nÃo hà / Nesse trabalho foram realizados estudos sobre a reaÃÃo de desprendimento de hidrogÃnio (RDH) em meio alcalino sob ligas de Ni-Mo obtidas por eletrodeposiÃÃo em diferentes condiÃÃes operacionais. Para efeito de comparaÃÃo tambÃm foram feitos testes em superfÃcies de Ni eletrodepositadas dentro das mesmas condiÃÃes utilizadas para as ligas de Ni-Mo. Para a eletrodeposiÃÃo das ligas foram preparados dois banhos eletrolÃticos, com Ni e Mo, de diferentes composiÃÃes e um outro banho apenas com Ni . O pH dos banhos foi ajustado com NH4OH. As ligas foram eletrodepositadas sob controle galvanostÃtico em densidade de corrente de 50 mA cm-2. O substrato utilizado foi o cobre. Utilizou-se trÃs valores de carga elÃtrica: 50, 100 e 150C. Outro parÃmetro de estudo foi o emprego da radiaÃÃo ultra-sÃnica a fim de comparar as ligas eletrodepositadas sob o efeito dessa radiaÃÃo com as obtidas na sua ausÃncia. Duas condiÃÃes de temperatura foram empregadas: ambiente (29ÂC) e 40ÂC. Os teores de Ni e de Mo nas superfÃcies eletrodepositadas foram obtidas por microanÃlise de energia dispersiva de raios-X (EDX). A anÃlise da morfologia superficial das camadas foi feita usando o microscÃpio eletrÃnico de varredura (MEV). Foram feitas anÃlises por voltametria cÃclica a fim de estimar a Ãrea eletroquimicamente ativa das superfÃcies de Ni e de Ni-Mo. As amostras com melhores Ãreas ativas foram selecionadas para os demais ensaios. Foram construÃdos diagramas de Tafel, (mantendo estado estacionÃrio, com o mÃtodo potenciostÃtico, aplicando 20 potenciais diferentes dentro da faixa de -1,6 V atà - 0,95 V), a fim de estudar a relaÃÃo corrente-potencial, o mecanismo e a energia de ativaÃÃo da RDH, em meio alcalino. O mecanismo da RDH nas amostras foi do tipo Tafel/Volmer com a etapa de Volmer determinante. Observou-se uma eletrodeposiÃÃo preferencial do nÃquel, e, que a utilizaÃÃo da radiaÃÃo de ultra-som elevou o teor de Mo e alterou a morfologia das camadas, produzindo trincas em algumas amostras. As amostras de Ni-Mo apresentaram boa estabilidade no ensaio de OperaÃÃo ContÃnua e valores de energia de ativaÃÃo inferiores aos obtidos para o Ni eletrodepositado / In this work it was accomplished studies about the hydrogen evolution reaction (HER) in alkaline middle under alloys of Ni-Mo obtained by electrodepositing in different operational conditions. By comparison, it was also made tests on the surfaces of Ni electrodeposited in the same conditions used for Ni-Mo alloy. For the alloy electrodepositing two electrolytic baths were prepared with Ni and Mo from different compositions and another bath just with Ni. The bath pHs were adjusted to the 9,5 value. The electrodeposits were obtained under galvanostatic control using plating solution with different molybdate ion concentration and current density of 50 mA cm-2. The substratum used was copper with 2 cm2 of geometric area. It was used three electric charge values: 50, 100 and 150C. Another study parameter was the employment of the ultra-sonic radiation in order to compare the electrodeposited alloys under the radiation effect with those obtained in absence. Two temperature conditions were used: room temperature (29ÂC) and 40ÂC. The amount of Ni and Mo on the electrodeposited surfaces was obtained by microanalysis of Energy Dispersive X-ray (EDX). The analysis of the superficial morphology of the layers was made using the Scanning Electron Microscopy (SEM). Electrochemical analyses were carried out by cyclic voltammetry in order to determinate the electrochemical active area on Ni and Ni-Mo surfaces. The better active areas samples were selected to others rehearsals. Tafel Diagrams were made, (maintaining stationary state, with the potenciostatic method, applying 20 different potentials inside of the strip of -1,6 V to - 0,95 V), in order to study the relation current-potential, the mechanism and the activation energy of RDH, in alkaline middle. The RDH mechanism used in the samples was the Tafel/Volmer type with the Volmer determining stage. A preferential nickel electrodepositing was observed, and by using ultrasound radiation waves it increased the amount of Mo and altered the morphology of the layers, producing, in some samples, cracks. The samples of Ni-Mo presented good stability in the long term test and minor activation energy values to the obtained for the Ni electrodepositing

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / As ligas de nÃquel sÃo de fundamental importÃncia para a indÃstria do PetrÃleo devido a suas propriedades mecÃnicas e a resistÃncia a corrosÃo. A liga Inconel 686 como soldada teve sua microestrutura e suas propriedades mecÃnicas estudadas em diversos trabalhos realizados no laboratÃrio de Engenharia de Soldagem da UFC (Universidade Federal do CearÃ), porÃm nÃo existe na literatura estudos sobre os efeitos do envelhecimento tÃrmico na microestrutura desta liga e na sua resistÃncia a corrosÃo. No presente estudo a liga AWS ER NiCrMo-14 (Inconel 686) foi soldada utilizando o processo TIG com alimentaÃÃo de arame frio e envelhecida em temperaturas de 650 ÂC e 950 ÂC por 10, 50, 100 e 200 horas, com o objetivo de analisar a microestrutura formada apÃs o envelhecimento tÃrmico e as suas consequÃncias na resistÃncia a corrosÃo. Os tratamentos de envelhecimento causaram uma intensa precipitaÃÃo em ambas as temperaturas. No tratamento a 650 ÂC ocorreu uma precipitaÃÃo agulhada, de fase P ou  ricas em molibdÃnio, em torno de precipitados maiores de fase P. Na amostra de 950 ÂC nÃo foi observada a precipitaÃÃo fina em torno da precipitaÃÃo maior, mas tambÃm apresentou-se uma intensa precipitaÃÃo, de atà 13,82 %. Os precipitados foram caracterizados por meio de difraÃÃo de raios X (DRX), anÃlises de microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), microscopia eletrÃnica de transmissÃo (MET), difraÃÃo de elÃtrons de Ãrea selecionada (SAD), espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Nas amostras de 650 ÂC foram identificados por difraÃÃo de raios X carbonetos do tipo M3C2, M7C3 e fase  e P e por difraÃÃo de elÃtrons foram identificadas fase P. Nas amostras tratadas a 950 ÂC foram identificadas por difraÃÃo de raios X e de elÃtrons as mesmas fases, com exceÃÃo do carboneto do tipo M23C6. Este formou-se em placas prÃximo a interface com o metal de base devido a migraÃÃo de carbono do metal de base (aÃo ASTM A36) para a liga de nÃquel e da alta temperatura que favoreceu sua formaÃÃo. A precipitaÃÃo teve uma grande influÃncia sobre a resistÃncia a corrosÃo das amostras. A liga foi submetida ao ensaio de corrosÃo por imersÃo seguindo a norma ASTM G48 mÃtodo C e algumas amostras apresentaram falhas a temperatura de 40 ÂC. / Nickel based alloys are highly recommended to oil industry due to its mechanical properties and corrosion resistance. The Inconel 686 alloy as-welded had its microstructure and mechanical properties studied in several works in Welding Engineering Laboratory of the UFC (Federal University CearÃ). However, there is no known scientific studies regarding to the effects of thermal aging on the microstructure of this given alloy and its corrosion resistance. This study examines the AWS ER NiCrMo-14 (Inconel 686) alloy in a way that it was TIG welded using cold wire feed and aged at temperatures of 650  C and 950  C for 10, 50, 100 and 200 hours, with the objective to analyze the microstructure formed after aging treatment and its consequences in corrosion resistance. The ageing treatments caused a significant precipitation at both temperatures. In the treatment at 650  C there was a needled precipitation, of P or  phases rich in molybdenum, around larger precipitates. In the sample of 950  C it was not observed the same precipitation as cited above, however, also presented an intense precipitation up to 13.82%. The precipitates were characterized by X-Ray diffraction (XRD) and Scanning Electronic Microscopic (SEM), Transmission Electronic Microscope (TEM), selected area electrons diffraction (SAD) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). At the 650ÂC samples, it could be possible to identify, by using X-Ray diffraction, both M3C2 and M7C3 type carbides, μ and P phase. By using electron diffraction P phase was identified. At the 950ÂC treated samples, it could be possible to identify, by using X-ray diffraction and electron, the same stages that has been told above, except for the carbide M23C6 type. At this type, plaques were formed close to the interface with the base metal due to carbon migration from base metal (ASTM A36 Steel) to the nickel alloy and to the high temperature, which favors its formation. The precipitation had a great influence on the corrosion resistance of the samples. The alloy has been subjected to the immersion corrosion test according to ASTM G48 C method and anything samples had fail in temperature of 40 ÂC.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho apresenta o estudo da sÃntese de nanopartÃculas de ferritas de nÃquel e de cobalto usando o mÃtodo sol-gel proteico. Inicialmente, Ã resgatado o mÃtodo do grÃfico de Williamson-Hall na anÃlise dos dados de difraÃÃo de raios X. Este mÃtodo permite calcular o tamanho mÃdio de partÃcula e a microdeformaÃÃo. Ferritas de nÃquel apresentaram tamanhos de partÃculas que crescem com o aumento da temperatura de calcinaÃÃo. NanopartÃculas de ferrita de nÃquel foram caracterizadas por espectroscopia MÃssbauer. As amostras calcinadas a 400 ÂC apresentaram comportamento superparamagnÃtico ao passo que aquelas calcinadas em temperaturas superiores apresentaram comportamento magnÃtico. As ferritas de cobalto foram caracterizadas usando difraÃÃo de raios X, espalhamento de raios X a baixo Ãngulo e medidas de magnetizaÃÃo. As ferritas de cobalto nÃo apresentaram comportamento superparamagnÃtico. Na sÃntese das ferritas de cobalto, alguns parÃmetros associados com o controle do processo foram estudados: temperatura de calcinaÃÃo, tempo de calcinaÃÃo, taxa de aquecimento/resfriamento. Deduziu-se a relaÃÃo de cada parÃmetro com o controle do tamanho de partÃcula e das propriedades das ferritas de cobalto. / In this work we present the study of the synthesis of nanosized nickel and cobalt ferrites by sol-gel proteic method. This work revisited the method of X-ray powder diffraction analysis known as Williamson-Hall plotting. This method provides size-strain studies in nanoparticles samples. Nickel ferrites has presented particle sizes that increase when the calcination temperature increases. Nickel ferrites nanoparticles were characterized by MÃssbauer spectroscopy. Sample calcined at 400ÂC has presented superparamagnetic properties and those calcined at higher temperatures behavior as magnetic materials. Cobalt ferrites nanoparticles were charcterized by X-ray powder diffraction, small angle X-ray scattering e magnetization. Cobalt ferrites has not presented superparamagnetic behavior. For the synthesis of cobalt ferrites some parameters that are important to the process control were studied: calcination temperature, calcination time, heat rate. We have shown the relation among those parameters and the particle size and properties control to the cobalt ferrite nanoparticles.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho à dedicado aos estudos da preparaÃÃo e caracterizaÃÃo das ferritas de nÃquel e cobalto. Estas ferritas foram sintetizadas pelo processo de sol-gel em suspensÃo de Ãgua de coco liofilizada (ACP) fabricada no CearÃ. Este mÃtodo de sÃntese permitiu obter de forma eficiente nanopartÃculas de ferritas. As amostras foram calcinadas durante 4 horas a 400, 600, 800, 1000 e 1200 ÂC. Um estudo preliminar da ferrita de cobalto variando a concentraÃÃo da Ãgua de coco acima da sua concentraÃÃo micelar crÃtica (8,3 mmol/litro) mostrou como isso pode influenciar na qualidade e na homogeneizaÃÃo das nanopartÃculas. A difraÃÃo de raios-X (XRD), a espectroscopia Raman e a Microscopia EletrÃnica de Varredura (SEM) foram aplicadas para estudar a dependÃncia do tamanho da nanopartÃcula de ferrita de nÃquel com a temperatura do tratamento tÃrmico, e a correlaÃÃo de suas propriedades elÃtricas e os resultados de espectroscopia MÃssbauer com as suas caracterÃsticas morfolÃgicas. A cristalinidade das ferritas aumenta com a temperatura do tratamento tÃrmico. Medidas da permissividade complexa realizadas em cavidades ressonantes a 5,9 e 9,0 GHz mostraram que seus valores da parte real decrescem com o aumento da temperatura do tratamento tÃrmico (3,6 - 2,4), enquanto os da parte imaginÃria permanecem baixos para as temperaturas mais altas do tratamento tÃrmico (cerca de 10-3). Medidas de impedÃncia complexa a frequÃncias mais baixas (75 KHz a 30 MHz), mostraram que ela aumenta com o aumento da temperatura do tratamento tÃrmico. Os resultados de espectroscopia MÃssbauer mostraram que as ferritas apresentam uma estrutura espinÃlio inverso com os Ãons Ni2+ ocupando os sÃtios B e os Ãons Fe3+ distribuÃdos igualmente nos sÃtios A e B. Para temperaturas de tratamento tÃrmico abaixo de 800ÂC favoreceram a presenÃa nos grÃos de uma fase mais condutora (Grain Boundary), observada tanto no comportamento das propriedades elÃtricas quanto nas respostas da espectroscopia MÃssbauer. / The present work is dedicated to the studies of the preparation and characterization of the nickel ferrites and cobalt. These ferrites were synthesized by the sun-gel process in suspension of water of coconut lyophilized (ACP) manufactured in CearÂa. This synthesis method allowed to obtain in way efficient ferrite nanoparticles. The samples were treated for 4 hours at 400, 600, 800, 1000 and 1200 C. A preliminary study of the cobalt ferrite varying the concentration of the coconut water above your critical micelle concentration (8,3 mmol/l) it showed as that can influence in the quality of the nanoparticles. The Xray difraction (XRD), the Raman spectroscopy and Scanning Eletron Microscopy (SEM) were applied to study the dependence of the size of the nanoparticle of nickel ferrite with the temperature of the thermal treatment, and the correlation of your electrical properties and the results of MÂossbauer spectroscopy with your morphologic characteristics. The cristalinity of the ferrites increases with the temperature of the thermal treatment. Measurements of the complex permitivity carried out in cavity resonators at 5,9 and 9,0 GHz have showed that your values of the real part decrease with the increase of the temperature of the thermal treatment (3,6 - 2,4), while the imaginary part stay low for more elevated temperatures of the thermal treatment (about 10−3). Measurements of complex impedance to lower frequencies (75 KHz to 30 MHz), have showed that it increases with the increase of the temperature of the thermal treatment. The results of MÂossbauer spectroscopy showed that the ferrites presents a structure inverse spinel with the ions Ni2+ occupying the site B and the ions Fe3+ equally distributed in the sites A and and B. To temperatures of thermal treatment below 800 C, favored the presence in the grains of a phase Grain Boundary (greater condutivity) observed so much in the behavior of the electric properties as in the answers of the MÂossbauer spectroscopy.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O uso de componentes revestidos por ligas de nÃquel do sistema Ni-Cr-Mo em equipamentos da indÃstria do petrÃleo pode vir a ser mais freqÃente, pois os aumentos no Ãndice de acidez naftÃnica e no peso molecular do petrÃleo nacional requerem materiais mais resistentes à corrosÃo, temperatura e pressÃo. Desta forma, como parte de um estudo sistemÃtico, este trabalho pretende definir faixas operacionais para revestir de forma adequada aÃo estrutural com o eletrodo ERNiCrMo-3, atravÃs da soldagem MIG/MAG, e avaliar caracterÃsticas microestruturais e propriedades mecÃnicas de revestimentos na condiÃÃo como soldados e envelhecidos. Para atingir o objetivo, foram realizadas soldagens automÃticas com utilizaÃÃo de robà industrial, fonte eletrÃnica e argÃnio puro como gÃs de proteÃÃo. Para definiÃÃo das faixas operacionais, as soldagens foram em simples deposiÃÃo, com avaliaÃÃo de aspecto superficial, geometria e diluiÃÃo da solda. Nesta etapa, foi constatado que a solda apresenta alta convexidade em corrente eficaz abaixo de 200 A e a variaÃÃo da corrente, para o cÃlculo da energia, influencia de forma mais significativa na convexidade e na diluiÃÃo da solda, em comparaÃÃo com a variaÃÃo da velocidade de soldagem, para o cÃlculo das mesmas energias. AtravÃs dos testes preliminares, foi selecionada a corrente de 290 A em duas energias de soldagem (10 e 14 kJ/cm). O revestimento foi em Ãnica camada aplicada em aÃo ASTM A516 g60 de 12,7 mm de espessura, com sobreposiÃÃo acima de 40 % e temperatura de interpasse abaixo de 100 oC. A diluiÃÃo em ambas as energias ficou em torno de 15 %. O envelhecimento foi na temperatura de 600 oC por tempos de 100 e 300 horas. Para caracterizaÃÃo metalÃrgica foram utilizados: perfis de microdureza, microscopia Ãtica (MO) e eletrÃnica de varredura (MEV), energia dispersiva de raio X (EDX), difraÃÃo de raio X, energia de elÃtrons retro-espalhados (EBSD) e ensaio de arrancamento, segundo norma ASTM A 265-03. Os perfis de microdureza e estruturas observadas foram semelhantes para ambas as energias de soldagem utilizadas. ApÃs envelhecimento foi observado uma descarbonetaÃÃo da ZAC-GG onde as ferritas passaram a nÃo possuir segundas fases (carbonetos). A estrutura dendrÃtica do revestimento apresentou microfases do tipo MC e Laves na condiÃÃo como soldada. ApÃs o envelhecimento, houve formaÃÃo de carbonetos secundÃrios, dissoluÃÃo de carbonetos primÃrios e formaÃÃo de fase gamaââ. Os perfis de dureza indicaram que na condiÃÃo como soldada a dureza do revestimento foi de 240 HV e da ZAC-GG de 190 HV, com o envelhecimento a dureza na ZAC-GG caiu para 120 HV, e a do revestimento cresceu para 290 HV em 100 h e 310 HV em 300 h. Na interface foram observadas, somente apÃs o envelhecimento, regiÃes duras da ordem de 800 HV, devido a grande concentraÃÃo de carbonetos e envelhecimento da zona parcialmente diluÃda, com teor elevado de ferro, que atua na formaÃÃo de gamaââ. Apesar das elevadas diferenÃas de dureza entre o revestimento, metal base e interface nÃo foram identificadas trincas nas anÃlises metalogrÃficas. A carga mÃxima no ensaio de arrancamento foi superior a da norma (140 MPa) nas condiÃÃes analisadas. O perfil de penetraÃÃo dos cordÃes (tipo taÃa) favoreceu esse resultado, e o envelhecimento provocou um aumento gradativo de resistÃncia ao cisalhamento. / The use of nickel alloy cladding components could be more frequently in petroleum industry. The crescent naphthenic corrosion and high molecular weight of national petroleum contribute for needs of materials with more resistance to corrosion, to temperature and to pressure. At this way, how part of systematic study, this work pretends to define operational range for adequate ERNiCrMo-3 weld overlay in structural steel with application of GMAW process, and to evaluate microstructural characteristics and mechanical properties in as welded and aging conditions. To realize the objective, were used an industrial robot, an electronic power source and an argon shielding gas for automated welding. To define the operational range, simple deposit welds and evaluation of superficial aspect, geometry and dilution were conducted. This step indicated that the welds in efficient current below 200 A showed high convexity and the variation of current for the calc of heat input is more significant for convexity and dilution of the weld than the variation of welding speed for the calc of same heat input. It was selected 290 A as welding current in two heat inputs (10 and 14 kJ/cm). The overlay at ASTM A 516 g60 steel was in simple layer, had overlap up to 40 pct between passes and had about 15 pct of dilution at the two heat inputs. The aging temperature employed was 600 oC for times of 100 and 300 hours. To metallurgical characterization was used: microhardness measures, optical microscope, scanning electron microscope, composition variations (EDAX), x-ray diffraction, electron backscatter diffraction and shear tests according ASTM A 265-03 standard specification. The microhardness and structures observed were, approximately, the same for the two heat inputs. Post aging HAZ showed absence of carbides. The dendritic structure had MC and Laves micro-phases in as welded condition and the aging provoked formation of secondary carbides, dissolution of primary carbides and formation of gamaââ. As welded overlay microhardness was 240 HV and as welded HAZ was 190 HV. Aging HAZ was 120 HV and aging overlay was 290 HV for 100 h and 310 HV for 300 h. Only for aging conditions, were observed hard zones (800 HV) in interface of overlay, due to carbide concentration and aging of partially dilution zone, where the Fe favored the formation of gamaââ. Despite the hardness differences of overlay, base metal and interface, were identified no cracks in metallographic analyses. The maximum shear strength was above of the specification requirement (140 MPa) in all conditions employed, the penetration shape (like finger) favored this result, and the aging provoked a gradual grow up in shear resistance.

AgÃncia Nacional do PetrÃleo / Este trabalho teve como objetivo determinar os parÃmetros de soldagem que proporcionem condiÃÃes adequadas para revestimentos com ligas de nÃquel atravÃs do processo MIG/MAG com transferÃncia metÃlica por curto-circuito indicadas para aplicaÃÃes no setor de petrÃleo e gÃs natural. A primeira etapa consistiu na realizaÃÃo de ensaios exploratÃrios para determinar os fatores de controle e seus nÃveis a serem utilizados na etapa posterior denominada de âensaios definitivosâ. Nos ensaios definitivos, para determinar o nÃmero de ensaios a serem realizados, optou-se pelo uso do mÃtodo Taguchi (planejamento robusto de experimentos), de forma a cumprir, com um reduzido nÃmero de ensaios, dois objetivos: o primeiro foi obter a influÃncia dos fatores de controle (parÃmetros de soldagem) sobre as variÃveis respostas (caracterÃsticas geomÃtricas dos cordÃes de solda); e segundo foi determinar as condiÃÃes ideais para aplicaÃÃo das ligas de nÃquel nas soldagens de revestimentos. Foram escolhidos seis fatores de controle com trÃs nÃveis cada: tensÃo de referÃncia (Ur = 20, 22, 24 V), velocidade soldagem (Vs = 0,2, 0,3 e 0,4 m/min), tipo de tecimento (sem tecimento, duplo oito e tecimento triangular), tÃcnica da tocha (normal, empurrando e puxando), gÃs de proteÃÃo (100%Ar, 70%Ar+30%He e 99,97%Ar+0,03%NO) e o material de adiÃÃo (AWS ERNiCrMo-3, AWS ERNiCrMo-14 e AWS ERNiCrMo-4). Tais fatores foram divididos pelo mÃtodo Taguchi em duas matrizes L9, resultando num total de 18 ensaios. JÃ as variÃveis respostas escolhidas foram: a diluiÃÃo (D), a razÃo entre o reforÃo e a largura (R/L) e produto da diluiÃÃo pela razÃo R/L (DxR/L). As soldagens foram realizadas na posiÃÃo plana por simples deposiÃÃo sobre chapas de aÃo ASTM 516 Gr60 com dimensÃes de 200 x 50 x 12,7 mm. Foram mantidas constantes a vazÃo do gÃs de proteÃÃo em 20 L/min, a velocidade de alimentaÃÃo em 6,0 m/min e a DBCP em 20 mm. Assim com base nos ensaios definitivos e nos custos de soldagem, foi realizada a soldagem de um revestimento. Os resultados mostraram que os menores nÃveis da tensÃo de referÃncia e da velocidade de soldagem proporcionaram as menores diluiÃÃes. O uso do tecimento proporcionou cordÃes com baixos valores da razÃo R/L. O material de adiÃÃo e o gÃs de proteÃÃo foram capazes de alterar significativamente a geometria do cordÃo de solda. A tÃcnica da tocha na posiÃÃo empurrando obteve os menores valores para a diluiÃÃo e para a razÃo R/L. E por fim os parÃmetros de soldagem selecionados pelo mÃtodo Taguchi e as caracterÃsticas econÃmicas demonstram ser capazes de obter um revestimento com um bom acabamento superficial e isento de defeitos / This work aims to determine the welding process parameters that provide appropriate conditions for weld overlay with nickel alloy through the GMAW process in a short circuiting transfer mode indicated for applications in petroleum and natural gas Industry. Exploratory tests were conducted initially to determine the control factors and their levels to be used in the subsequent stage called the definitive tests. In the definitive tests to determine the number of tests to be accomplished, was chosen by the Taguchi method (Robust design of experiments) and thus with a limited number of tests achieve two objectives: the first was to obtain the influence of the control factors (welding parameters) on quality characteristics (weld bead geometry) and the second was to determine optimal conditions for weld overlay with nickel alloy. Six control factors were employed with three levels each: reference voltage (Ur = 20, 22, 24 V), welding speed (Vs = 0,2, 0,3 and 0,4 m/min), arc oscillation (linear, double 8 and triangular weaving) , welding gun orientation (perpendicular, forehand and backhand), shielding gas (100%Ar, 70%Ar+30%He and 99,97% Ar+0,03% NO) and filler metal (AWS ERNiCrMo-3, AWS ERNiCrMo-14 and AWS ERNiCrMo-4). These factors were divided into two L9 orthogonal array resulting in a total of 18 experiments. The employed quality characteristics were: Percent of dilution (D), the ration between reinforcement and bead width (R/L) and product of the dilution for the ratio R/L (DxR/L). The weldings were accomplished using a bead on plate (BOP) technique, flat position, in steel ASTM 516 Gr60 with dimensions of 200 x 50 x 12,7 mm. The other parameters which were kept constant were gas flow rate at 20 L/min, wire feed rate at 6,0 m/min and stick out was at 20 mm. Based in the definitive tests and in the weld costs weld overlay was accomplished. The results showed that the smallest levels of the reference voltage and of the welding speed provided the smallest dilutions. The use of arc oscillation promote weld bead with low values of the ratio R/L. The filler metal and the shielding gas were capable to alter the weld bead geometry significantly. The welding gun orientation forehand obtained the smallest values for the dilution and for the ratio R/L. Finally the welding parameters selected by the Taguchi method and the weld costs demonstrated to be capable for obtaining an overlay with a good superficial aspect and without welding defects.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O avanÃo e o aperfeiÃoamento das tÃcnicas de sÃntese e manipulaÃÃo de materiais sÃo fundamentais para o entendimento de suas propriedades e das possÃveis formas de produÃÃo e utilizaÃÃo. PorÃm, no caso dos nanomateriais, principalmente, cujas extraordinÃrias capacidades sÃo bastante celebradas, problemas como defeitos estruturais, alto custo de obtenÃÃo e dificuldade de produÃÃo em larga escala ainda necessitam ser solucionados. Inserido neste panorama està o grafeno, um nanomaterial cuja morfologia bidimensional, constituÃda por Ãtomos de carbono dispostos de forma hexagonal, à responsÃvel por propriedades sem precedentes que apresentam revolucionÃria relevÃncia, tanto para a pesquisa bÃsica quanto para a pesquisa aplicada. Neste sentido, existem diferentes mÃtodos de sÃntese de grafeno, estando entre os mais vantajosos o mÃtodo de deposiÃÃo quÃmica em fase de vapor (Chemical Vapor Deposition - CVD). Este mÃtodo consiste na quebra das ligaÃÃes das molÃculas de um gÃs submetido a altas temperaturas de modo que os Ãtomos provenientes do gÃs sejam depositados sobre um determinado substrato. Neste trabalho, utilizou-se o mÃtodo CVD para a sÃntese de grafeno sobre substratos de silÃcio oxidado (Si/SiO2) recobertos por filmes de nÃquel (Ni) com, aproximadamente, 500nm de espessura, os quais funcionaram como catalisadores. O gÃs metano (CH4) foi utilizado como a fonte dos Ãtomos de carbono depositados e os processos de sÃntese tiveram diferentes conjuntos de parÃmetros executados. A sÃntese de grafeno pelo mÃtodo CVD teve como objetivo geral verificar os resultados divulgados na literatura e aperfeiÃoÃ-los, relacionando os parÃmetros utilizados nas sÃnteses e as caracterÃsticas dos filmes de Ni catalisadores com aquelas apresentadas pelos filmes de grafeno obtidos nos experimentos. As amostras foram caracterizadas por meio de Microscopia EletrÃnica de Varredura, Microscopia Ãptica e Raman Confocal e Microscopia de ForÃa AtÃmica. Em consistÃncia com os resultados publicados na literatura, observou-se que sÃo sintetizados filmes finos compostos por flakes de material grafÃtico com espessura nÃo uniforme, e que a obtenÃÃo de filmes mais uniformes à fortemente dependente da morfologia do filme catalisador. RegiÃes apresentando espectro Raman caracterÃstico de monocamadas de grafeno e de grafeno de poucas camadas foram maiores quando combinados o tratamento tÃrmico do filme de Ni com o baixo fluxo e menor tempo de exposiÃÃo ao CH4. Verificaram-se, ainda, variaÃÃes nos espectros Raman dos flakes. Estas variaÃÃes apresentaram-se mais intensas, quanto mais reduzido à o nÃmero de camadas de grafeno e incluem o aparecimento da banda D, alÃm do deslocamento dos picos, revelando a influÃncia dos substratos sobre os filmes sintetizados. Esta pesquisa considerou mÃtodos de estimativa do nÃmero de camadas por caracterÃsticas do espectro Raman, divulgados na literatura, aliados à anÃlise da espessura por AFM que mostraram ser possÃvel a sÃntese de monocamadas de grafeno. / The advancement and improvement of synthesis techniques and handling of materials are fundamental to understand their properties and possible forms of production and use. However, in the case of nanomaterials, problems such as structural defects, high cost and difficulty of achieving production on a large scale have yet to be solved. Inserted in this panorama is graphene, a two-dimensional nanomaterial whose morphology, consisting of carbon atoms arranged in hexagonal form, is responsible for unprecedented properties that have revolutionary relevance for both basic and applied research. There are different methods of synthesis of graphene. The method of Chemical Vapor Deposition (CVD) is among the most advantageous ones. This method consists in breaking the bonds of the molecules of a gas subjected to high temperatures so that the atoms from the gas are deposited on a given substrate. In this work, we used the CVD method for the synthesis of graphene on oxidized silicon substrates (Si/SiO2) coated with a 500 nm thick film of nickel (Ni), which served as the catalyst. Methane gas (CH4) was used as the source of the carbon atoms and the synthesis was carried out using different sets of parameters. Experiments were performed, firstly, using parameters es-tablished in the literature and the results were compared with those obtained by other authors. The influence of the synthesis parameters and the characteristics of the films of Ni catalysts on the properties of the graphene films was studied. The samples were characterized using Scanning Electron Microscopy, Confocal Raman and Optical Microscopy, and Atomic Force Microscopy. In agreement with results from the literature, it could be observed that thin films are synthesized and they are composed of graphitic flakes with a non-uniform thickness, which is strongly dependent of the morphology of catalyst film. Larger regions with characteristic Raman spectra of monolayer and few layer graphene could be obtained by combining thermal treatment of Ni film during the sputtering process with low gas flow and time of exposure to CH4 in the CVD experiment. Variations in the Raman spectra of the flakes could be observed, including the emergence of the D-band and the displacement of the peaks. These variations, which reveal the influence of substrates on the synthesized films, were more intense the smaller the number of graphene layers. Next, we combined methods reported in the literature for estimating the number of layers on the basis of the characteristics of the Raman spectra with AFM analysis to obtain the thickness of the graphene layer. The results obtained from our analysis show that monolayer graphene could be successfully synthesized in the experiments.