e entre 30 e 400?C para o sistema Mg1-xCuxFe2O4. Os difratogramas de raios X revelaram a forma??o da fase espin?lio MgFe2O4 (ICSD 76176) de estrutura c?bica, e de fases secund?rias como Fe2O3 (ICSD 88418), NiO (ICSD 9866) e CuO (ICSD 87125) para os sistemas estudados. Em rela??o ?s curvas de histerese, verificou-se uma depend?ncia da magnetiza??o em fun??o do teor de dopante e da temperatura de tratamento t?rmico adotada. / The magnesium ferrite (MgFe2O4) and their doped compounds has received special attention due to its wide area of use, including applications in high recording media, heterogeneous catalysis, adsorption, sensors and magnetic technologies. Its structural, electrical and magnetic properties depend on the chemical composition, structure, particle size, and the replacement of cations in the sites A and/or B, which are directly influenced by the synthesis method, the conditions employed in processing these materials. In this work, ferrites of the type Mg1-xBxFe2O4 (B = Ni, Cu; x = 0, 0.25, 0.50, 0.75 and 1) were prepared by combustion method assisted by microwave in order to evaluate both the effect of partial substitution of Mg2+ for Ni2+ and/or Cu2+ as thermal treatment on the magnetic properties. Precursor powders were treated at the temperatures of 600 ?C, 800 ?C and 1000 ?C with 2h level and characterized by Thermogravimetric Analysis (TGA), X-Ray Diffraction (XRD) and refinement by the Rietveld method, Scanning Electron Microscopy (SEM) and magnetic hysteresis measurements at room temperature. According to the TG curves of the precursor powders, a similar behavior was observed for both systems where the total mass loss process occurred in two stages and in the temperature range between 30 and 500 ?C for Mg1-xNixFe2O4 system (x = 0, 0.25, 0.50 and 0.75) and between 30 and 450 ?C for Mg1-xCuxFe2O4 system (x = 0, 0.25, 0.50 and 0.75). The X-ray diffraction revealed the formation of the spinel phase MgFe2O4 (ICSD 76176) of cubic symmetry, and secondary phases such as ?-Fe2O3 (ICSD 88418), NiO (ICSD 9866) and CuO (ICSD 87125), for the studied systems. Regarding the hysteresis curves, there was a dependence of the magnetization as a function of the dopant content and the heat treatment temperature adopted. For Mg0,25Ni0,75Fe2O4 Mg0,75Cu0,25Fe2O4 and samples treated at 1000 ?C showed the highest saturation magnetization values of 41.9 emu/g and 35.76 emu/g, respectively.

Este trabalho investigou a deposição dos filmes finos de ferritas de lantânio dopado com estrôncio e cobalto La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) através da técnica de spray pirólise empregando precursores inorgânicos e silício como substrato. Foram utilizados água e etanol na proporção de (3:1) como solvente na preparação da solução a ser aspergida. As deposições foram realizadas em diferentes temperaturas: 130ºC, 150ºC, 170ºC e 200ºC. Os filmes de LSCF antes e após o tratamento térmico foram analisados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O spray de deposição dos filmes em função das soluções com diferentes proporções de etanol (0%, 50%, 75% e 100%) foi investigado utilizado uma câmera rápida de alta resolução e um laser com comprimento de onda 532 nm. Os resultados evidenciaram que a temperatura de ebulição do solvente e de deposição são parâmetros importantes na determinação da morfologia dos filmes. Maiores teores de etanol promovem um aumento nos valores do ângulo de cone e que a propriedade da tensão superficial exerce significativamente maior influência nos aspectos que envolvem a estrutura do spray, a atomização do líquido, formação de gotas e no ponto de ruptura das soluções Os resultados de DRX apresentaram a fase cristalina majoritária de LSCF após o tratamento térmico a 750°C por 2 horas e a fase secundária de La2O3. As imagens de MEV evidenciaram a formação de filmes para as distâncias de deposição de 120 mm, embora apenas na temperatura de 200°C apresentasse uma estrutura porosa antes e após o tratamento térmico. A presença de interdifusão e microporosidade foi observada para esse filme. Para as diferentes composições de LSCF nas condições de 120 mm e a 200°C, apenas as composições de La1-xSrxCo0,2Fe0,8 com x = 0,6, 0,9 e 0,7 apresentaram estrutura porosa após o tratamento térmico. O filme de La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 apresentou maior condutividade iônica/elétrica e energia de ativação. A presença de fases secundárias (La2O3, SrO2 e La2CoO3) contribuiu para a redução da condutividade elétrica e iônica e a energia de ativação. / This work investigated the deposition conditions of thin lanthanum ferrite films doped with strontium and cobalt – La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF) through the spray pyrolysis technique using inorganic precursors and silicon as a substrate. Water and ethanol were used in the proportion (3:1) as solvent in the preparation of the solution to be sprinkled. The depositions were carried out at different temperatures: 130°C, 150°C, 170°C and 200°C. The films of LSCF were analyzed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy before and after thermal treatment. The XRD results showed the obtainment of crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2hours and secondary phase of La2O3. The sprays of solutions with different proportions of ethanol (0%, 50%, 75% and 100%) were analyzed using a fast high-resolution camera and a laser with a wavelength of 532nm.The results showed those deposition temperature and solvente boiling points are important parameters to determine the thin morphology Higher ethanol levels promote an increase in the cone angle values and that the property of the surface tension exerts significantly greater influence on issues involving the structure of the spray, the atomization of the liquid, the droplets formation and the breaking point of the solutions. The XRD results showed the obtainment of majority crystalline phase of LSCF after thermal treatment at 750°C/2 hours with the presence of secondary phase of La2O3. The SEM images showed formation of films for the distance of 120 mm, although only at the temperature of 200°C it presents porous morphology before and after thermal treatment. The presence of interdiffusion and microporosity was observed for this film. For different LSCF compositions under the conditions of 120 mm and 200°C, the films of La1-xSrx Co0,2Fe0,8 with x = 0,6; 0,9 and 0,7 presented porous morphology after thermal treatment. Otherwise, the film of La0,8Sr0,2Co0,2Fe0,8 showed the highest ionic/electrical conductivity. The presence of secondary phase (La2O3, SrO2 and La2CoO3) evidenced by XRD promoted a decrease in ionic/electrical conductivity and in the activation energy.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work, the effect of doping on structural and magnetic properties of cobalt ferrite nanoparticles was studied. Samples M1-xZnxFe2O4 series (M = Co, Mn and Ni) synthesized by hydrothermal method using different chelating agents and/or co-precipitation method presented changes in average size and particle size distribution, saturation magnetization, effective anisotropy constant and Curie temperature as a function of the chelating agent, type and amount of dopant. In general, CoFe2O4 samples synthesized by hydrothermal method with different chelating agents have average particle sizes reduced with respect to the samples synthesized by co-precipitation method. However, we show that the addition of these chelating agents may affect the analysis results of magnetization since the additional mass resulting from its decomposition is not discharged to carry out the measurements of magnetization. Moreover, the saturation magnetization, effective anisotropy constant and Curie temperature decreased with increasing zinc concentration. The saturation magnetization curve was evaluated from the MvsH measurements at room temperature using a Langevin fitting weighted by a log-normal distribution while the effective anisotropy constant was estimated by analyzing the magnetization in the high magnetic field region by using the expression M(H) = MS[1 - A/M - B/H2 - ...] + -H. Finally, hyperthermia measurements were performed on samples of cobalt-doped zinc ferrite at room temperature. In accordance with some results already reported in the literature, the best results were obtained for the intermediate concentrations. In this concentration range, the Curie temperature values, saturation magnetization and the effective anisotropy constant are considered optimal for the using in hyperthermia. / Neste trabalho, o efeito do dopante nas propriedades estruturais e magnéticas de nanopartículas de ferritas de cobalto foi estudado. Amostras das séries M1-xZnxFe2O4 (M = Co, Mn e Ni) sintetizadas pelo método hidrotérmico utilizando diferentes agentes quelantes e/ou pelo método de co-precipitação apresentaram modificações no tamanho médio, na distribuição de tamanhos das partículas, na magnetização de saturação, na constante de anisotropia efetiva e na temperatura de Curie em função do agente quelante, do tipo e da quantidade do dopante. De uma maneira geral, as amostras de CoFe2O4 sintetizadas pelo método de hidrotérmico com diferentes agentes quelantes apresentam tamanhos médios de partícula reduzidos com relação as amostras sintetizadas através do método de co-precipitação. No entanto, nós mostramos que a adição desses agentes quelantes pode afetar as análises dos resultados de magnetização uma vez que a massa adicional resultante da sua decomposição não é descartada para realizar as medidas. Por outro lado, a magnetização de saturação, constante de anisotropia efetiva e temperatura de Curie diminuem com o aumento da concentração de zinco. A magnetização de saturação foi extraída das curvas de MvsH medidas a temperatura ambiente usando um ajuste de Langevin ponderado por uma distribuição do tipo Log-normal e a constante de anisotropia efetiva foi estimada através da análise da magnetização na região de altos campos magnéticos usando a expressão M(H) = MS[1 A/H B/H2 - ...] + -H. Finalmente, medidas de hipertermia foram realizadas nas amostras de ferrita de cobalto dopadas com zinco a temperatura ambiente. Em acordo com alguns resultados já reportados na literatura, os melhores resultados foram obtidos para as concentrações intermediárias. Nessa faixa de concentração, os valores da temperatura de Curie, magnetização de saturação e a constante de anisotropia efetiva são considerados ótimos para aplicação em hipertermia.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:12:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Frederico Costa e Silva.pdf: 3291815 bytes, checksum: 2ee5afa45a0edf1283c63ca3496727b8 (MD5) Previous issue date: 2011-04-15 / The nanoscience and nanotechnology exhibited an outstanding development, which have been caused by the unusual properties featured by materials in the nanometric regime. Because of this, many magnetic materials with sizes smaller than before have been studied; among these materials, the ferrites have been extensively researched in new applications as drug carriers and ferrofluid components. In this work cobalt magnesium mixed ferrites, Co1-xMgxFe2O4 where 0 ≤ x ≤ 0.6, were synthesized by the forced hydrolysis method, which involves the hydrolysis of precursor salts mixed in a organic medium under mild heating. The structural characterization of the obtained materials was done by X-Ray Diffraction (DRX) and Transmission Electron Microscopy (MET); beyond these, the materials were characterized by Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA). The magnetic characterization was done in a Vibrating Sample Magnetometer (VSM), in applied fields varying from -2 to +2 Tesla and at 273, 323 and 373 K temperatures, and in a Physical Properties Measuring System (PPMS) operating in a temperature range of 4 to 300 K. The synthesized materials featured the characteristic spinel structure from ferrites, low crystallinity and average crystallite diameter below 5 nm. The presence of organic residues from the synthetic step was detected and quantified in the samples; beyond this, an increase of crystallinity of the material was observed when this is thermally treated. Using the room temperature and above room temperature magnetization curves of the samples, the superparamagnetic behavior was detected and confirmed. The saturation magnetization of the samples at room temperature were 260.29, 237.42, 198,27, 191.25 e 161.49 emu/cm3 to the samples with x =0, 0.2, 0.4, 0.5 e 0.6, respectively; then, the substitution of Co2+ with Mg2+ caused the decrease of saturation magnetization of the synthesized samples. The samples Blocking Temperature (TB) were obtained of the Zero Field Cooling (ZFC) and Field Cooling (FC) curves, and, with those values, the Effective Anisotropy Constants (Kef) of each sample were calculated; the obtained values were 196 K and 1.41 x 107 ergs/cm3 to the x = 0 sample; 178 K and 1.28 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.2 sample; 172 K and vi 1.24 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.4 sample; 172 K and 1.24 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.5 sample and 146 K and 1.05 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.6 sample. The trend featured by the obtained TB and Kef values was directly associated with the Ms trend. A comparison of the Anisotropy Constants between the x = 0 sample, a bulk and a 8.5 nm diameter cobalt ferrite were also done; among these, the x = 0 sample featured a higher value of Kef, therefore, the x = 0 sample anisotropy energy seems to be composed by superficial and interparticle magnetic effects contributions besides the magnetocrystalline energy contribution. / A nanociência e a nanotecnologia têm apresentado um grande crescimento devido às novas propriedades exibidas por materiais em regime nanométrico. Por isso, materiais magnéticos com tamanhos cada vez menores têm sido estudados; dentre estes materiais, as ferritas têm sido extensivamente pesquisadas em novas aplicações como carreadoras de fármacos e composição de ferrofluidos. Neste trabalho ferritas mistas de cobalto e magnésio, Co1-xMgxFe2O4 onde 0 ≤ x ≤ 0,6, foram sintetizadas através do método de hidrólise forçada, que envolve a hidrólise de uma mistura de sais precursores em um meio orgânico a médias temperaturas. A caracterização estrutural dos materiais obtidos foi realizada por Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET); ainda foram realizadas análises de Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), de Termogravimetria (TG) e de Análise Térmica Diferencial (DTA). A caracterização magnética destes materiais foi realizada em um Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM), com campos aplicados de -2 a +2 Tesla e temperaturas de 273, 323 e 373 K, e em um Sistema de Medidas de Propriedades Físicas (PPMS), em temperaturas de 4 a 300 K. Os materiais sintetizados apresentaram estrutura de espinélio com baixa cristalinidade e diâmetros médios de cristalito menores que 5 nm. A presença de resíduos orgânicos provenientes da etapa de síntese foi detectada e quantificada nas amostras; além disso, observou-se um aumento da cristalinidade das mesmas quando tratadas termicamente. Através das curvas de magnetização a temperatura ambiente das amostras, observou-se que as mesmas apresentavam superparamagnetismo. Os valores de Magnetização de Saturação (Ms) a temperatura ambiente foram de 260,29, 237,42, 198,27, 191,25 e 161,49 emu/cm3 para as amostras com x =0, 0,2, 0,4, 0,5 e 0,6, respectivamente; logo a substituição de íons Co2+ por Mg2+ causa a diminuição da magnetização de saturação das amostras. Através de curvas de Zero Field Cooling (ZFC) e Field Cooling (FC) os valores das Temperaturas de Bloqueio (TB) e, consequentemente, das Constantes de Anisotropia Efetiva (Kef) das amostras foram obtidos; estes valores foram de, respectivamente, 196 K e 1,41 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0; 178 K e 1,28 x 107 ergs/cm3 iv para a amostra com x = 0,2; 172 K e 1,24 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,4; 172 K e 1,24 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,5 e 146 K e 1,05 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,6. Todos os valores de TB e de Kef obtidos decresceram frente ao aumento da concentração de Mg2+, o que foi explicado em termos da diminuição de Ms ao longo da série de amostras. Uma comparação entre os valores de constante de anisotropia foi feita para a amostra x = 0, a ferrita de cobalto no estado bulk e nanopartículas de ferrita de cobalto com 8,5 nm de diâmetro; visto que o valor desta constante é consideravelmente maior para a amostra x = 0 conjecturou-se que as contribuições de superfície e de interações magnéticas entre partículas à energia de anisotropia sejam maiores para a amostra x= 0 do que para as nanopartículas de CoFe2O4 usadas na comparação.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho apresenta o estudo da sÃntese de nanopartÃculas de ferritas de nÃquel e de cobalto usando o mÃtodo sol-gel proteico. Inicialmente, Ã resgatado o mÃtodo do grÃfico de Williamson-Hall na anÃlise dos dados de difraÃÃo de raios X. Este mÃtodo permite calcular o tamanho mÃdio de partÃcula e a microdeformaÃÃo. Ferritas de nÃquel apresentaram tamanhos de partÃculas que crescem com o aumento da temperatura de calcinaÃÃo. NanopartÃculas de ferrita de nÃquel foram caracterizadas por espectroscopia MÃssbauer. As amostras calcinadas a 400 ÂC apresentaram comportamento superparamagnÃtico ao passo que aquelas calcinadas em temperaturas superiores apresentaram comportamento magnÃtico. As ferritas de cobalto foram caracterizadas usando difraÃÃo de raios X, espalhamento de raios X a baixo Ãngulo e medidas de magnetizaÃÃo. As ferritas de cobalto nÃo apresentaram comportamento superparamagnÃtico. Na sÃntese das ferritas de cobalto, alguns parÃmetros associados com o controle do processo foram estudados: temperatura de calcinaÃÃo, tempo de calcinaÃÃo, taxa de aquecimento/resfriamento. Deduziu-se a relaÃÃo de cada parÃmetro com o controle do tamanho de partÃcula e das propriedades das ferritas de cobalto. / In this work we present the study of the synthesis of nanosized nickel and cobalt ferrites by sol-gel proteic method. This work revisited the method of X-ray powder diffraction analysis known as Williamson-Hall plotting. This method provides size-strain studies in nanoparticles samples. Nickel ferrites has presented particle sizes that increase when the calcination temperature increases. Nickel ferrites nanoparticles were characterized by MÃssbauer spectroscopy. Sample calcined at 400ÂC has presented superparamagnetic properties and those calcined at higher temperatures behavior as magnetic materials. Cobalt ferrites nanoparticles were charcterized by X-ray powder diffraction, small angle X-ray scattering e magnetization. Cobalt ferrites has not presented superparamagnetic behavior. For the synthesis of cobalt ferrites some parameters that are important to the process control were studied: calcination temperature, calcination time, heat rate. We have shown the relation among those parameters and the particle size and properties control to the cobalt ferrite nanoparticles.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Devido ao rÃpido progresso no desenvolvimento de sistemas de comunicaÃÃo em microondas, as cerÃmicas dielÃtricas e magnÃticas (ferritas) se tornaram atrativas para o uso em dispositivos. Embora as ferritas do tipo espinel terem sido os primeiros materiais utilizados para microondas, as granadas possuem menores perdas dielÃtricas e, portanto, sÃo preferidas em muitas aplicaÃÃes. As elevadas exigÃncias que as aplicaÃÃes elÃtricas modernas requerem dos materiais magnÃticos fazem com que novas tÃcnicas e produtos estejam permanentemente sendo pesquisados, com o conseqÃente aparecimento de novas soluÃÃes para uma ampla sÃrie de aplicaÃÃes. Nesse sentido, a pesquisa sobre compÃsitos à empregada para a busca de novos materiais. Este trabalho apresenta a obtenÃÃo do compÃsito ferrimagnÃtico, constituÃdo pelas fases Y3Fe5O12 (YIG) e Gd3Fe5O12 (GdIG), atravÃs da rota sintÃtica no estado sÃlido com a utilizaÃÃo de moagem mecÃnica de alta energia. A DifraÃÃo de Raios-X, a Espectroscopia Raman, Infravermelho e MÃssbauer foram essenciais para caracterizaÃÃo estrutural dos compÃsitos. As peculiaridades da morfologia das amostras foram elucidadas pela Microscopia EletrÃnica de Varredura e Microdureza de Vickers. Adicionalmente, foram realizados experimentos para se avaliar o comportamento elÃtrico e magnÃtico dos compÃsitos na faixa de radio freqÃÃncia e de microondas para depois sugerir uma aplicaÃÃo tecnolÃgica cabÃvel. Os compÃsitos comportaram-se adequadamente como antenas ressoadoras de ferritas (FRAs) e de microlinha (filmes espessos depositados sobre a superfÃcie metalizada de um substrato de alumina, pela tÃcnica âscreen printingâ), na faixa de operaÃÃo das microondas. Os experimentos com os FRAs se mostraram satisfatÃrios devido ao controle das caracterÃsticas de radiaÃÃo das antenas e a sua sintonizaÃÃo pela aplicaÃÃo de um campo magnÃtico externo. As mesmas tiveram a caracterÃstica de antenas de banda larga. Os ressoadores provenientes dos compÃsitos projetados neste trabalho podem ser importantes para desenvolver uma antena de banda larga de terceira geraÃÃo (3G) para telefones celulares e outros produtos para redes sem fio. / Devido ao rÃpido progresso no desenvolvimento de sistemas de comunicaÃÃo em microondas, as cerÃmicas dielÃtricas e magnÃticas (ferritas) se tornaram atrativas para o uso em dispositivos. Embora as ferritas do tipo espinel terem sido os primeiros materiais utilizados para microondas, as granadas possuem menores perdas dielÃtricas e, portanto, sÃo preferidas em muitas aplicaÃÃes. As elevadas exigÃncias que as aplicaÃÃes elÃtricas modernas requerem dos materiais magnÃticos fazem com que novas tÃcnicas e produtos estejam permanentemente sendo pesquisados, com o conseqÃente aparecimento de novas soluÃÃes para uma ampla sÃrie de aplicaÃÃes. Nesse sentido, a pesquisa sobre compÃsitos à empregada para a busca de novos materiais. Este trabalho apresenta a obtenÃÃo do compÃsito ferrimagnÃtico, constituÃdo pelas fases Y3Fe5O12 (YIG) e Gd3Fe5O12 (GdIG), atravÃs da rota sintÃtica no estado sÃlido com a utilizaÃÃo de moagem mecÃnica de alta energia. A DifraÃÃo de Raios-X, a Espectroscopia Raman, Infravermelho e MÃssbauer foram essenciais para caracterizaÃÃo estrutural dos compÃsitos. As peculiaridades da morfologia das amostras foram elucidadas pela Microscopia EletrÃnica de Varredura e Microdureza de Vickers. Adicionalmente, foram realizados experimentos para se avaliar o comportamento elÃtrico e magnÃtico dos compÃsitos na faixa de radio freqÃÃncia e de microondas para depois sugerir uma aplicaÃÃo tecnolÃgica cabÃvel. Os compÃsitos comportaram-se adequadamente como antenas ressoadoras de ferritas (FRAs) e de microlinha (filmes espessos depositados sobre a superfÃcie metalizada de um substrato de alumina, pela tÃcnica âscreen printingâ), na faixa de operaÃÃo das microondas. Os experimentos com os FRAs se mostraram satisfatÃrios devido ao controle das caracterÃsticas de radiaÃÃo das antenas e a sua sintonizaÃÃo pela aplicaÃÃo de um campo magnÃtico externo. As mesmas tiveram a caracterÃstica de antenas de banda larga. Os ressoadores provenientes dos compÃsitos projetados neste trabalho podem ser importantes para desenvolver uma antena de banda larga de terceira geraÃÃo (3G) para telefones celulares e outros produtos para redes sem fio. / Due to a fast progress in the development of communication systems, the dielectric and magnetic ceramics (ferrites) have become attractive to be used in devices. Although the ferrites of the spinel type were the first material used in the microwave range, garnets have smaller dielectric losses and, therefore, are chosen for many applications. High demands for modern electric applications in magnetic materials results in new techniques and products being permanently studied and researched, with a consequent appearance of new solutions for a wide applications series. In this sense, the research in composites is employed to reach new materials. This work presents the study of the ferrimagnetic composite, constituted by Y3Fe5O12 (YIG) and Gd3Fe5O12 (GdIG) phases, through solid state synthetic route and submitted to high-energy mechanical milling. The X-Ray Diffraction and the Raman, Infrared and MÃssbauer Spectroscopy were essential for the structural characterization of the composites. The peculiarities in the morphology of the samples were elucidated by Scanning Electron Microscopy and Vickers Microhardness. Additionally, experiments were made in order to evaluate the electric and magnetic behavior of the composites at radio frequency and microwave range and then later suggest an adequate technological application. The composites were efficient as ferrite resonator antennas (FRAs) and microstrip antennas (thick films deposited on metalized surface alumina substrate by screen-printing technique), in the microwave frequency range. The experiments with FRAs showed satisfactory due to the control of the antennas radiation characteristics and their tuning by the use of an external magnetic field. They present a wideband antenna profile. The composite resonators studied in this work can be important to the development of a third generation (3G) wideband antennas to cell phones and other wireless products. / Due to a fast progress in the development of communication systems, the dielectric and magnetic ceramics (ferrites) have become attractive to be used in devices. Although the ferrites of the spinel type were the first material used in the microwave range, garnets have smaller dielectric losses and, therefore, are chosen for many applications. High demands for modern electric applications in magnetic materials results in new techniques and products being permanently studied and researched, with a consequent appearance of new solutions for a wide applications series. In this sense, the research in composites is employed to reach new materials. This work presents the study of the ferrimagnetic composite, constituted by Y3Fe5O12 (YIG) and Gd3Fe5O12 (GdIG) phases, through solid state synthetic route and submitted to high-energy mechanical milling. The X-Ray Diffraction and the Raman, Infrared and MÃssbauer Spectroscopy were essential for the structural characterization of the composites. The peculiarities in the morphology of the samples were elucidated by Scanning Electron Microscopy and Vickers Microhardness. Additionally, experiments were made in order to evaluate the electric and magnetic behavior of the composites at radio frequency and microwave range and then later suggest an adequate technological application. The composites were efficient as ferrite resonator antennas (FRAs) and microstrip antennas (thick films deposited on metalized surface alumina substrate by screenprinting technique), in the microwave frequency range. The experiments with FRAs showed satisfactory due to the control of the antennas radiation characteristics and their tuning by the use of an external magnetic field. They present a wideband antenna profile. The composite resonators studied in this work can be important to the development of a third generation (3G) wideband antennas to cell phones and other wireless products.

Os materiais absorvedores de radiação (RAM) quando atingidos por uma onda eletromagnética têm sua estrutura molecular excitada e parte da energia da radiação incidente é convertida em calor. Exemplos de uso bem sucedido desses materiais podem ser enocntrados na aeronáutica clássica e nas áreas de telecomunicações, de eletrodomésticos e médica. O presente trabalho consiste no processamento e caracterização de revestimentos absorvedores, utilizando-se como matérias-primas um poliuretano contendo quantidades variáveis de ferritas de MnZn, MgZn e NiZn e de negro de fumo. Medidas de refletividade na faixa de 2 - 18 GHz, utilizando-se arco NRL, mostraram que o revestimento mais eficiente na absorção da onda incidente foi obtido com a ferrita de MnZn de maior granulometria. Uma maior eficiência foi, também, observada pelo efeito sinérgico entre as partículas de ferritas de NiZn e MnZn e de negro de fumo, quando utilizadas em conjunto na preparação do revestimento. Pela combinação adequada do negro de fumo com ferritas de NiZn e MnZn foram obtidos revestimentos absorvedores do tipo banda larga, com espessura de 1,0 mais ou menos 0,2 mm, com eficiência na absorção média da radiação de até 75%.

Neste trabalho, estudou-se a síntese por sol-gel da ferrita de cobalto (CoFe2O4), variando-se a temperatura de tratamento térmico do xerogel. Nitrato de ferro e nitrato de cobalto foram utilizados como fonte de cátions e ácido cítrico como mineralizador. Os produtos obtidos, tratados a 750, 800 e 850°C, tiveram sua microestrutura e propriedades magnéticas investigadas no intuito de encontrar correlações entre as condições de síntese, as posições ocupadas pelos cátions dentro da estrutura espinélio do composto e as propriedades magnéticas medidas. Estudos de difratometria de raios X exibiram reflexões características da estrutura espinélio, o que sugere que o tratamento térmico não afetou significativamente a estrutura cristalina do material. Uma fração secundária de hematita também foi observada. As ferritas apresentaram área superficial específica (por BET) de aproximadamente 4 m².g-1. Imagens por MEV indicam que o material apresenta-se aglomerado. Quanto às propriedades magnéticas, um máximo de coercividade de 1405.2 Oersted foi encontrado para a amostra tratada a 800°C. Espectros Mößbauer indicaram um baixo grau de inversão nos espinélios formados, o que é incomum para a ferrita de cobalto. Subtraindo do espectro obtido por Mößbauer o excesso de ferro na forma de hematita, há um forte indicativo que a ferrita foi sintetizada de maneira sub-estequiométrica deficiente em ferro. / We herein report a study on the sol-gel synthesis of cobalt ferrite (CoFe2O4) and the effect of treatment temperature on the product outcome. Iron nitrate and cobalt nitrate were used as cation sources and citric acid as mineralizer. Products treated at 750, 800 and 850°C had their microstructure and magnetic properties assessed in order to correlate their synthesis conditions, the positions in which the cations are inserted in the spinel structure and the magnetic behavior displayed by the ferrites. X-ray diffractometry studies exhibit the characteristic reflections of spinel group materials, suggesting that the thermal treatment does not sensibly affect the crystalline structure of the material. A secondary fraction of hematite was also observed. The ferrites exhibit a specific surface area (from BET) of approximately 4 m².g-1. SEM images indicate the material forms agglomerates. As to the magnetic properties, a maximum of 1405.2 Oersted was achieved for the sample treated at 800°C. Mößbauer spectra indicate a fairly low inversion degree in the synthesized materials, which is rather unusual for cobalt ferrite. After deducting the iron fraction present in the form of hematite, there are strong indications that cobalt ferrite was synthesized as a substoichiometric iron-deficient spinel.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ManuellaKCR_DISSERT.pdf: 3952261 bytes, checksum: 56cf586893164ffedc3ec29beb8e775a (MD5) Previous issue date: 2010-08-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Were synthesized ferrites of NiZn on systems Ni0,5Zn0,5Fe2O4, the precursors citrate method. The decomposition of the precursors was studied by thermogravimetric analysis and spectroscopy in the infrared region, the temperature of 350?C/3h. The evolution of the phases formed after calcinations at 350?C/3h, 600, 1000 and 1100?C/2h was accompanied by X-ray diffraction using the Rietveld refinement method for better identification os structures formed. Was observed for samples calcined at different temperatures increased crystallinity with increasing calcination temperature, being observed for the samples calcined at 900 and 1100 ? C/2h was the precipitation of a secondary phase, the phase hematite. The ferrocarbonila of industrial origin was analyzed by X-ray diffraction and Rietveld for the identification of its structure. The carbonyl iron was added NiZn ferrite calcined at 350?C/3h, 600, 900, 1000 and 1100?C/2h to the formation of hybrid mixtures. They were then analyzed by Xray diffraction and Rietveld. The NiZn ferrite and ferrocarbonila as well as the hybrid mixtures were subjected to analysis of scanning electron microscopy, magnetic measurements and reflectivity. The magnetic measurements indicated that the ferrite, the ferrocarbonila, as well as hybrid mixtures showed characteristics of soft magnetic material. The addition of ferrocarbonila in all compositions showed an increase in the results of magnetic measurements and reflectivity. Best result was observed in the increase of the magnetization for the hybrid mixture of Ferrocarbonila / ferrite of NiZn calcined at 600?C/2h. The mixture Ferrocarbonila / ferrite calcined 1000?C/2h presented better absorption of electromagnetic radiation in the microwave / Foram sintetizadas ferritas de NiZn no sistema Ni0,5Zn0,5Fe2O4, pelo m?todo dos citratos precursores. A decomposi??o dos precursores foi estudada por an?lise termogravim?trica e espectroscopia na regi?o do infravermelho na temperatura de 350?C/3h. A evolu??o das fases formadas ap?s calcina??es a 350?C/3h, 600, 1000 e 1100?C/2h foi acompanhada por difra??o de raios X utilizando o refinamento de Rietveld para melhor identifica??o das estruturas formadas. Foi observado para as amostras calcinadas em diferentes temperaturas o aumento da cristalinidade com o aumento da temperatura de calcina??o, sendo verificado que para as amostras calcinadas a 900 e 1100?C/2h ocorreu a precipita??o de uma fase secund?ria, a fase hematita. A ferrocarbonila de proced?ncia industrial foi analisada por Difra??o de raios X e por Rietveld para a identifica??o de sua estrutura. A ferrocarbonila foi adicionada ? ferrita de NiZn calcinada a 350?C/3h, 600, 1000 e 1100?C/2h para a forma??o das misturas h?bridas. Em seguida foram analisadas por difra??o de raios X e por Rietveld. A ferrita de NiZn, a ferrocarbonila, assim como as misturas h?bridas foram submetidas ? an?lises de Microscopia Eletr?nica de Varredura, medidas magn?ticas e refletividade. As medidas magn?ticas indicaram que a ferrita, a ferrocarbonila, como tamb?m as misturas h?bridas apresentaram caracter?sticas de material magn?tico macios. A adi??o de ferrocarbonila em todas as composi??es indicou um aumento nos resultados de medidas magn?ticas e de refletividade. Foi verificado melhor resultado no aumento da magnetiza??o para a mistura h?brida de Ferrocarbonila/ferrita de NiZn calcinada 600?C/2h. A mistura Ferrocarbonila/ferrita calcinada 1000?C/2h apresentou melhor resultado absor??o da radia??o eletromagn?tica na faixa de microondas em rela??o ?s outras misturas