Made available in DSpace on 2018-08-01T23:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10937_52 - Tamires Lacerda da Silva.pdf: 2969340 bytes, checksum: 3f53c684f874957bc44a2ab3629c02fd (MD5) Previous issue date: 2017-04-26 / Neste trabalho, são apresentados estudos de quatro ferritas (MFe2O4), tendo o solvotérmico como método escolhido para sintetizar as partículas magnéticas (ferritas). Este método vem se destacando por permitir um controle no tamanho das partículas e por não permitir que se formem aglomerados indesejados no material. As amostras utilizadas foram caracterizadas atraves das seguintes técnicas: Difração de Raios-X (DRX), por Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) além de caracterizações elétricas que foram realizadas a partir dos filmes finos dos óxidos (ferritas). Ultilizou-se o programa MAUD (Materials Analysis Using Diffraction) para avaliar as fases cristalinas e tamanho de cristalito das amostras de ferritas. As ferritas apresentaram o tamanho de grão de 126 nm para CuFe2O4, 179 nm para CoFe2O4, 132 nm para ZnFe2O4, e 163 nm para NiFe2O4. Utilizou-se a Espectroscopia no Infravermelho para avaliar o ligante proveniente do ácido oleico, os resultados indicaram o grupo orgânico ligado nos nanocristais inorgânicoS sendo o ligante oleato responsável por estabilizar a solução coloidal controlando o tamanho das nanopartículas. As imagens de MET dão apoio para confirmar o tamanho dos nanocristais determinado por Difração de Raios-X, porém, nas imagens as estruturas não apresentaram uniformidade. As imagens de MEV mostraram as superfícies dos filmes finos classificados como homogêneas sem a evidência de trincas, exceto para a ferrita de zinco. Na caracterização elétrica, todos os filmes finos dos óxidos apresentaram comportamento ôhmico no intervalo de tensão utilizado, sendo que nas medidas de termoresistência, o material apresentou características de semicondutor. Os valores de resistência medidos para os óxidos a uma temperaturas em torno de 573 K foram: ferrita de cobalto 919,7 kΩ, ferrita de níquel de 23,7 MΩ, ferrita de cobre 51,7 kΩ e ferrita de zinco 24,8 MΩ. O método solvotérmico mostrou-se eficiente para obter nanocristais de ferritas estável com tamanho de cristalito entre 126 a 179 nm para tempos de síntese de 48 horas.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, zinc ferrite oxide was performed (ZnFe2O4) was synthesized by the solvothermal conventional method and the microwave-assisted solvothermal route. The influence of different synthesis as well as their variables on the physical properties of the material were investigated. The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), nitrogen adsorption/desorption measurements by the Brunauer-Emmett-Teller method (BET), and atomic force microscopy (AFM). The produced ferrite was used as catalyst and its activity was investigated in the photo-Fenton reaction for the degradation of textile organic dye (Procion Red H-E7b) under visible light irradiation. In the experiments, different process variables such as dye and hydrogen peroxide concentrations, pH and reaction time were analyzed. The rate constants for the photo-Fenton reactions were determined for both materials prepared by different routes. The synthesis results demonstrated the formation of particles with different physical properties such as surface area, pore volume and size. The experiments of photo-Fenton reaction indicated that the materials prepared in this work present satisfactory activity for the degradation of organic pollutant, 97% de decolorization and 60% de mineralization, in aqueous solution. All studied variables of the reaction process significantly influenced on the catalytic process. / Neste trabalho, foi realizada a síntese do óxido ferrita de zinco (ZnFe2O4) pelo método solvotérmico convencional e pela rota solvotérmica assistida por microondas. A influência das diferentes rotas de síntese, bem como de suas variáveis de síntese sobre as propriedades físicas do material foi investigada. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho (FTIR), medições de adsorção-dessorção de nitrogênio pelo método Brunauer-Emmett-Teller (BET), e microscopia de força atômica (MFA). A ferrita produzida foi usada como catalisador e sua atividade foi investigada na reação de foto-Fenton para a degradação de um corante orgânico têxtil (Vermelho Procion H-E7B) sob irradiação de luz visível. Nos experimentos, foram analisadas diferentes variáveis de processo, tais como concentrações de corante e peróxido de hidrogênio, pH e tempo. As constantes de velocidade das reações de foto-Fenton foram determinadas para ambos os materiais preparados pelas diferentes rotas. Os resultados das sínteses demonstraram a obtenção de partículas com diferentes propriedades físicas, tais como área superficial, volume e tamanho de poros. Os testes da reação foto-Fenton indicaram que o material preparado neste trabalho apresenta satisfatória atividade para a degradação do poluente orgânico, até 97% de remoção de cor e 60% de mineralização, em solução aquosa. Todas as variáveis do processo reacional estudadas influenciaram significativamente no processo catalítico.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4179.pdf: 5952888 bytes, checksum: b0961612c482aa701a73cb33605c06a6 (MD5) Previous issue date: 2012-02-17 / The formation of In1-xSnxO2 (ITO) nanocrystals through the conversion of radiant energy into heat has been studied by using an adapted domestic microwave oven. The formation of powder was obtained by heating the oven to 200 C using a heating rate of 50 C/min and soaking time of 30 min. The obtained powder by this method was characterized by X-ray Diffraction (XRD), Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG-SEM), High Resolution Transmission Electron Microscope (HRTEM) and Selected Area Diffraction technique whose enable to distinguish possible crystalline phases, as well as the structure and morphology of the powder. Spherical particles with average size of 4, 8 and 12 nm were identified. This powder was characterized by sensing response against the presence or absence of oxygen gas. Finally, ITO powder was deposited on amorphous quartz or glass substrates by spin coating method. The films thus obtained were characterized by FEG-SEM, UVVIS and the electrical sheet resistance was measured using a four probe tips. Best results were obtained in the film whose particles were synthesized at pH 6,5. Optical transmittance at visible region of 98,5 % was observed and with an optical gap and resistance calculated to be 3,55 eV and 3,6.10-3 Ω.m respectively. / Utilizando um forno micro-ondas doméstico adaptado como fonte de energia, estudou-se a formação de nanocristais de In1-xSnxO2 (ITO) por meio da conversão de energia radiante em térmica. O pó do material foi formado em uma temperatura de 200 ºC por tempo de 30 minutos, a razão de aquecimento do sistema foi de 50 ºC/min. Os pós obtidos por esse método foram caracterizadas por Difratometria de raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura com Campo Emissor de Elétrons (FEG-SEM), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM) e Difração em Área Selecionada (SAD), essas técnicas possibilitaram a distinção das possíveis fases bem como a estrutura e morfologia do pó. Partículas esféricas e com tamanhos médios de 4, 8 e 13 nm foram identificadas. Os pós também foram caracterizados como sensores e suas respostas foram medidas na presença e ausência do gás oxigênio. Finalmente, o pó de ITO foi depositado sobre substrato de quartzo amorfo ou vidro pelo Método Spin Coating. Os filmes assim obtidos foram caracterizados por FEG-SEM, UV-VIS e a resistência elétrica superficial de cada um dos filmes foram medidas pelo método de quatro pontas. Os melhores resultados foram apresentados pelo filme cujas partículas foram sintetizadas em pH 6,5, sua transmitância é de 98,5%, gap óptico de 3,55 eV e resistividade de 3,6 10-3Ω.m.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study, two tungsten-based oxides, iron tungstate (FeWO4) and zinc tungstate (ZnWO4), were synthesized by the routes microwave-assisted hydrothermal and solvo-hidrothermal, respectively. The iron tungstate oxide was used as a catalyst in heterogeneous photo-Fenton reaction for removal of Amaranth dye, whereas the zinc tungstate was used as a support for the immobilization of inulinase by adsorption process. Both materials produced were characterized by techniques such as X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption-desorption analysis by Brunauer-Emmett-Teller method (BET), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and particle size distribution analysis by laser diffraction. For heterogeneous photo-Fenton reaction, an experimental design was used to study the effect of variables such as pH, hydrogen peroxide concentration and dye concentration on the degradation efficiency of Amaranth dye. The inulinase immobilization on the ZnWO4 oxide was investigated in two temperatures. According to the characterization results, both synthesized material has a porous structure and high crystallinity. The FeWO4 oxide showed a satisfactory ability to degrade amaranth dye, and under the optimum reaction conditions, 97% decolorization and 58% mineralization were obtained. Furthermore, the efficiency and stability of this catalyst were maintained high after five cycles of reuse. The ZnWO4 oxide showed a satisfactory inulinase adsorption, where the best result was found to be 605 U.g-1 at 30 oC. / Neste trabalho, dois óxidos a base de tungstênio, tungstato de ferro (FeWO4) e tungstato de zinco (ZnWO4), foram sintetizados pelos métodos hidrotérmico assistido por micro-ondas e solvo-hidrotérmico, respectivamente. O tungstato de ferro foi utilizado como catalisador na reação heterogênea de foto-Fenton para remoção do corante orgânico Amaranto, enquanto que o tungstato de zinco foi utilizado como suporte para imobilização da inulinase pelo processo de adsorção. Ambos os materiais produzidos foram caracterizados pelas técnicas tais como difração de raios-X (DRX), análise de adsorção-dessorção de nitrogênio pelo método de Brunauer-Emmett-Teller (BET), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise de distribuição do tamanho de partículas por difração laser. Para a reação foto-Fenton heterogênea, um planejamento experimental f oai empregado a fim de estudar os feitos das variáveis pH, concentração de peróxido e de corante sobre a eficiência de degradação do corante amaranto. A imobilização de inulinase sobre o óxido ZnWO4 foi investigada em duas temperaturas. De acordo com os resultados da caracterização, ambos os materiais sintetizados apresentaram uma estrutura porosa e com alta cristalinidade. O óxido FeWO4 demonstrou uma satisfatória habilidade para degradar o amaranto, sendo que nas condições ótimas de reação, 97 % de descoloração e 58% de mineralização foram obtidos. Além disso, a eficiência e estabilidade desse catalisador foram mantidas elevadas após cinco ciclos de reuso. O óxido ZnWO4 apresentou uma satisfatória adsorção de inulinase, onde o melhor resultado encontrado foi de 605 U.g-1 na temperatura de 30 oC.