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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE TUNGSTATO DE FERRO (FeWO4) E TUNGSTATO DE ZINCO (ZnWO4) PARA APLICAÇÕES TECNOLÓGICAS / SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF IRON TUNGSTATE (FeWO4) AND ZINC TUNGSTATE (ZnWO4) FOR TECHNOLOGICAL APPLICATIONS.Severo, Eric da Cruz 07 August 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study, two tungsten-based oxides, iron tungstate (FeWO4) and zinc tungstate
(ZnWO4), were synthesized by the routes microwave-assisted hydrothermal and
solvo-hidrothermal, respectively. The iron tungstate oxide was used as a catalyst in
heterogeneous photo-Fenton reaction for removal of Amaranth dye, whereas the zinc
tungstate was used as a support for the immobilization of inulinase by adsorption
process. Both materials produced were characterized by techniques such as X-ray
diffraction (XRD), nitrogen adsorption-desorption analysis by Brunauer-Emmett-Teller
method (BET), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and particle size
distribution analysis by laser diffraction. For heterogeneous photo-Fenton reaction,
an experimental design was used to study the effect of variables such as pH,
hydrogen peroxide concentration and dye concentration on the degradation efficiency
of Amaranth dye. The inulinase immobilization on the ZnWO4 oxide was investigated
in two temperatures. According to the characterization results, both synthesized
material has a porous structure and high crystallinity. The FeWO4 oxide showed a
satisfactory ability to degrade amaranth dye, and under the optimum reaction
conditions, 97% decolorization and 58% mineralization were obtained. Furthermore,
the efficiency and stability of this catalyst were maintained high after five cycles of
reuse. The ZnWO4 oxide showed a satisfactory inulinase adsorption, where the best
result was found to be 605 U.g-1 at 30 oC. / Neste trabalho, dois óxidos a base de tungstênio, tungstato de ferro (FeWO4) e
tungstato de zinco (ZnWO4), foram sintetizados pelos métodos hidrotérmico assistido
por micro-ondas e solvo-hidrotérmico, respectivamente. O tungstato de ferro foi
utilizado como catalisador na reação heterogênea de foto-Fenton para remoção do
corante orgânico Amaranto, enquanto que o tungstato de zinco foi utilizado como
suporte para imobilização da inulinase pelo processo de adsorção. Ambos os
materiais produzidos foram caracterizados pelas técnicas tais como difração de
raios-X (DRX), análise de adsorção-dessorção de nitrogênio pelo método de
Brunauer-Emmett-Teller (BET), espectroscopia de infravermelho por transformada
de Fourier (FTIR) e análise de distribuição do tamanho de partículas por difração laser. Para a reação foto-Fenton heterogênea, um planejamento experimental f oai
empregado a fim de estudar os feitos das variáveis pH, concentração de peróxido e
de corante sobre a eficiência de degradação do corante amaranto. A imobilização de
inulinase sobre o óxido ZnWO4 foi investigada em duas temperaturas. De acordo
com os resultados da caracterização, ambos os materiais sintetizados apresentaram
uma estrutura porosa e com alta cristalinidade. O óxido FeWO4 demonstrou uma
satisfatória habilidade para degradar o amaranto, sendo que nas condições ótimas
de reação, 97 % de descoloração e 58% de mineralização foram obtidos. Além
disso, a eficiência e estabilidade desse catalisador foram mantidas elevadas após
cinco ciclos de reuso. O óxido ZnWO4 apresentou uma satisfatória adsorção de
inulinase, onde o melhor resultado encontrado foi de 605 U.g-1 na temperatura de 30 oC.
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